一种液碱制备硅69的工艺及生产系统技术方案

本发明专利技术公开了一种液碱制备硅69的工艺及生产系统。将液碱、硫磺片、溶剂加入反应釜中，加热搅拌，然后冷却，加入催化剂和氯丙基三乙氧基硅烷，得到硅烷偶联剂粗品；将硅烷偶联剂粗品经过阳离子交换树脂脱色；脱色后的溶液过滤至提纯釜中；提纯釜通入蒸汽，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。本发明专利技术优化设备生产流程，使用合成、脱色、提纯、造粒方式，制备过程中条件温和，操作简便，制备过程中主要以液碱为主，不添加有毒有害的有机溶液，易用于工业化生产；改进配方，经过多工序的纯化配比，生产出产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种液碱制备硅69的工艺及生产系统
本专利技术属于硅69生产工艺领域，具体为一种液碱制备硅69的工艺及生产系统。
技术介绍
硅烷偶联剂作为轮胎的一个主要原料，应用于轮胎可提高耐磨性，降低滞后性，增强模数，最大限度的提高粘接性能，改善工艺加工性能、胎面耐磨性、热裂性、胎体和填料的粘接性能、轮胎缓冲层的粘接性能。研发高性能，高纯度的硅烷偶联剂产品一直是各生产厂家的重要工作，研制高纯度硅烷偶联剂产品对轮胎行业的快速发展起着重要意义。硅烷偶联剂自上个世纪40年代开始商业化发展，1945年前后由美国联碳和道康宁等公司开发和公布了一系列具有典型结构的硅烷偶联剂；1955年UC公司首次提出了含氨基的硅烷偶联剂；从1959年开始陆续出现了一系列改性氨基硅烷偶联剂；20世纪60年代初期出现的含过氧基硅烷偶联剂和60年代末期出现的具有重氮和叠氮结构的硅烷偶联剂，又大大丰富了硅烷偶联剂的品种。近几十年来，随着玻璃纤维增强塑料工业的发展，各种偶联剂的研究与开发进一步加快，改性氨基硅烷偶联剂、过氧基硅烷偶联剂和叠氮基硅烷偶联剂的合成与应用都是这一时期的主要成果。双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物（硅69）是硅烷偶联剂系列产品中的一种，应用于轮胎可提高耐磨性，改善工艺加工性能。现有制备硅烷偶联剂的方法主要有金属钠与硫在熔融状态下的合成多硫化钠法和片碱与硫在水相中的合成法等等。这两种合成硅烷偶联剂的方法均存在操作复杂、反应过程危险、成本较高、收率较低、难以应用于工业化，杂质较多，纯度较低等缺点。
技术实现思路
本专利技术就是针对上述存在的缺陷而提供一种液碱制备硅69的工艺及生产系统。本专利技术优化设备生产流程，使用合成、脱色、提纯、造粒方式，制备过程中条件温和，操作简便，制备过程中主要以液碱为主，不添加有毒有害的有机溶液，易用于工业化生产；改进配方，经过多工序的纯化配比，生产出产品纯度高。本专利技术的一种液碱制备硅69的工艺及生产系统技术方案为，一种液碱制备硅69的工艺，通过合成、脱色、提纯制备得到硅69，包括以下步骤：（1）合成：将液碱、硫磺片、溶剂加入反应釜中，加热搅拌，然后冷却，加入催化剂和氯丙基三乙氧基硅烷，得到硅烷偶联剂粗品；（2）物理脱色：将硅烷偶联剂粗品经过阳离子交换树脂脱色；脱色后的溶液过滤至提纯釜中；（3）提纯：提纯釜通入蒸汽，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。步骤（1）中，液态碱：硫磺片：催化剂：氯丙基三乙氧基硅烷=1.6立方米：680kg：25kg：2吨，所述催化剂为四丁基溴化铵。步骤（1）中，将计量好的液碱加入反应釜中，然后加入硫磺含量99.5%的硫磺片，加入水做溶剂，加热搅拌，待反应釜中的溶液升温至100℃时开始计时，继续加热搅拌保持状态4h，然后将反应液冷却至80度，加入催化剂，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，保温2.5h；生成的反应液冷却至50度水相分层，将下清液分离，剩余液体即为硅烷偶联剂粗品。步骤（2）中，阳离子交换树脂脱色与粗品的重量比为1：5。步骤（2）中，硅烷偶联剂粗品与阳离子交换树脂混合后，加热至45-50℃，其中不包括50℃，并搅拌1h，然后进行过滤，把脱色剂阳离子交换树脂过滤掉。步骤（3）中，提纯釜内缓慢通入蒸汽，压力控制在-0.09Mpa以上，温度升至100度，保温1h，降温至50度以下，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。一种液碱制备硅69的生产系统，包括依次连接的反应釜、脱色釜、提纯釜，所述的反应釜还与液碱罐和催化剂罐连接，反应釜还设置有硫磺片和氯丙基三乙氧基硅烷加入口。反应釜与脱色釜之间设置有第一过滤槽，脱色釜与提纯釜之间设置有第二过滤槽。所述的提纯釜上设置有蒸汽通入口。提纯釜出料口与压滤装置连接。本专利技术的有益效果为：本专利技术解决传统硅烷偶联剂制备中操作复杂、试剂消耗量大、成本较高、收率较低、难以应用于工业化等缺点。同时提升浓度，解决了轮胎中耐磨性差的问题，降低了生产成本。