一种聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术属于减水剂领域，具体公开一种聚羧酸减水剂及其制备方法，该聚羧酸减水剂由以下原料制备得到：去离子水、聚氧乙烯醚、不饱和酸、链转移剂、偶联剂、催化氧化还原物质；所述催化氧化还原物质由催化剂、氧化剂、还原剂组成。将上述配方原料分组配制为特定浓度的水溶液后按一定的顺序、滴加速率、时间，在不保温、不调节pH情况下反应制得一种具有优异综合性能的聚羧酸减水剂。本发明专利技术配方材料无高危性、安全环保，对人体和环境较为友好，存储与使用的整体风险降低，且简单易得、价格经济；聚合反应可在低温或常温下进行，无需加热、保温、调节pH等操作，节约能源，减少工艺步骤，提高生产效率；在保证减水率的前提下，滴加反应时间短，可在1小时内完成且单体转化率平均达到93％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术属于混凝土减水剂领域，具体公开一种聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂已经成为现代混凝土中必不可少的组成部分，可极大地改善混凝土的力学性能、工作性能、耐久性能。随着混凝土工业的飞速发展，聚羧酸减水剂的合成技术也获得了极大的进步。传统的聚羧酸减水剂合成技术一般存在原材料存储使用风险高、工艺流程复杂、需要加热保温与调节酸碱度、反应时间长、产品质量对生产控制参数敏感性大、单体转化率不高、反应不可终止、产品质量稳定性不理想、减水率有待提高等问题和弊端。在市场经济的激烈竞争下，近年来以企业为主体的机构积极投入到聚羧酸减水剂合成技术的创新研发中，使得上述问题和弊端得到了有效解决与缓和。然而，新研制的聚羧酸减水剂合成技术在目前的实际应用中依然存在诸多问题，究其原因，主要是因为新研制出的聚羧酸减水剂合成技术大多数只解决了上述技术问题和弊端中的一部分，其综合性能方面的表现还有待提高，以目前广泛使用的常温/低温聚合反应为例，普通的聚合引发体系反应时间至少需要2～10个小时，反应时间较长。
技术实现思路
为改善现有聚羧酸减水剂存在的问题，本专利技术提供一种综合性能更优的聚羧酸减水剂及其制备方法。本专利技术的技术方案如下：一种聚羧酸减水剂，由以下原料制备得到：去离子水、聚氧乙烯醚、不饱和酸、链转移剂、偶联剂、催化氧化还原物质；所述催化氧化还原物质由催化剂、氧化剂、还原剂组成。进一步地，一种聚羧酸减水剂，由以下原料制备得到：去离子水120～150份、聚氧乙烯醚100-120份、不饱和酸5-18份、链转移剂0.5-5份、偶联剂0.1-2份、催化氧化还原物质0.16-6份；所述催化氧化还原物质由催化剂0.01-0.2份、氧化剂0.05-2.8份、还原剂0.1-3份组成，以重量份数计。所述聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种或两种。所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸中的一种或几种。所述链转移剂为一水次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠水合物、甲酸钠水合物中的一种或几种。所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH560、KH570、DL602、DL171中的一种或几种。所述催化剂为七水硫酸亚铁、五水硫酸亚铜、氯化亚铁、氯化亚铜中一种或几种。所述氧化剂为过硫酸铵、过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸中一种或几种。所述还原剂为抗坏血酸、二氧化硫脲、连二亚硫酸钠、次硫酸氢钠甲醛中的一种或几种。一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)称取原料：去离子水120～150份、聚氧乙烯醚100-120份、不饱和酸5-18份、链转移剂0.5-5份、偶联剂0.1-2份、催化氧化还原物质0.16-6份；所述催化氧化还原物质由催化剂0.01-0.2份、氧化剂0.05-2.8份、还原剂0.1-3份组成，以重量份数计；(2)将所述的不饱和酸与去离子水配成质量百分比为30-40％水溶液，为A料；(3)将所述的氧化剂与去离子水配成质量百分比为10-20％水溶液，为B料；(4)将所述的还原剂与去离子水配成质量百分比为5-15％水溶液，为C料；(5)向反应器中依次加入上述去离子水60-100份(作底水)、聚氧乙烯醚、链转移剂、偶联剂和催化剂，得到待反应混合溶液；(6)向待反应混合溶液先加1～8wt.％的A料5min后，再同时匀速滴加剩余的A料、B、C料，滴加时间为30-60分钟，整个反应过程温度控制在15～38℃；(7)滴加结束后，向溶液中补充剩余的去离子水，搅拌20～30分钟后即得到聚羧酸减水剂。其中，步骤(2)、(3)、(4)、(5)和(7)所用的去离子水总计是120～150份。作为优选1，一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：去离子水130份、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚(2400分子量)100-110份、丙烯酸(不饱和酸)8-10份、甲酸钠水合物(链转移剂)0.5-1份、KH560偶联剂0.1-1份、氯化亚铁(催化剂)0.01-0.05份、过氧化氢(氧化剂)1-2份、连二亚硫酸钠(还原剂)1-2份；(2)将所述丙烯酸8-10份与上述去离子水配成质量百分比为30-35％水溶液，为A料；(3)将所述过氧化氢1-2份与上述去离子水配成质量百分比为15-20％水溶液，为B料；(4)将所述连二亚硫酸钠1-2份与上述去离子水配成质量百分比为10-15％水溶液，为C料；(5)向反应器中依次加入上述去离子水80份(作底水)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚100-110份、甲酸钠水合物0.5-1份、KH560为0.1-1份和氯化亚铁0.01-0.05份，得到待反应混合溶液；(6)向待反应混合溶液先加1～3wt.