一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法，该方法以橡胶、结晶四氯化锡SnCl4·5H2O、ZnC12·3H2O等为主要原料，并引入CNT@TiO2复合材料，通过物理复配、化学合成制备出具有低烟和阻燃性能的橡胶电缆材料。本发明专利技术制备的橡胶电缆材料，与传统的橡胶电缆材料相比，具有阻燃抑烟性能，降低了材料因为事故产生的有毒有害气体和“二次污染”的出现。

【技术实现步骤摘要】
一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法
本专利技术涉及一种橡胶电缆材料的制备方法，具体涉及一种具有低烟和阻燃性的电缆用橡胶材料的制备方法。
技术介绍
电线电缆广泛应用于生活和工业各个领域中，由于其在能量传输和信息传递等方面的重要性，电线电缆的阻燃和防火一直是人们关注的重要研究领域。据不完全统计，近十年来，国内由于电缆引发的火灾事故逐年上升，全国因电缆着火蔓延成灾的重大事故逾百起，国际上，由于电缆引发的大规模破坏性火灾事故也有多起。造成电缆火灾原因很多，但电缆的绝缘和包覆材料的易燃性仍是其火灾发生和蔓延的主要原因，同时电缆材料在燃烧中产生大量的有毒有害气体和“二次污染”，严重危害人们的生命安全和造成财产损失，因此研究和开发新型低烟、低毒的防火电缆材料一直是电缆新材料领域的热点。PVC是我国目前使用量最大的电缆材料原料，它价格低廉，因为高的含氯量具有高耐燃性和高电绝缘性。PVC是一种强极性聚合物分子间作用力很大，PVC的热不稳定性导致PVC的加工温度较窄，难于控制。因此PVC在加工过程中需添加大量的增塑剂、热稳定剂、抗氧剂、润滑剂，使制品具有某些特殊性能。PVC是非结晶性材料，未补强的PVC其物理机械性能很差，不能满足实际使用的要求，而且受火后会持续燃烧，本专利技术以四氯化锡（SnCl4·5H2O）抑烟剂和CNT@TiO2复合材料为原料，制备出新型、低毒、高效的低烟阻燃橡胶电缆材料。
技术实现思路
本专利技术公开了一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法，主要解决目前市场上电缆材料在受到损害后产生有毒有害气体和“二次污染”等问题，从而减小高压输电风险，保护环境。一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）称取32~80重量份SnCl4·5H2O和3.6重量份ZnC12·3H2O溶于500重量份蒸馏水中，滴加3重量份摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液以防止SnCl4·5H2O水解，混合溶液搅拌均匀后加入质量分数30%的NaOH溶液调节pH，边滴加边在200rmp条件下强烈搅拌，滴加完毕后使得反应体系最终pH值为9~9.5；在高纯度氩气流下加入5~45重量份CNT@TiO2复合材料，超声分散处理30min，然后以3℃/min的升温速率从25℃升温至580℃，保温反应1h，冷却，在室温下晶化6h后将沉淀物过滤，用150重量份75℃的蒸馏水离心洗涤3~4次，再放入70℃烘箱中烘干，研磨待用；2）称取15重量份步骤1）中的材料、110重量份PVC树脂、55重量份增塑剂、4.5重量份热稳定剂和0.6抗氧化剂混合均匀，在双辊机上熔融共混，开炼温度为180℃，开炼25min后在180℃条件下用平板硫化机上将制备的阻燃抑烟材料热压，成型后即为低烟和阻燃性的橡胶电缆材料。所述CNT@TiO2复合材料的制备方法为：1）称取10重量份二乙烯基苯及120重量份浓硫酸于反应器中，50℃条件下磺化6h，降至室温后将反应液倒入200重量份碎冰中，加入80重量份氯化钠进行“盐析”，将所得沉淀过滤，干燥，得到粗产物，备用；2）取8重量份步骤1）中产物，加入4重量份多壁碳纳米管、15重量份无水乙醇，室温超声分散60min转移至水热釜中，滴加5重量份钛酸正丁酯，120℃水热反应5h，再加入5重量份氨丙基三乙氧基硅烷、3重量份80~120目竹粉，室温下搅拌4h，自然冷却后分别用100重量份乙醇和100重量份去离子水离心洗涤３~4次，50℃条件下真空干燥12h，氮气气氛下以5℃/min升温速率从25℃升温至400℃热处理2h，得到CNT@TiO2复合材料。有益效果：本专利技术加入改性后的结晶四氯化锡（SnCl4·5H2O）与CNT@TiO2复合材料，二者相互作用后形成新的网状“拓扑”结构，形成表面效应，使材料燃烧时产生的蒸气能较长时间停留在燃烧区内，覆盖在聚合物表面，起到隔热、隔氧作用，同时生成的炭层可阻止聚合物表面的物质和能量交换，可降低聚合物分解速度。由于PVC主要生成反式多烯结构，反式结构不能环化生成苯，减少了烟的生成，另外加入的四氯化锡可促进分子间的交联和炭化，从而破坏由顺式多烯结构生成苯等有毒物质的可能性，以达到阻燃抑烟效果。具体实施方式实施例11）称取68重量份SnCl4·5H2O和3.6重量份ZnC12·3H2O溶于500重量份蒸馏水中，滴加3重量份摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液以防止SnCl4·5H2O水解，混合溶液搅拌均匀后加入质量分数30%的NaOH溶液调节pH，边滴加边在200rmp条件下强烈搅拌，滴加完毕后使得反应体系最终pH值为9~9.5；在高纯度氩气流下加入15重量份CNT@TiO2复合材料，超声分散处理30min，然后以3℃/min的升温速率从25℃升温至580℃，保温反应1h，冷却，在室温下晶化6h后将沉淀物过滤，用150重量份75℃的蒸馏水离心洗涤3~4次，再放入70℃烘箱中烘干，研磨待用；2）称取15重量份步骤1）中的材料、110重量份PVC树脂、55重量份增塑剂、4.5重量份热稳定剂和0.6抗氧化剂混合均匀，在双辊机上熔融共混，开炼温度为180℃，开炼25min后在180℃条件下用平板硫化机上将制备的阻燃抑烟材料热压，成型后即为低烟和阻燃性的橡胶电缆材料。所述CNT@TiO2复合材料的制备方法为：1）称取10重量份二乙烯基苯及120重量份浓硫酸于反应器中，50℃条件下磺化6h，降至室温后将反应液倒入200重量份碎冰中，加入80重量份氯化钠进行“盐析”，将所得沉淀过滤，干燥，得到粗产物，备用；2）取8重量份步骤1）中产物，加入4重量份多壁碳纳米管、15重量份无水乙醇，室温超声分散60min转移至水热釜中，滴加5重量份钛酸正丁酯，120℃水热反应5h，再加入5重量份氨丙基三乙氧基硅烷、3重量份80~120目竹粉，室温下搅拌4h，自然冷却后分别用100重量份乙醇和100重量份去离子水离心洗涤３~4次，50℃条件下真空干燥12h，氮气气氛下以5℃/min升温速率从25℃升温至400℃热处理2h，得到CNT@TiO2复合材料。实施例2与实施例1完全相同，不同在于：加入80重量份SnCl4·5H2O和5重量份CNT@TiO2复合材料。实施例3与实施例1完全相同，不同在于：加入74重量份SnCl4·5H2O和10重量份CNT@TiO2复合材料。实施例4与实施例1完全相同，不同在于：加入62重量份SnCl4·5H2O和20重量份CNT@TiO2复合材料。实施例5与实施例1完全相同，不同在于：加入56重量份SnCl4·5H2O和25重量份CNT@TiO2复合材料。实施例6与实施例1完全相同，不同在于：加入50重量份SnCl4·5H2O和30重量份CNT@TiO2复合材料。实施例7与实施例1完全相同，不同在于：加入44重量份SnCl4·5H2O和35重量份CNT@TiO2复合材料。实施例8与实施例1完全相同，不同在于：加入38重量份SnCl4·5H2O和40重量份CNT@TiO2复合材料。实施例9与实施例1完全相同，不同在于：加入32重量份SnCl4·5H2O和45重量份CNT@TiO2复合材料。对比例1与实施例1完全相同，不同在于：不加入CNT@TiO2复合材料。对比例2与实施例1完全相同，不同在于：制备CNT@TiO本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）称取32~80重量份SnCl4·5H2O和3.6重量份ZnC12·3H2O溶于500重量份蒸馏水中，滴加3重量份摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液以防止SnCl4·5H2O水解，混合溶液搅拌均匀后加入质量分数30%的NaOH溶液调节pH，边滴加边在200rmp条件下强烈搅拌，滴加完毕后使得反应体系最终pH值为9~9.5；在高纯度氩气流下加入5~45重量份CNT@TiO2复合材料，超声分散处理30min，然后以3℃/min的升温速率从25℃升温至580℃，保温反应1h，冷却，在室温下晶化6h后将沉淀物过滤，用150重量份75℃的蒸馏水离心洗涤3~4次，再放入70℃烘箱中烘干，研磨待用；2）称取15重量份步骤1）中的制备的材料、110重量份PVC树脂、55重量份增塑剂、4.5重量份热稳定剂和0.6抗氧化剂混合均匀，在双辊机上熔融共混，开炼温度为180℃，开炼25min后在180℃条件下用平板硫化机上将制备的阻燃抑烟材料热压成为10×10×3(mm3)标准，成型后即为低烟和阻燃性的橡胶电缆材料。

