本发明专利技术属于纳米复合材料领域，具体涉及一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，所述制备方法为：（1）碳量子点的制备：以水溶性淀粉溶液作为碳源制备碳量子点乙醇溶液；（2）改性碳量子点的制备：用硅烷偶联剂KH570改性碳量子点；（3）碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备：将基胶Ⅰ、基胶Ⅱ、含氢硅油、溶剂及改性碳量子点乙醇溶液作为原料，制备改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。本发明专利技术以硅烷偶联剂KH570改性碳量子点，在碳量子点表面引入硅烷偶联剂，使碳量子点参与到硅橡胶的硫化反应中，从而使碳量子点均匀分散在硅橡胶中，获得具有良好荧光效果的碳量子点/硅橡胶复合材料，拓宽硅橡胶在具有荧光要求的领域的应用。
【技术实现步骤摘要】
一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法
本专利技术属于纳米复合材料领域，具体涉及一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法。
技术介绍
碳量子点(CQDs)是一种与半导体量子点具有相似光学性能的环境友好型荧光纳米材料，尺寸在10nm以下，并且在微观上看为类球状，表面富含有机官能团，除拥有光学性能优良、尺寸小等传统半导体量子点所具备的优点外，其还具有生物相容性好、易于大规模合成及功能化修饰、制备成本低廉、反应条件温和等无可比拟的优势。但CQDs容易发生团聚的现象，团聚会导致荧光淬灭，会使荧光性能大大降低。最近的研究表明，CQDs通过合理的设计进行多种功能化修饰，能将其引入聚合物基体中，能提高LED的光稳定性和光电性能。并且将CQDs引入聚合物基体中可以有效的避免CQDs因团聚而发生荧光猝灭，同时聚合物具有良好加工性能以及可塑性，这都说明CQDs-聚合物在光电器件、LED等领域均有潜在的应用价值。可以发现，这类荧光材料有望解决传统半导体量子点荧光材料光稳定性和毒性方面的弱点，是新兴的荧光材料。硅橡胶(SR)最大的优势在热稳定性、抗紫外性以及防火性和臭氧稳定性上，这些是环氧树脂和聚氨酯类材料所不具备的，碳量子点具有荧光性能，引入碳量子点后的硅橡胶也会因碳量子点在其中的均匀分布而具有良好的荧光性能，从而拓宽硅橡胶在具有荧光要求领域的应用。
技术实现思路
本专利技术公开了一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，可以将碳量子点均匀分散在硅橡胶中，使所制备的复合材料具有良好的荧光性能。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：(1)碳量子点的制备：将水溶性淀粉溶液与NaOH溶液混合均匀，超声处理8-12h，调节pH至中性，搅拌下滴加无水乙醇，再加入无水硫酸镁，充分搅拌后静置，经离心、过滤去除盐和水，得到碳量子点乙醇溶液；(2)改性碳量子点的制备：向步骤(1)制备的碳量子点乙醇溶液中加入硅烷偶联剂KH570和去离子水，先在冰水浴中搅拌反应30min，然后升温至50-70℃，搅拌反应1-2h，即得改性碳量子点乙醇溶液；(3)碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备：将基胶Ⅰ、基胶Ⅱ、含氢硅油、正己烷及步骤(2)中得到的改性碳量子点乙醇溶液混合，在搅拌条件下，升温至70℃使溶剂挥发完全，加入抑制剂搅拌30min，再加入催化剂搅拌30min，真空脱泡30min后倒入模具固化，即得改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。其中，基胶I和基胶II统称为基胶。利用KH570改性碳量子点，可以在碳量子点上引入双键参与硅橡胶的聚合反应，有利于碳量子点均匀分散在硅橡胶中。由于碳量子点表面能高，高温下容易团聚，所以先在冰水浴中让KH570与碳量子点预接枝一段时间，然后再升高温度，使碳量子点与KH570充分反应，进而有利于碳量子点在硅橡胶中的分散。另外，由于碳量子点具有荧光性能，引入碳量子点后的硅橡胶也会因碳量子点在其中的均匀分布而具有良好的荧光性能，从而拓宽硅橡胶在具有荧光要求领域的应用。作为优选，上述步骤(2)中的碳量子点乙醇溶液与硅烷偶联剂KH570的体积比为1：0.01～0.03。经过反复试验发现，KH570用量太少会使碳量子点上接枝的双键含量过少，从而使碳量子点在硅橡胶中的分散较差，荧光效果差，当KH570用量太多时，也会发生荧光猝灭，制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的荧光效果较差，所以最终确定了以上的KH570与碳量子点乙醇溶液体积比。作为优选，上述步骤(3)中基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为2.5-6g/mL。实验发现，改性碳量子点乙醇溶液的用量太低时，所获得复合材料的荧光太弱，而用量太高时，会影响复合材料的透明度，并且用量太高碳量子点会发生严重的团聚，因此最终确定了以上用量。作为优选，上述步骤(3)中的基胶Ⅰ为AndisilVS5000，基胶Ⅱ为AndisilVS500，含氢硅油为AndisilXL-1341。其中，AndisilVS5000的乙烯基含量为0.06mmoles/g，AndisilVS500的乙烯基含量为0.15mmoles/g，AndisilXL-1341的活性氢含量为4.20mmoles/g。作为优选，上述AndisilVS5000与AndisilVS500的质量比为1:0.25-0.75。AndisilVS5000是25℃下粘度为5000cSt的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，AndisilVS500是25℃下粘度为500cSt的乙烯基封端的聚二甲基硅氧烷，通过大量试验和测试，二者复配使用可以使硅橡胶具有较好的力学性能。作为优选，上述AndisilVS5000和AndisilVS500中乙烯基的总含量与AndisilXL-1341中活性氢的摩尔比为1:1-2.75。