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一种EG的制备方法技术

技术编号:20087784 阅读:44 留言:0更新日期:2019-01-15 06:56
本发明专利技术公开一种EG的制备方法,包括如下步骤:将草酸溶液、次氯酸溶液、钒酸铋、氧化石墨烯、金红石型氧化钛、水滑石混合进行水热反应后研磨,过滤,煅烧,洗涤,干燥,制得EG专用抗老化剂;将乙二醇、丙二醇、甘油、所得EG专用抗老化剂、二氧化硅、云母粉、磷酸氢钾分散液混合后研磨,分散,过滤,制得具有抗老化功能的差别化EG母液;将喷雾状所得差别化EG母液加入到EG中,制得深度融合具有抗老化功能的差别化EG。本发明专利技术方法制得产品具有优良的抗老化功能。

【技术实现步骤摘要】
一种EG的制备方法
本专利技术属于EG品种开发
,具体涉及一种EG的制备方法。
技术介绍
EG中文名乙二醇,英文名为ethyleneglycol,简称EG。其化学式为(CH2OH)2,是最简单的二元醇。EG作为一种化学基础原料,其性质活泼,可起酯化、醚化、醇化、氧化、缩醛、脱水等反应。EG分子有两个羟基官能团,因此主要用于制备高聚物等合成材料,如可做工程塑料、建筑材料、机械零件、饮料瓶、包装薄膜、胶片、服饰、薄膜等产品,并且已经有越来越多的产品应用于户外环境中,不断经受风吹雨淋、阳光紫外线的照射、温度冷热变化等因素的侵蚀,其在户外的使用寿命一般要比在室内环境中的使用寿命短的多。为此需要提高这些合成材料的户外使用性能,延长其使用寿命,因此开发用于抗老化合成材料的改性EG具有重要的意义。EG作为一种化学原料,其制备的方法主要有包括如下的几种方法:(1)环氧乙烷水合法,分为直接水合法和催化水合法,水合过程在常压下进行也可在加压下进行。常压水合法一般采用少量无机酸为催化剂,在50~70℃进行反应。环氧乙烷直接水合法为目前工业规模生产乙二醇较成熟的生产方法,如CN1463960A、CN1990441A等中公开的方法;(2)乙烯直接水合法,乙烯在催化剂(如氧化锑TeO2,钯催化剂)存在下在乙酸溶液中氧化生成单乙酸酯或二乙酸酯,进一步水解均得乙二醇,如CN105001058A、CN105418376A等中公开的方法;(3)氯乙醇法,是以氯乙醇为原料在碱性介质中水解而得,该反应一般在100℃左右下进行,等等其他方法。无论采用哪种制备方法,一般都是从降低制备的成本和提高EG的品质(如纯度等)上来考虑EG的制备工艺,很少有从应用的角度来考虑开发一些EG新品种,基本上没有考虑对EG的改性,提高EG的附加值。所以一直以来EG品种单一,且几乎一成不变。
技术实现思路
本专利技术根据现有下游产品的用途,提供一种EG的制备方法,该方法制备的差别化EG制备具有抗老化功能的合成材料,具有较持久的抗老化效果。为达上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种差别化EG的制备方法,包括如下步骤:(1)将草酸溶液、次氯酸溶液、钒酸铋、氧化石墨烯、金红石型氧化钛、水滑石混合进行水热反应后研磨,过滤,煅烧,洗涤,干燥,制得EG专用抗老化剂;(2)将乙二醇、丙二醇、甘油、步骤(1)中所得EG专用抗老化剂、二氧化硅、云母粉、磷酸氢钾分散液混合后研磨,分散,过滤,制得具有抗老化功能的差别化EG母液;(3)将步骤(2)中所得差别化EG母液呈喷雾状加入到EG中,制得深度融合具有抗老化功能的差别化EG。本专利技术公开的一种EG的制备方法,在EG的制备工艺中添加具有抗老化功能的改性剂,可专门用于制备具有抗老化功能的改性合成材料获得优良的抗老化功能,所添加的改性剂主要有钒酸铋、氧化石墨烯、金红石型氧化钛、水滑石和丙二醇、甘油等。无机材料具有阻燃,阻隔,抗老化,抗菌,抗静电,保健,增强等功能;老祖宗早已用得熟门熟路,如砖瓦、陶瓷、石头、玉石、玻璃、水泥、泥巴等。砖瓦、泥墙任凭日晒雨淋风吹光照,可数百年不朽;陶瓷的阻隔性是现代阻隔材料无法比,陶瓷罐装黄酒数十年仍醇香浓郁;玉石可抗菌保健久负盛名,久用不衰。但人们对无机材料如何应用、改性有机材料,尤其是高分子材料,赋予高分子材料具有某些功能,一般都是无机功能材料简单添加共混改性,单一的功能应用,功能效果不充分,尤其是有机基体功能效果不充分,基体的品质难于保证。为了克服现有技术的不足,本专利技术经全面分析,综合优化组方,应用现代技术手段深度理化前处理,然后无机材料均匀分散融合到有机材料,在后续产品中无机材料的原始功能深度融合进有机高分子材料,随着时间的推移,无机体与有机基体两相界面逐渐形成界面相,随着时间的推移界面相不断地蔓延扩展,无机体的功能随同蔓延扩展进有机体,赋予其1+1>2的功能效果,并提升有机高分子材料的综合物理性能。作为优选,步骤(1)中混合时各组分按重量份计含量如下:草酸溶液60-85份,次氯酸溶液7-30份,钒酸铋3-10份,氧化石墨烯3-10份,金红石型氧化钛0.5-4份,水滑石0.5-2份,上述组分含量范围使得产品的抗老化效果明显且不影响影响纤维的加工和使用性能,如果含量不在上述范围,则抗老效果变差,或提升抗老化的效果与含量相比下降,且影响纤维的加工和使用性能;优选为草酸溶液70-80份,次氯酸溶液12-24份,钒酸铋6-8份,氧化石墨烯6-8份,金红石型氧化钛1-2份,水滑石0.8-1份。优选地,草酸溶液的浓度为5-15wt%,优选为10wt%。优选地,次氯酸溶液的浓度为2-5wt%,优选为3wt%。草酸溶液、次氯酸溶液均可为水溶液。优选地,水热反应的温度为120-150℃,压力为0.1-0.2MPa,时间为3-5h。反应可在连续搅拌下进行。优选地,研磨用高能球磨机带液研磨。优选地,研磨时料液温度为40-55℃,研磨的时间为2-3h。优选地,煅烧的温度为500-520℃,时间为3-4h。可使用去离子水进行充分洗涤。干燥可在真空下进行,优选在80-95℃下进行真空干燥。干燥后可再用球磨机研磨2-3h,并经200-300目过筛制得EG专用抗老化剂。作为优选,步骤(2)中丙二醇、甘油、步骤(1)中所得EG专用抗老化剂、二氧化硅、云母粉、磷酸氢钾分散液占乙二醇的质量百分比分别为8-12%、2-3%、0.5-0.8%、4-10%、1.0-2.5%、1.5-2%、6-8%。优选地,磷酸氢钾分散液的质量浓度为5-8wt%,可为水溶液。优选地,研磨在液相搅拌球磨机中进行。优选地,研磨的时间为4-5h。优选地,分散为超声分散,在85-90℃下进行。分散至恒重为止,然后了自然冷却静置一段时间如3-4d,以去除液面的悬浮物和液底的沉淀物。优选地,过滤为取中间悬浮液过滤,优选使用800-1000目过滤。作为优选,步骤(3)中差别化EG母液喷射加入EG中。优选地,将步骤(2)中所得差别化EG母液喷射加入到连续搅拌和超声波作用下的EG中。优选地,步骤(2)中所得差别化EG母液为EG质量的3-12%。优选地,加入后持续搅拌和超声波联合分散混合3-6h。本专利技术采用液相搅拌球磨机制备具有抗老化功能的差别化EG母液,保证了EG母液中改性剂的细度和均匀度,然后在连续搅拌和超声波组合作用下制备具有抗老化功能的差别化EG,进一步保证了差别化EG的深度融合和稳定性,用这种差别化EG制备具有抗老化功能的合成材料,其具有较持久的抗老化效果。作为优选,本专利技术的制备方法包括如下步骤:(1)将重量份计70-80份的浓度为10wt%的草酸溶液、12-24份的浓度为3wt%的次氯酸溶液与6-8份的钒酸铋、6-8份的氧化石墨烯、1-2份的金红石型氧化钛、0.8-1份的水滑石混合,移到水热反应器中,在120-150℃温度和0.1-0.2MPa压力下连续搅拌反应3-5h,然后在搅拌下自然冷却,在40-55℃下用高能球磨机带液研磨2-3h,过滤,再在500-520℃下煅烧3-4h,去离子水充分洗涤,80-95℃真空干燥,再用球磨机研磨2-3h,并经200-300目过筛,制得EG专用抗老化剂;(2)连续搅拌下在EG中依次加入以EG重量计为8-12%的丙二醇、2-3%的甘油本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种EG的制备方法,包括如下步骤:(1)将草酸溶液、次氯酸溶液、钒酸铋、氧化石墨烯、金红石型氧化钛、水滑石混合进行水热反应后研磨,过滤,煅烧,洗涤,干燥,制得EG专用抗老化剂;(2)将乙二醇、丙二醇、甘油、步骤(1)中所得EG专用抗老化剂、二氧化硅、云母粉、磷酸氢钾分散液混合后研磨,分散,过滤,制得差别化EG母液;(3)将步骤(2)中所得EG母液呈喷雾状加入到EG中,制得差别化EG。

