一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法技术

本发明专利技术涉及黑色素溶解度修饰方法领域。一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法，将氨基酸、水、黑芝麻黑色素混合后在惰性气氛氮气下进行修饰反应，然后分离，得到水溶性黑色素，其中，黑芝麻黑色素的质量、氨基酸的质量、水的体积比为1g：（0.5‑3）g：（50‑80）mL，所述氨基酸为L‑精氨酸、DL‑精氨酸或DL‑组氨酸中的一种。本发明专利技术克服了黑芝麻黑色素因不溶于水而不适用于制备口服制剂以及食品色素添加剂、染色剂、医药、保健品等的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法
本专利技术涉及黑色素溶解度修饰方法领域，特别是一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法。
技术介绍
黑色素（Melanin）普遍存在于生物界中，是目前已知生物色素中来源较广泛的色素之一，是一类结构复杂多样的酚类或吲哚类生物大分子色素的总称。根据结构上的差异，可分为真黑色素（eumelanins）、棕黑色素（phaeomelanins）以及异黑色素（allomelanins）三种类型。黑色素具有很多独特的功能特性，不仅能作为一类光保护剂、抗辐射剂、螯合剂、生物抗氧化剂和免疫促进剂，而且还可作为一类生物半导体材料。近年来的研究还发现，黑色素具有抗蛇毒、抗癌、抑制艾滋病毒复制、治疗帕金森症等作用，在医药、化妆品、食品、电子等领域有着广泛的应用前景。但是大多黑色素不溶于水及大多有机溶剂，仅溶于碱性溶液，在酸性溶液中沉淀，这些特殊性质导致其在食品、医疗等领域的应用受到限制。将碱溶性黑色素修饰成水溶性黑色素，便于其开发及应用，充分发挥其生物学功能，对于扩展黑色素的应用领域和适用范围具有积极意义。目前，黑色素的市场主要以化学合成为主。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：如何解决现有技术中存在的不足，提供一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法。本专利技术所采用的技术方案是：一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法，将氨基酸、水、黑芝麻黑色素混合后在惰性气氛氮气下进行修饰反应，然后分离，得到水溶性黑色素，其中，黑芝麻黑色素的质量、氨基酸的质量、水的体积比为1g：（0.5-3）g：（50-80）mL，所述氨基酸为L-精氨酸、DL-精氨酸或DL-组氨酸中的一种。作为一种优选方式：所述修饰反应的条件为，在惰性气氛氮气下搅拌下进行，搅拌速度为200-800rpm，时间为5-20min，温度为25-37℃。作为一种优选方式：所述分离的过程为，将修饰产物进行离心处理，得到上清液，其中，所述离心处理的条件为：转速：8000-12000r/min，时间：5-10min；将上清液进行透析处理后进行冷冻干燥，其中，透析处理的条件为，透析袋的分子截留量为1000-2000D，透析时间为36-48h，冷冻干燥的条件为，温度为零下40℃至零下45℃，压力为5-13Pa。作为一种优选方式：所述黑芝麻黑色素的制备步骤位：a、将黑芝麻与碱液混合后进行超声处理，得到第一混合液；b、将步骤a所得第一混合液进行过滤，得到滤液产物；c、将步骤b所得滤液产物使用酸液调节pH值至1.0-3.0后进行离心处理，将离心所得沉淀进行真空冷冻干燥，得到黑芝麻黑色素粗品；d、将步骤c所得黑芝麻黑色素粗品溶于碱液后采用酸液调节pH为1.0-3.0，然后进行离心处理，得到一次处理黑芝麻黑色素粗品；e、将步骤d所得一次处理黑芝麻黑色素粗品采用酸液进行酸解处理，然后离心得到二次处理黑芝麻黑色素粗品；f、将步骤e所得二次处理黑芝麻黑色素粗品采用有机溶剂进行洗涤和离心，得到三次处理黑芝麻黑色素粗品；g、将步骤f所得三次处理黑芝麻黑色素进行水洗后真空冷冻干燥得到所需的黑芝麻黑色素纯品。作为一种优选方式：步骤a中，所述碱液为1-3mol/L的NaOH溶液，黑芝麻的质量与碱液体积的比例为1g：（1-5）mL，超声处理的条件为，频率为40-60Hz，时间为40-180min；步骤b中过滤的方式为抽滤；步骤c中所述酸液为2-8mol/L盐酸，离心处理的转速为8000-12000r/min，离心处理的时间为5-10min，真空冷冻干燥的条件为：温度为零下60℃至零下80℃，压力为4-15Pa；步骤d中所述碱液为1-3mol/LNaOH溶液，黑芝麻黑色素粗品的质量与碱液的体积的比例为1g：（1-5）mL，酸液为2-8mol/L盐酸，离心处理的转速为8000-12000r/min，离心处理的时间为5-10min；步骤e中所述酸液为2-8mol/L盐酸，一次处理黑芝麻黑色素粗品的质量与酸液的体积的比例为1g：（1-5）mL，酸解处理的条件为，温度为90-100℃，时间为60-180min；步骤f中依次采用氯仿、乙酸乙酯和乙醇进行洗涤，二次处理黑芝麻黑色素粗品的质量与每种有机溶剂的体积的比例为1g:（5-40）mL，离心的条件为：转速为8000-12000r/min，时间为5-10min；步骤g中真空干燥的条件为，温度为零下60℃至零下80℃，压力为4-15Pa。本专利技术的有益效果是：本专利技术能够有效地将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素，从而克服黑芝麻黑色素因不溶于水而不适用于制备口服制剂以及食品色素添加剂、染色剂、医药、保健品等的问题，对于拓展黑芝麻黑色素的应用范围具有积极的意义。附图说明图1为不同种类氨基酸对黑芝麻黑色素的修饰效果图；图2为黑芝麻黑色素和L-精氨酸的质量比与修饰率的对应关系曲线图；图3为黑芝麻黑色素和DL-精氨酸的质量比与修饰率的对应关系曲线图；图4为黑芝麻黑色素和DL-组氨酸的质量比与修饰率的对应关系曲线图；图5为黑芝麻黑色素的红外谱图；图6为L-精氨酸/黑色素的红外谱图；图7为DL-精氨酸/黑色素的红外谱图；图8为DL-组氨酸/黑色素的红外谱图。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述，以下实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。将氨基酸、水和黑芝麻黑色素混合后在惰性气氛氮气下进行反应，然后经分离，得到水溶性黑色素。其中，黑芝麻黑色素的质量、氨基酸的质量和水的体积比为1g：（0.5-3）g：（50-80）mL，所述氨基酸为L-精氨酸、DL-精氨酸或DL-组氨酸。称取黑芝麻30g，溶于1-3mol/L（优选2mol/L）NaOH溶液中，黑芝麻的质量与NaOH溶液的体积比例为1g：（1-5）mL（优选1g：3mL），超声条件为40-60Hz（优选60Hz）、200-400W（优选200W），提取时间40-180min（优选120min），获得第一混合液。将第一混合液抽滤获得滤液产物。将所得滤液产物进行酸液调节pH值后进行离心处理，将所得沉淀进行真空冷冻干燥，得到冷冻干燥产物为黑芝麻黑色素粗品。所述酸液为2-8mol/L（优选6mol/L）盐酸溶液，所调节pH为1.0-3.0（优选2.0），静置待黑色素沉淀，使用高速离心机8000-12000r/min（优选9000r/min）、离心5-10min（优选5min）去除上清液，得沉淀。利用真空冷冻干燥机，在-60℃～-80℃、4-15Pa压力条件下真空冷冻干燥后，即得黑芝麻黑色素粗品，可以将得到的黑芝麻黑色素粗品在4℃下保存。将黑芝麻黑色素粗品溶于碱液后采用酸液调节pH，然后进行离心处理，黑芝麻黑色素粗品的质量与碱液的体积的比例为1g：（1-5）mL（优选1g：2mL），所述碱液为1-3mol/L（优选2mol/L）NaOH溶液，也就是将黑芝麻黑色素的粗品重溶于1-3mol/LNaOH溶液中，酸液为2-8mol/L（优选6mol/L）盐酸，用2-8mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0-3.0（优选2.0），8000-12000r/min离心（优选9000r/min），离心5-10min（优选5min）除去上清液，收集固体，该步骤重复3次以上（优选3次），得到本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法，其特征在于：将氨基酸、水、黑芝麻黑色素混合后在惰性气氛氮气下进行修饰反应，然后分离，得到水溶性黑色素，其中，黑芝麻黑色素的质量、氨基酸的质量、水的体积比为1g：（0.5‑3）g：（50‑80）mL，所述氨基酸为L‑精氨酸、DL‑精氨酸或DL‑组氨酸中的一种。

