一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法，包括如下步骤：1)制备分散性良好的氧化石墨；2)制备无机阻燃胶体；3)石墨分散无机阻燃剂。本发明专利技术创造采用阻燃、绝缘性良好的氧化石墨烯作为分散剂，在制备无机阻燃材料的过程中，采用原位氧化‑分散方法来制备出超分散性无机阻燃粉体材料，所得产品能显著提升阻燃性能，需要很低添加量就可以使得材料阻燃，而且提高了无机阻燃剂/有机物热塑性树脂的相容性，在树脂中分散性提高，亲和力改善，所制造的阻燃材料几乎不改变原来材料的力学性能。能有效解决液态锂电池因热失控造成的安全问题，有效提升新能源电池灭火器的灭火效果,在消防、锂电池生产及储能领域具有广泛的前景。

【技术实现步骤摘要】
一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法
本专利技术涉及本专利技术属于新材料领域，具体涉及一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法。
技术介绍
市场常用的无机阻燃剂品种很多，真正可以独自起到阻燃剂作用的主要是氢氧化镁、氢氧化铝、硼酸锌等，其它诸如三氧化二锑、水镁石系列，还有有机土等阻燃协效剂，他们的作用主要在于协助其它有机阻燃剂协同阻燃，使得其它阻燃剂的阻燃效率得以提高。氢氧化镁、氢氧化铝等不但价格低廉而且阻燃材料燃烧不产生很多烟雾，释放物主要为水和二氧化碳等不会对环境造成很大伤害的物质，所以属于绿色环保型产品。不过，这类阻燃剂致命缺点是阻燃效能低下，需要很高的添加量才可以使得材料阻燃，而且无机阻燃剂有有机物热塑性树脂的相容性很差，在树脂中不容易分散，即使分散，亲和力也不好，所以制造的材料往往具有让人难以接受的力学性能，或是大大的降低了材料的抗冲击性能，或是材料的柔韧性丧失，种种原因导致了其应用的局限性，因此往往被对材料力学性能要求不高的场合所采用。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法，有效效解决锂电池热失控起火等安全问题，有效提升灭火器的灭火效果。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法，包括如下步骤：1)制备分散性良好的氧化石墨：碱性溶液配制，即称取NaOH置于烧杯定量水中，制备质量分数为2％-10％的NaOH溶液；称取氧化石墨分别置于小试剂瓶中，并加入质量分数为2％-10％的NaOH溶液，将试剂瓶放入超声波清洗器中超声1h至溶液分散均匀，其中溶液中氧化石墨质量分数为0.5％-27％；2)制备无机阻燃胶体：分别称取无机阻燃剂前体置于磁力搅拌器中反应，加热温度设为60℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为1h；3)石墨分散无机阻燃剂：将碱性溶液一定量与无机阻燃胶体混合，搅拌一定时间，后喷雾干燥，得到氧化石墨分散的无机阻燃剂粉体，进行测试。作为一种改进，所述步骤2)中无机阻燃剂前体为氧化铝和氧化镁的至少一种。作为一种改进，所述步骤1)中制取的NaOH溶液质量分数分别制取2％、3.2％、10％的各一份。作为一种改进，所述步骤2)中无机阻燃剂前体为氧化镁，所述氧化镁的质量为50mg，所述步骤1)中氧化石墨的质量为100mg。作为一种改进，所述步骤2)中无机阻燃剂前体为氧化铝，所述氧化镁的质量为100mg，所述步骤1)中氧化石墨的质量为500mg。本专利技术采用的技术方案，其有益效果在于：本专利技术创造采用阻燃、绝缘性良好的氧化石墨烯作为分散剂，在制备无机阻燃材料的过程中，采用原位氧化-分散方法来制备出超分散性无机阻燃粉体材料，所得产品能显著提升阻燃性能，需要很低添加量就可以使得材料阻燃，而且提高了无机阻燃剂/有机物热塑性树脂的相容性，在树脂中分散性提高，亲和力改善，所制造的阻燃材料几乎不改变原来材料的力学性能。因此，该方法制备的阻燃材料可以适应各种不同场合，能有效解决液态锂电池因热失控造成的安全问题，能有效提升新能源电池灭火器的灭火效果,在消防、锂电池生产及储能领域具有广泛的应用前景。附图说明：图1石墨烯分散无机阻燃材料合成机理图，其中网状结构产品为氧化石墨，球状结构产品为无机阻燃剂；图2氧化石墨(GO)和无机阻燃剂(S)不同质量比下产物的XRD图；图3不同酸碱度下产物的XRD图谱。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术实施方式作进一步地详细描述。