【技术特征摘要】
1.一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）称取32~80重量份SnCl4·5H2O和3.6重量份ZnC12·3H2O溶于500重量份蒸馏水中，滴加3重量份摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液以防止SnCl4·5H2O水解，混合溶液搅拌均匀后加入质量分数30%的NaOH溶液调节pH，边滴加边在200rmp条件下强烈搅拌，滴加完毕后使得反应体系最终pH值为9~9.5；在高纯度氩气流下加入5~45重量份CNT@TiO2复合材料，超声分散处理30min，然后以3℃/min的升温速率从25℃升温至580℃，保温反应1h，冷却，在室温下晶化6h后将沉淀物过滤，用150重量份75℃的蒸馏水离心洗涤3~4次，再放入70℃烘箱中烘干，研磨待用；2）称取15重量份步骤1）中的制备的材料、110重量份PVC树脂、55重量份增塑剂、4.5重量份热稳定剂和0.6抗氧化剂混合均匀，在双辊机上熔融共混，开炼温度为180℃，开炼25min后在180℃条件下用平板硫化机上将制备的阻燃抑烟材料热压成为10×10×3(mm3)标准，成型后即为低烟和阻燃性的橡胶电缆材料。2.根据权利要求1中一种低烟阻燃橡胶电缆材料的制备方法，其特征在于步骤1）中CNT@TiO2复合材料的制备方法为：1）称取10重量份二乙烯基苯...

【专利技术属性】
技术研发人员：阚森，刘镇，
申请(专利权)人：徐州赛欧电子科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32