【技术特征摘要】
1.一种将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法，其特征在于：将氨基酸、水、黑芝麻黑色素混合后在惰性气氛氮气下进行修饰反应，然后分离，得到水溶性黑色素，其中，黑芝麻黑色素的质量、氨基酸的质量、水的体积比为1g：（0.5-3）g：（50-80）mL，所述氨基酸为L-精氨酸、DL-精氨酸或DL-组氨酸中的一种。2.根据权利要求1所述的将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法，其特征在于：所述的修饰反应条件为，在搅拌下进行，搅拌速度为200-800rpm，时间为5-20min，温度为25-37℃。3.根据权利要求1所述的将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法，其特征在于：所述分离的过程为，将修饰产物进行离心处理，得到上清液，其中，所述离心处理的条件为：转速：8000-12000r/min，时间：5-10min；将上清液进行透析处理后进行冷冻干燥，其中，透析处理的条件为，透析袋的分子截留量为1000-2000D，透析时间为36-48h，冷冻干燥的条件为，温度为零下40℃至零下45℃，压力为5-13Pa。4.根据权利要求1所述的将黑芝麻黑色素修饰为水溶性黑色素的方法，其特征在于：所述黑芝麻黑色素的制备步骤为：a、将黑芝麻与碱液混合后进行超声处理，得到第一混合液；b、将步骤a所得第一混合液进行过滤，得到滤液产物；c、将步骤b所得滤液产物使用酸液调节pH值至1.0-3.0后进行离心处理，将离心所得沉淀进行真空冷冻干燥，得到黑芝麻黑色素粗品；d、将步骤c所得黑芝麻黑色素粗品溶于碱液后采用酸液调节pH为1.0-3.0，然后进行离心处理，得到一次处理黑芝麻黑色素粗品；e、将步骤d所得一次处理黑芝...

【专利技术属性】
技术研发人员：高莉，杨柳，解军，赵英虎，王芳，史楠，贾万利，王林变，王瑞琪，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西,14