实施例一:以氢氧化镁无机阻燃剂为例：本专利技术实施例提供了一种可用于灭火器填充料的氧化石墨分散阻燃材料的制备方法，如图1所示，该方法包括：所述技术方案如下：(1)制备分散性良好的氧化石墨：碱性溶液配制，即称取NaOH2g置于烧杯中，用量筒称取100ml蒸馏水，用玻璃棒充分搅拌，制备100ml质量分数为2％的NaOH溶液；称取氧化石墨质量为100mg分别置于小试剂瓶中，并各加入20ml质量分数为2％的NaOH溶液，将试剂瓶放入超声波清洗器中超声1h至溶液分散均匀；(2)制备无机阻燃胶体：分别称取无机阻燃剂前体50mg置于磁力搅拌器中反应，加热温度设为60℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为1h；(3)石墨分散无机阻燃剂：将碱性溶液一定量与无机阻燃胶体(氢氧化镁)混合，搅拌一定时间，后喷雾干燥，得到氧化石墨分散的无机阻燃剂粉体，进行X射线衍射晶体(XRD)测试，结果见图2，从中可以看出，反应过程中的强碱加热搅拌条件使得未被还原的GO(氧化石墨)呈无序状态，结晶度下降，有利于分散无机阻燃剂。实施例二:以氢氧化铝无机阻燃剂为例：本专利技术实施例提供了一种可用于灭火器填充料的氧化石墨分散阻燃材料的制备方法，如图1所示，该方法包括：所述技术方案如下：(1)制备分散性良好的氧化石墨：碱性溶液配制，分别称取NaOH3.3g、11g，分别置于两烧杯中，分别用量筒称取100ml蒸馏水加入对应烧杯，用玻璃棒充分搅拌，分别制备出100ml3.2％的NaOH溶液和10％NaOH溶液；称取氧化石墨质量为500mg分别置于小试剂瓶中，并分别加入20ml3.2％的NaOH溶液和10％的NaOH溶液，将试剂瓶放入超声波清洗器中超声1h至溶液分散均匀；(2)制备无机阻燃胶体：分别称取无机阻燃剂前体100mg置于磁力搅拌器中反应，加热温度设为60℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为1h；(3)石墨分散无机阻燃剂：将碱性溶液一定量与无机阻燃胶体(氢氧化铝)混合，搅拌一定时间，后喷雾干燥，得到氧化石墨分散的无机阻燃剂粉体，进行X-射线衍射晶体测试，结果见图3，该测试结果表明NaOH量不同，无机阻燃剂被包覆在石墨烯中的比率不同，在石墨烯表面并未出现团聚和结晶，相对于氯化钠及3.2％的NaOH溶液质量分数，10％的NaOH溶液质量分数下无机阻燃剂会团聚结晶后附着在石墨烯的表面更为明显，会对材料的分散性能造成不良影响，从而使得阻燃剂包覆稳定性，阻燃效果更佳；对产物进行扫描电子显微镜观察，结果表明，氧化石墨烯通过在强碱强酸以及搅拌加热等条件下，与前体发生反应后，由原本紧密的层状结构变成了结构蓬松，相对比例的表面积急剧增大，给阻燃剂的分散在石墨烯的层与层之间提供了客观条件；制备的产品在室温下稳定，超分散的无机阻燃剂能够在室温下稳定存在，稳定性家，实用性强。除上述优选实施例外，本专利技术还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本专利技术做出各种改变和变形，只要不脱离本专利技术的精神，均应属于本专利技术所附权利要求所定义的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)制备分散性良好的氧化石墨：碱性溶液配制，即称取NaOH置于烧杯定量水中，制备质量分数为2％‑10％的NaOH溶液；称取氧化石墨分别置于小试剂瓶中，并加入质量分数为2％‑10％的NaOH溶液，将试剂瓶放入超声波清洗器中超声1h至溶液分散均匀，其中溶液中氧化石墨质量分数为0.5％‑27％；2)制备无机阻燃胶体：分别称取无机阻燃剂前体置于磁力搅拌器中反应，加热温度设为60℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为1h；3)石墨分散无机阻燃剂：将碱性溶液一定量与无机阻燃胶体混合，搅拌一定时间，后喷雾干燥，得到氧化石墨分散的无机阻燃剂粉体，进行测试。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法，其特征在于：包括如下步骤：1)制备分散性良好的氧化石墨：碱性溶液配制，即称取NaOH置于烧杯定量水中，制备质量分数为2％-10％的NaOH溶液；称取氧化石墨分别置于小试剂瓶中，并加入质量分数为2％-10％的NaOH溶液，将试剂瓶放入超声波清洗器中超声1h至溶液分散均匀，其中溶液中氧化石墨质量分数为0.5％-27％；2)制备无机阻燃胶体：分别称取无机阻燃剂前体置于磁力搅拌器中反应，加热温度设为60℃，搅拌速度为1000r/min，反应时间为1h；3)石墨分散无机阻燃剂：将碱性溶液一定量与无机阻燃胶体混合，搅拌一定时间，后喷雾干燥，得到氧化石墨分散的无机阻燃剂粉体，进行测试。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨促分散剂及灭火器填料制备方法，其特征在于：所述步骤1)中制取的N...

【专利技术属性】
技术研发人员：金法泉，罗俊，
申请(专利权)人：浙江蓝盾电工新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33