％的A料5min后，再开始同时均速滴加剩余的A料、B、C料，滴加时间为50-60分钟，整个反应过程温度控制在15～38℃；(7)滴加结束后，向溶液补充剩余的去离子水，搅拌20～30分钟后即得到聚羧酸减水剂。作为优选2，一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：去离子水130份、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚110-120份、丙烯酸15-18份、亚硫酸氢钠水合物(链转移剂)3-5份、KH570偶联剂0.5-1份、氯化亚铜(催化剂)0.1-0.2份、过硫酸铵(氧化剂)0.05-0.1份、抗坏血酸(还原剂)0.1-0.5份；(2)将所述丙烯酸15-18份与上述去离子水配成质量百分比为35-40％水溶液，为A料；(3)将所述过硫酸铵0.05-0.1份与上述去离子水配成质量百分比为15-20％水溶液，为B料；(4)将所述抗坏血酸0.1-0.5份与上述去离子水配成质量百分比为10-15％水溶液，为C料；(5)向反应器中依次加入部分上述去离子水80份(作底水)、甲基烯丙醇聚氧乙烯醚110-120份、亚硫酸氢钠水合物3-5份、KH570为0.5-1份和氯化亚铜0.1-0.2份，得到待反应混合溶液；(6)向待反应混合溶液先加6～8wt.％的A料5min后，再开始同时均速滴加剩余的A料、B、C料，滴加时间为40-50分钟，整个反应过程温度控制在15～38℃；(7)滴加结束后，向溶液补充剩余的上述去离子水，搅拌20分钟后即得到聚羧酸减水剂。作为优选3，一种聚羧酸减水剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按重量份计称取原料：去离子水130份、异戊烯醇聚氧乙烯醚100-110份、丙烯酸5-10份、一水次亚磷酸钠(链转移剂)0.5-1.5份、DL602偶联剂0.5-1.5份、七水硫酸亚铁(催化剂)0.1-0.2份、过氧化氢2-2.8份(氧化剂)、次硫酸氢钠甲醛(还原剂)0.3-0.8份；(2)将所述丙烯酸5-10份与上述去离子水配成质量百分比为35-40％水溶液，为A料；(3)将所述过氧化氢2-2.8份与上述去离子水配成质量百分比为10-15％水溶液，为B料；(4)将所述次硫酸氢钠甲醛0.3-0.8份与上述去离子水配成质量百分比为10-15％水溶液，为C料；(5)向反应器中依次加入部分上述去离子水80份(作底水)、异戊烯醇聚氧乙烯醚100-110份、一水次亚磷酸钠0.5-1.5份、DL602为0.5-1.5份和七水硫酸亚铁0.1-0.2份，得到待反应混合溶液；(6)向待反应混合溶液先加1～3wt.％的A料5min后，再开始同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下原料制备得到：去离子水、聚氧乙烯醚、不饱和酸、链转移剂、偶联剂、催化氧化还原物质；所述催化氧化还原物质由催化剂、氧化剂、还原剂组成。

【技术特征摘要】
1.一种聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下原料制备得到：去离子水、聚氧乙烯醚、不饱和酸、链转移剂、偶联剂、催化氧化还原物质；所述催化氧化还原物质由催化剂、氧化剂、还原剂组成。2.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，由以下原料制备得到：去离子水120～150份、聚氧乙烯醚100-120份、不饱和酸5-18份、链转移剂0.5-5份、偶联剂0.1-2份、催化氧化还原物质0.16-6份；所述催化氧化还原物质包括催化剂0.01-0.2份、氧化剂0.05-2.8份、还原剂0.1-3份，以重量份数计。3.如权利要求1或2所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述聚氧乙烯醚为甲基烯丙醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的一种。4.如权利要求1或2所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述不饱和酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、富马酸中的一种或几种。5.如权利要求1或2所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述链转移剂为一水次亚磷酸钠、亚硫酸氢钠水合物、甲酸钠水合物中的一种或几种。6.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂KH560、KH570、DL602、DL171中的一种或几种。7.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述催化剂为七水硫酸亚铁、五水硫酸亚铜、氯化亚铁、氯化亚铜中一种或几种。8.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述氧化剂为过硫酸铵、过氧化氢、过氧化钠、过氧乙酸中一种或几种。9.如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、二氧化硫脲、连二亚硫酸钠、次硫酸氢钠甲醛中的一种或几种。10.制备如权利要求1所述的一种聚羧酸减水剂的方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)称取原料：水120～150份、聚氧乙烯醚100-120份、不饱和酸5-18份、链转移剂0.5-5份、偶联剂0.1-2份、催化氧化还原物质0.16-6份；所述催化氧化还原物质由催化剂0.01-0.2份、氧化剂0.05-2.8份、还原剂0.1-3份组成，以重量份...

【专利技术属性】
技术研发人员：范长利，肖超，张伟，
申请(专利权)人：成都宏基建材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51