具体如下：1、采用氯丙基三乙氧基硅烷与液碱和硫磺片的合成反应，既节省了生产原料，降低了企业成本，又提高了产品收率；2、分别以离子水和四丁基溴化铵作为反应溶剂及相转移催化剂合成双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物，既解决了固液两相的反应问题，又提高了反应速度和收率，降低了企业的生产成本；3、采用阳离子交换树作为双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的脱色剂，不通过活性炭脱色，提高了双-[γ-(三乙氧基硅)丙基]四硫化物的含量和纯度；4、优化设备生产流程，使用合成、脱色、提纯、造粒方式，制备过程中条件温和，操作简便；5、制备过程中主要以液碱为主，不添加有毒有害的有机溶液，易用于工业化生产；6、改进配方，经过多工序的纯化配比，生产出产品纯度高。本专利技术制备出的硅69成分指标如表1所示：表1附图说明：图1所示为本专利技术的生产系统结构示意图。图中，1.液碱罐，2.催化剂罐，3.反应釜，4.第一过滤槽，5.脱色釜，6.第二过滤槽，7.提纯釜。具体实施方式：为了更好地理解本专利技术，下面用具体实例来详细说明本专利技术的技术方案，但是本专利技术并不局限于此。实施例1一种液碱制备硅69的工艺，通过合成、脱色、提纯制备得到硅69，包括以下步骤：（1）合成：将计量好的液碱加入反应釜3中，然后加入硫磺含量99.5%的硫磺片，加入水做溶剂，加热搅拌，待反应釜3中的溶液升温至100℃时开始计时，继续加热搅拌保持状态4h，然后将反应液冷却至80度，加入催化剂，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，保温2.5h；生成的反应液冷却至50度水相分层，将下清液分离，剩余液体即为硅烷偶联剂粗品。液态碱：硫磺片：催化剂：氯丙基三乙氧基硅烷=1.6立方米：680kg：25kg：2吨，所述催化剂为四丁基溴化铵。（2）物理脱色：硅烷偶联剂粗品与阳离子交换树脂混合后，加热至45-50℃，其中不包括50℃，并搅拌1h，然后进行过滤，把脱色剂阳离子交换树脂过滤掉，将溶液过滤至提纯釜7中。阳离子交换树脂脱色与粗品的重量比为1：5。（3）提纯：提纯釜7内缓慢通入蒸汽，压力控制在-0.09Mpa以上，温度升至100度，保温1h，降温至50度以下，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。制备出的硅69成分指标如表1所示：表1实施例2一种液碱制备硅69的生产系统，包括依次连接的反应釜3、第一过滤槽4、脱色釜5、第二过滤槽6、提纯釜7，所述的反应釜3还与液碱罐1和催化剂罐2连接，反应釜3还设置有硫磺片和氯丙基三乙氧基硅烷加入口。所述的提纯釜7上设置有蒸汽通入口。提纯釜7出料口与压滤装置连接。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，通过合成、脱色、提纯制备得到硅69，包括以下步骤： （1）合成：将液碱、硫磺片、溶剂加入反应釜中，加热搅拌，然后冷却，加入催化剂和氯丙基三乙氧基硅烷，得到硅烷偶联剂粗品； （2）物理脱色：将硅烷偶联剂粗品经过阳离子交换树脂脱色；脱色后的溶液过滤至提纯釜中； （3）提纯：提纯釜通入蒸汽，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。

【技术特征摘要】
1.一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，通过合成、脱色、提纯制备得到硅69，包括以下步骤：（1）合成：将液碱、硫磺片、溶剂加入反应釜中，加热搅拌，然后冷却，加入催化剂和氯丙基三乙氧基硅烷，得到硅烷偶联剂粗品；（2）物理脱色：将硅烷偶联剂粗品经过阳离子交换树脂脱色；脱色后的溶液过滤至提纯釜中；（3）提纯：提纯釜通入蒸汽，压滤得硅烷偶联剂液体即硅69。2.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，步骤（1）中，液态碱：硫磺片：催化剂：氯丙基三乙氧基硅烷=1.6立方米：680kg：25kg：2吨，所述催化剂为四丁基溴化铵。3.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特征在于，步骤（1）中，将计量好的液碱加入反应釜中，然后加入硫磺含量99.5%的硫磺片，加入水做溶剂，加热搅拌，待反应釜中的溶液升温至100℃时开始计时，继续加热搅拌保持状态4h，然后将反应液冷却至80度，加入催化剂，滴加氯丙基三乙氧基硅烷，保温2.5h；生成的反应液冷却至50度水相分层，将下清液分离，剩余液体即为硅烷偶联剂粗品。4.根据权利要求1所述的一种液碱制备硅69的工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊清清，蔡向阳，毛坤，李莱阳，许立成，
申请(专利权)人：东营市金凤凰化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37