【技术特征摘要】
1.一种EG的制备方法,包括如下步骤:(1)将草酸溶液、次氯酸溶液、钒酸铋、氧化石墨烯、金红石型氧化钛、水滑石混合进行水热反应后研磨,过滤,煅烧,洗涤,干燥,制得EG专用抗老化剂;(2)将乙二醇、丙二醇、甘油、步骤(1)中所得EG专用抗老化剂、二氧化硅、云母粉、磷酸氢钾分散液混合后研磨,分散,过滤,制得差别化EG母液;(3)将步骤(2)中所得EG母液呈喷雾状加入到EG中,制得差别化EG。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中混合时各组分按重量份计含量如下:草酸溶液60-85份,次氯酸溶液7-30份,钒酸铋3-10份,氧化石墨烯3-10份,金红石型氧化钛0.5-4份,水滑石0.5-2份,优选为草酸溶液70-80份,次氯酸溶液12-24份,钒酸铋6-8份,氧化石墨烯6-8份,氧化锌1-2份,金红石型氧化钛1-2份,水滑石0.8-1份;优选地,草酸溶液的浓度为5-15wt%,优选为10wt%;优选地,次氯酸溶液的浓度为2-5wt%,优选为3wt%。3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中水热反应的温度为120-150℃,压力为0.1-0.2MPa,时间为3-5h。4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中研磨用高能球磨机带液研磨;优选地,研磨时料...

【专利技术属性】
技术研发人员:钱圣奎
申请(专利权)人:钱圣奎
类型:发明
国别省市:浙江,33

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