一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法，包括以下步骤：S1，石墨烯量子点的制备；S2，称取氧化石墨烯粉体，配制质量分数为10%～20%的氧化石墨烯量子点水溶液；S3，称取树脂粉体，以丙酮为溶剂，配制质量分数为40%～60%的树脂溶液，在所述树脂溶液中加入炭黑，得到炭黑/树脂分散液；S4，将所述石墨烯量子点分散液与所述炭黑/树脂分散液充分混合，再加入水合肼，充分反应后，即得石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物；S5，以丙酮为溶剂，配制石墨烯量子点/炭黑/树脂混合溶液，再倒入平底模具中，室温静置成膜，干燥。本发明专利技术制得的导电膜的柔韧性和导电性较好，且透明导电膜的适用范围更广。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法及其应用
本专利技术属于材料
，具体涉及一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法及其应用。
技术介绍
有机导电膜是通过把导电性物质分散在绝缘的有机聚合物中，使其既具有导电性，又有类似于高分子材料优异的加工性和耐腐蚀性的一种新型材料。随着所用导电物质的种类、添加量和加工方法等的不同，可以得到体积电阻率在10-4～1010Ω/cm范围内的有机电导膜，在能源、涂料工业、光电子器件、信息、传感器、分子导线和分子器件，以及电磁屏蔽、金属防腐和隐身技术上有着诱人的应用前景通常用的导电填料有金属系和碳系，而碳系填料由于其质轻、功能性强等优点，使得碳系有机导电膜的研究日益引起人们的兴趣和重视。石墨烯(Graphene)是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。2004年英国曼彻斯特大学的科学家首次剥离出石墨烯，并证实它能稳定存在。从此石墨烯这种新型材料受到广泛关注，石墨烯具有十分优异的性能，其比表面积高达2630m2.g-1，体征迁移率高达200000cm2.v-1.s-1，杨氏模量多达到1.0TPa，热传导常数为5000W.m-1.K-1，光学透射比高达97.7％，并且其导电性也十分优异，几乎达到了金属单质的导电性能。石墨烯展现出来的这些特性使其在高性能纳电子器件、光电器件、气体传感器、复合材料、场发射材料及能量存储等领域获得广泛应用。目前，石墨烯的制备方法主要包括机械剥离法、化学气相沉积法、外延生长法、溶剂剥离法和化学氧化还原法，这些方法都有其优缺点：机械剥离法由于剥离方法的局限性，其不适合大规模工业化制备石墨烯；化学气相沉积法和外延生长法方法由于具有工艺复杂、条件苛刻、产率低、成本高等缺点，限制了其在石墨烯的大规模工业化生产和应用；外延生长法通过加热SiC外延生长石墨烯用于电子器件等，但是由于SiC晶体表面在加热过程中容易发生重构，难以获得大面积均一的石墨烯，而且加热温度高，能耗大；溶剂剥离法的剥离效率和产率较低，且适用的溶剂较少；化学氧化还原法是目前低成本，大规模制备石墨烯较为普遍的方法，但是化学剥离法剥离过程中使用的强氧化剂会破坏石墨烯碳原子的平面结构，产生缺陷，导致石墨烯的导电性降低，而在还原过程通常使用的水合肼等有毒化学物质，容易对环境造成污染。另一方面，石墨烯导电膜由于其出色的力学性质，高导电性，高稳定性等特点，在触摸屏、太阳能电池、超级电容器、锂离子电池电极以及一些柔性电极等方面具有广泛的应用价值。然而，石墨烯的溶剂分散性和成膜性较差，而且在使用化学气相沉积法、溶液法、还原氧化石墨烯法制备的石墨烯中，往往不能提供相当的载流子迁移率，导致其受到生产工艺的限制不能满足高导电性设备的要求。而采用复配技术制备的石墨碳浆虽然能构筑具有较好稳定性和成模性的碳膜，但其成分复杂、导电性和电化学性能往往较差，难以满足电化学传感的要求，因此研制一种高透光率、低电阻、耐弯折性能强的导电膜具有重要意义。石墨烯量子点（GQDs）是一种新型的荧光材料，它们是一种具有丰富的边缘官能团的纳米尺寸的石墨烯碎片，其可以被视为二维石墨烯的衍生物。由于石墨烯结构的量子限域和碳点的边缘效应，GQD表现出迷人的光学性质。与氧化石墨烯(GD)相比，它们的尺寸更小，边缘和表面上的轻基，羧基和环氧基团使其溶解性和单分散性也优于氧化石墨烯。作为其他荧光传感器材料如有机染料和半导体量子点(QD)的替代品，石墨烯量子点从出现以来就激发了研究者们的极大兴趣，稳定的光致发光性能，大的比表面积，丰富的含氧官能团，低的细胞毒性和优异的生物相容性，这些特性使它们被广泛应用于传感器的构件中。
技术实现思路
为了解决现有技术的缺点和不足之处，本专利技术的目的是提供一种溶剂分散性、导电性和成膜性更好，且制备过程更简单，生产效率更高的石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法。为达到上述目的，本专利技术采用的的技术方案是：一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1：石墨烯量子点的制备：将碳纤维浸入水溶液中，采用微波法制得氧化石墨烯量子点源液，然后利用透析法对所述氧化石墨烯量子点源液透析分离，并在透析袋外溶液中得到氧化石墨烯量子点溶液，对所述氧化石墨烯量子点溶液干燥脱水处理，得到氧化石墨烯粉体；步骤2：氧化石墨烯量子点分散液的制备：称取氧化石墨烯粉体，配制pH为9～11的质量分数为10%～20%的氧化石墨烯量子点水溶液；步骤3:炭黑/树脂分散液的制备：称取氯醋树脂粉体，以丙酮为溶剂，配制质量分数为40%-60%的氯醋树脂溶液，在所述氯醋树脂溶液中加入固含量为20%～50%的炭黑，超声分散，得到炭黑/树脂分散液；步骤4：石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物的制备：将所述氧化石墨烯量子点水溶液与所述炭黑/树脂分散液充分混合，再加入水合肼，充分反应后，离心、洗涤、干燥，即得石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物；步骤5：石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备：称取上述石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物，以丙酮为溶剂，配置质量分数为50%～80%的混合溶液，将所述混合溶液倒入平底模具中，充分搅拌，室温静置成膜，干燥，即得石墨烯量子点/炭黑/树脂符合导电膜。