【技术实现步骤摘要】
一种长碳链尼龙PA1313的制备方法及产品
本专利技术属于高分子材料合成
,具体涉及一种长碳链尼龙PA1313的制备方法及产品。
技术介绍
自1939年美国杜邦公司尼龙66工业化生产以来,目前世界上工业化生产的尼龙品种主要有尼龙66、尼龙6、尼龙46、尼龙610、尼龙1010、尼龙612、尼龙11、尼龙12等。其中,尼龙11和尼龙12是长碳链尼龙品种,具有吸水率低、耐溶剂性和耐低温性好、耐磨抗冲、尺寸稳定优良的性能优势,在汽车管材、电缆护层、服装热熔胶、3D打印等领域是不可替代的尼龙品种。但尼龙11和尼龙12的合成技术长期被法国阿克玛、美国杜邦、日本宇部兴产等国外大公司垄断。1998年本专利技术申请人团队以石油发酵法制备的十二碳二元酸为原料,合成出了长碳链尼龙1212,并实现了工业化生产。尼龙1212的性质与尼龙11较为接近,可实现长碳链尼龙的部分国产化替代。我国的石油轻蜡中除了含有十二碳正构烷烃外,还含有将近25%的十三碳正构烷烃,开发利用十三碳正构烷烃,把它们转化为高附加值的尼龙1313,不仅本身具有重大的经济意义,而且也开发了一种新型的长碳链尼龙新品种,巩固了我国在长碳链尼龙新品种开发方面的优势,可进一步突破国外在这一领域的材料和技术垄断。尼龙1313与尼龙11和尼龙12相比,碳链更长,柔韧性更好,吸水率更低,加工性能更优。除在原有的长碳链尼龙应用领域使用外,在精密机械和电子电气零部件等领域也可使用。目前长碳链尼龙的合成多采用乙醇作为成盐溶剂和聚合介质,原因是长碳链二元酸和二元胺在乙醇中的溶解度较高,而在水中的溶解度极低,无法在水中实现结晶法成 ...
【技术保护点】
1.一种长碳链尼龙PA1313的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)PA1313尼龙盐的制备:将1,13‑十三碳二元胺加入3~8倍质量数的水中,加热至60~80℃,然后按照1,13‑十三碳二元酸和1,13‑十三碳二元胺摩尔比为1:0.98~1.2加入计量的1,13‑十三碳二元胺,在惰性气体氛围中加热至120~180℃,保持釜内压力在0.4~2.2MPa,测定体系pH值,根据测定的pH值加入适量的1,13‑十三碳二元酸或1,13‑十三碳二元胺,调整体系的pH值在7.0~7.4之间,继续反应20~30min,即得PA1313盐,将得到的PA1313盐离心脱水后,含水量为15~40wt%;(2)PA1313的聚合:将步骤(1)中得到的含水量为15~40wt%的PA1313盐加入聚合釜,用惰性气体进行釜内气体置换,确保反应釜内为惰性氛围,升温至170~190℃,釜内压力在1.0~1.2MPa,保持压力反应0.5~2小时后,逐步排气降压,在1~5小时内将釜内压力降至常压,并控制釜内温度在190~230℃,抽真空至釜内压力低于300Pa,继续反应0.1~5小时,降温出料,得到长碳链尼龙PA1 ...
【技术特征摘要】
1.一种长碳链尼龙PA1313的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)PA1313尼龙盐的制备:将1,13-十三碳二元胺加入3~8倍质量数的水中,加热至60~80℃,然后按照1,13-十三碳二元酸和1,13-十三碳二元胺摩尔比为1:0.98~1.2加入计量的1,13-十三碳二元胺,在惰性气体氛围中加热至120~180℃,保持釜内压力在0.4~2.2MPa,测定体系pH值,根据测定的pH值加入适量的1,13-十三碳二元酸或1,13-十三碳二元胺,调整体系的pH值在7.0~7.4之间,继续反应20~30min,即得PA1313盐,将得到的PA1313盐离心脱水后,含水量为15~40wt%;(2)PA1313的聚合:将步骤(1)中得到的含水量为15~40wt%的PA1313盐加入聚合釜,用惰性气体进行釜内气体置换,确保反应釜内为惰性氛围,升温至170~190℃,釜内压力在1.0~1.2MPa,保持压力反应0.5~2小时后,逐步排气降压,在1~5小时内将釜内压力降至常压,并控制釜内温度在190~230℃,抽真空至釜内压力低于300Pa,继续反应0.1~5小时,降温出料,得到长碳链尼龙PA1313。2.根据权利要求1所述的一种长碳链尼龙PA1313的制备方法,其特征在于,PA1313聚合步骤中所述的惰性气体为二氧化碳、氮气、氩气或氦气中的一种。3.根据权利要求1或2所述的一种长碳链尼龙PA1313的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述1,13-十三碳二元胺由1,13-十三碳二元酸经腈化反应得到1,13-十三碳二元腈,再经催化加氢制取而得。4.根据权利要求3所述的一种长碳链尼龙PA1313的制备方法,其特征在于,1,13-十三碳二元酸经腈化制取1,13-十三碳二元腈的反应过程为:将1,13-十三碳二元酸加入熔酸釜,并加入催化剂磷酸,加热熔酸,熔酸温度为130~180℃,全部熔完后打入腈化釜,通入氨气,使十三碳二元酸与氨气完成中和反应,起始反应温度为120~180℃,反应时间为3~6小时,升温至200~280℃,继续反应3~4小时后,温度升高至280~380℃,反应1~3小时;冷却至室温后用电导仪测定料液的电阻值在2000KΩ以上即为反应终点,反应结束后将得到的粗1,13-十三碳二元腈经蒸馏处理得到精制...
【专利技术属性】
技术研发人员:赵清香,刘民英,付鹏,崔喆,
申请(专利权)人:郑州大学,
类型:发明
国别省市:河南,41
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