作为优选，上述步骤(3)中的抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷(MVC)，基胶与所述四甲基四乙烯基环四硅氧烷的质量比为1：0.01～0.03。作为优选，上述步骤(3)中的催化剂为Karstedt型Pt催化剂，基胶与所述Karstedt型Pt催化剂的质量比为1：0.001～0.003。作为优选，上述步骤(3)中的搅拌均为抽真空搅拌。作为优选，上述步骤(3)的固化条件为：先在80-100℃预硫化0.5-2h，然后升温至120-150℃深层硫化2-4h。本专利技术以不同的方式对所制备的复合材料进行了固化，最终发现以这种方式获得的复合材料的各项性能最佳，先在低温预硫化一段时间再升至高温，有利于硅橡胶应力的释放。本专利技术具有如下的有益效果：以硅烷偶联剂KH570(γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷)改性碳量子点，在碳量子点表面引入硅烷偶联剂，使碳量子点参与到硅橡胶硅氢加成的硫化反应中，一方面可以使碳量子点均匀分散在硅橡胶中，获得具有良好荧光效果的碳量子点/硅橡胶复合材料，拓宽硅橡胶在具有荧光要求的领域的应用，另一方面还可以使碳量子点稳定地键合在体系中，在复合材料的使用过程中不易析出，延长使用寿命；碳量子点的加入，在硅橡胶中起到了类似交联点的作用，有助于提高复合材料的强度。附图说明图1为实施例1步骤(1)制备的碳量子点(a)及步骤(2)制备的改性碳量子点(b)的红外光谱(ATR/FTIR)图。图2为实施例1步骤(3)制备的未固化(a)与固化(b)的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的红外光谱(ATR/FTIR)图。图3为实施例1步骤(3)制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的荧光光谱图。图4为实施例1(改性碳量子点乙醇溶液的加入量为3.75mL，即，基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为3.2g/mL)和对比例2(改性碳量子点乙醇溶液的加入量为6mL即，基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为2g/mL)所制备的碳量子点/硅橡胶复合材料的荧光光谱图。图5为实施例1步骤(3)制备的碳量子点/硅橡胶荧光复合材料在可见光(a)和激发波长365nm(b)照射下的数码照片。具体实施方式现在结合实施例对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1(1)碳量子点的制备配置1mol/L的水溶性淀粉溶液与1mol/LNaOH溶液，各取10mL，混合均匀后超声处理10h，用HCl调节溶液pH至中性，逐滴滴加100mL无水乙本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：（1）碳量子点的制备：将水溶性淀粉溶液与NaOH溶液混合均匀，超声处理8‑12h，调节pH至中性，搅拌下滴加无水乙醇，再加入无水硫酸镁，充分搅拌后静置，经离心、过滤去除盐和水，得到碳量子点乙醇溶液；（2）改性碳量子点的制备：向步骤（1）制备的碳量子点乙醇溶液中加入硅烷偶联剂KH570和去离子水，先在冰水浴中搅拌反应30min，然后升温至50‑70℃，搅拌反应1‑2h，即得改性碳量子点乙醇溶液；（3）碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备：将基胶Ⅰ、基胶Ⅱ、含氢硅油、正己烷及步骤（2）中得到的改性碳量子点乙醇溶液混合，在搅拌条件下，升温至70℃使溶剂挥发完全，加入抑制剂搅拌30min，再加入催化剂搅拌30min，真空脱泡30min后倒入模具固化，即得改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。
【技术特征摘要】
1.一种改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法为：（1）碳量子点的制备：将水溶性淀粉溶液与NaOH溶液混合均匀，超声处理8-12h，调节pH至中性，搅拌下滴加无水乙醇，再加入无水硫酸镁，充分搅拌后静置，经离心、过滤去除盐和水，得到碳量子点乙醇溶液；（2）改性碳量子点的制备：向步骤（1）制备的碳量子点乙醇溶液中加入硅烷偶联剂KH570和去离子水，先在冰水浴中搅拌反应30min，然后升温至50-70℃，搅拌反应1-2h，即得改性碳量子点乙醇溶液；（3）碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备：将基胶Ⅰ、基胶Ⅱ、含氢硅油、正己烷及步骤（2）中得到的改性碳量子点乙醇溶液混合，在搅拌条件下，升温至70℃使溶剂挥发完全，加入抑制剂搅拌30min，再加入催化剂搅拌30min，真空脱泡30min后倒入模具固化，即得改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料。2.如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中的碳量子点乙醇溶液与硅烷偶联剂KH570的体积比为1：0.01~0.03。3.如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中基胶与改性碳量子点乙醇溶液的用量比为2.5-6g/mL。4.如权利要求1所述的改性碳量子点/硅橡胶荧光复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的基胶Ⅰ为AndisilV...
【专利技术属性】
技术研发人员：姜彦，李建平，季月，羌慧钧，张洪文，张莹双，
申请(专利权)人：常州大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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