采用本方法制备的石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜采用石墨烯量子点和炭黑两相填料复合作为导电填料制备导电膜，二者存在明显的协同作用，其导电性能明显优于相同含量下的单相填料制得的导电膜；又采用石墨烯量子点替代现有技术中惯用的纳米石墨片和石墨烯材料，在导电膜制备过程中表现出更优越的溶剂分散性，所制备的导电膜具有更佳的导电性、成膜性和柔韧性。进一步地，步骤1中，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维。进一步地，步骤1中，所述微波法具体是指采用微波频率为890～940MHz或2400～2500MHz的微波辐射浸入碳纤维的水溶液，所述微波辐射时间为60秒以上；优选地，所述微波频率为900MHz，微波辐射时间为90秒。进一步地，步骤1中，所述透析法中采用的透析袋的分子量截留为25000～50000道尔顿，透析时间为12小时～72小时；优选地，所述透析袋的分子量截留为30000道尔顿，透析时间为48小时。进一步地，步骤3中，所述树脂粉体为聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚酯、聚丙烯酸酯和氯醋树脂的一种或多种的共聚物或混合物；优选地，所述树脂粉体为氯醋树脂。进一步地，步骤4中，所述反应时间为室温下反应24h，升温至60℃后再反应24h。进一步地，步骤4中，所述洗涤是指对离心得到的固体沉淀用去离子水和无水乙醇交替洗涤3次，所述干燥是指将洗涤后的固体沉淀置于60-70℃真空环境干燥10-12小时。进一步地，步骤5中，通过调节倒入平底模具中混合溶液的量，控制石墨烯量子点/炭黑/氯醋树脂复合导电膜的厚度在0.1mm至0.3mm之间；优选地，所述导电膜的厚度为0.2mm。本专利技术的另一个目的是提供一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法制备的石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜在传感器中的应用。与现有技术方案相比，本专利技术的制备方法及所得到的产物具有如下优点：（1）本专利技术通过添加石墨烯量子点改性填料，首先，石墨烯量子点本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：石墨烯量子点的制备：将碳纤维浸入水溶液中，采用微波法制得氧化石墨烯量子点源液，然后利用透析法对所述氧化石墨烯量子点源液透析分离，并对透析袋外溶液中得到氧化石墨烯量子点溶液进行干燥脱水处理，得到氧化石墨烯量子点粉体；步骤2：氧化石墨烯量子点分散液的制备：称取氧化石墨烯粉体，配制pH为9～11，质量分数为10%～20%的氧化石墨烯量子点水溶液；步骤3:炭黑/树脂分散液的制备：称取树脂粉体，以丙酮为溶剂，配制质量分数为40%～60%的树脂溶液，在所述树脂溶液中加入固含量为20%～50%的炭黑，超声分散，得到炭黑/树脂分散液；步骤4：石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物的制备：将所述氧化石墨烯量子点水溶液与所述炭黑/树脂分散液充分混合，再加入水合肼，充分反应后，离心、洗涤、干燥，即得石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物；步骤5：石墨烯量子点/炭黑/树脂导电膜的制备：称取上述石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物，以丙酮为溶剂，配置石墨烯量子点/炭黑/树脂混合溶液，将所述混合溶液倒入平底模具中，充分搅拌，室温静置成膜，干燥，即得石墨烯量子点/炭黑/树脂导电膜。...

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：石墨烯量子点的制备：将碳纤维浸入水溶液中，采用微波法制得氧化石墨烯量子点源液，然后利用透析法对所述氧化石墨烯量子点源液透析分离，并对透析袋外溶液中得到氧化石墨烯量子点溶液进行干燥脱水处理，得到氧化石墨烯量子点粉体；步骤2：氧化石墨烯量子点分散液的制备：称取氧化石墨烯粉体，配制pH为9～11，质量分数为10%～20%的氧化石墨烯量子点水溶液；步骤3:炭黑/树脂分散液的制备：称取树脂粉体，以丙酮为溶剂，配制质量分数为40%～60%的树脂溶液，在所述树脂溶液中加入固含量为20%～50%的炭黑，超声分散，得到炭黑/树脂分散液；步骤4：石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物的制备：将所述氧化石墨烯量子点水溶液与所述炭黑/树脂分散液充分混合，再加入水合肼，充分反应后，离心、洗涤、干燥，即得石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物；步骤5：石墨烯量子点/炭黑/树脂导电膜的制备：称取上述石墨烯量子点/炭黑/树脂复合物，以丙酮为溶剂，配置石墨烯量子点/炭黑/树脂混合溶液，将所述混合溶液倒入平底模具中，充分搅拌，室温静置成膜，干燥，即得石墨烯量子点/炭黑/树脂导电膜。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述碳纤维为聚丙烯腈基碳纤维或沥青基碳纤维或黏胶基碳纤维。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯量子点/炭黑/树脂复合导电膜的制备方法，其特征在于：步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：许显成，赵波，巫柯，代申强，陈仁秀，
申请(专利权)人：四川羽玺新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51