一种功能性离子液体及其制备方法、超声波强化淋洗土壤中Cd的方法和回收方法技术

本发明专利技术一种功能性离子液体及其制备方法、超声波强化淋洗土壤中Cd的方法和回收方法。所述功能性离子液体为双(2‑乙基己基)磺基丁二酸四丁基氯化铵，其制备方法为：将双(2‑乙基己基)磺基丁二酸钠和四丁基氯化铵溶于三氯甲烷中，搅拌下于45℃‑55℃回流反应20‑30h，得到粗产物；将粗产物水洗至检测水相中无氯离子为止；将得到的产物去除三氯甲烷，干燥得到功能性离子液体。其淋洗土壤中Cd的方法为：将土壤、功能性离子液体和水混合，通过超声淋洗土壤中的重金属Cd；淋洗结束后离心分离，去除离子液体及水，所得土壤进行洗涤烘干。本发明专利技术可有效的淋洗土壤中Cd，淋洗时间短，且功能性离子液体可回收循环利用，绿色环保。

【技术实现步骤摘要】
一种功能性离子液体及其制备方法、超声波强化淋洗土壤中Cd的方法和回收方法
本专利技术属于土壤重金属污染修复领域，具体涉及一种功能性离子液体及其制备方法、超声波强化淋洗土壤中Cd的方法和回收方法。
技术介绍
随着城市工业的迅速发展以及农业科技化的推广，土壤重金属污染特别是Cd污染十分突出。严重影响土地质量、饮食安全，甚至人类的身体健康，因此探寻修复重金属污染土壤方法尤为重要。异位土壤淋洗修复技术是一种物理化学分离技术，可有效地将污染物从土壤中移除，降低对地下水污染的潜在风险，修复效率高，治理成本低，而且易于实现系统控制和废弃物减量化，已成为污染土壤快速修复技术研究的热点方向之一。但面临的问题是传统搅拌淋洗操作时间长，而且一些高效淋洗剂(如螯合试剂、表面活性剂)不易重复利用，且其生物降解性较差，易造成土壤的二次污染，其易挥发对空气造成污染。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种功能性离子液体及其制备方法、超声波强化淋洗土壤中Cd的方法和回收方法，可有效的淋洗土壤中Cd，淋洗时间短，且功能性离子液体可回收循环利用，绿色环保，不会产生二次污染。本专利技术是通过以下技术方案来实现：一种功能性离子液体，其特征在于，结构式如式(1)所示：一种功能性离子液体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：将双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠和四丁基氯化铵溶于三氯甲烷中，搅拌条件下，于45℃-55℃回流反应20-30h，得到粗产物；步骤二：将粗产物水洗至检测水相中无氯离子为止；步骤三：将步骤二得到的产物去除三氯甲烷，干燥得到功能性离子液体。优选的，步骤一中，双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠和四丁基氯化铵的摩尔比为1:1。优选的，步骤三中，去除三氯甲烷具体是通过蒸发进行。优选的，步骤三中，干燥是在60-90℃下真空干燥30-50h。一种采用所述的功能性离子液体通过超声波强化淋洗土壤中Cd的方法，包括以下步骤：步骤1，将土壤、功能性离子液体和水混合，通过超声淋洗土壤中的重金属Cd；步骤2，淋洗结束后离心分离，去除离子液体及水，所得土壤进行洗涤烘干。优选的，土壤、功能性离子液体和水的比例为1g:1mL:(2～20)mL。优选的，超声功率为100W～180W，时间为1min～20min。优选的，超声温度为25℃～45℃。一种功能性离子液体的回收方法，基于所述的采用功能性离子液体通过超声波强化淋洗土壤中Cd的方法，将淋洗结束后离心所得液体弃去上清液水，得到功能性离子液体粗品，然后用硝酸溶液洗脱去掉金属离子，回收得到功能性离子液体。与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：本专利技术的功能性离子液体为双(2-乙基己基)磺基丁二酸四丁基氯化铵(简写为[N4444]AOT)，该离子液体中的S-O键与Cd形成配位键，从而将Cd从土壤中淋洗出来。本专利技术合成的功能性离子液体可直接淋洗水溶液中重金属离子，避免常规离子液体淋洗金属离子时金属螯合剂的加入使体系变复杂，以及材料无法重复利用等问题。本专利技术双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠是表面活性剂则离子液体带有表面活性剂的性质，可以显著提高金属离子在离子液体中的分配率，提高金属离子的淋洗率。本专利技术合成的功能性离子液体具有疏水性，与传统淋洗剂相比，具有易与土壤分离，避免了因淋洗剂残留土壤中造成的二次污染问题；且功能性离子液体不易被土壤微生物降解，可回收利用，提高经济效率。本专利技术的功能性离子液体稳定性好，热分解温度高，可替代稳定性不好的传统有机溶剂在高温中进行反应；并且由于其具有良好的热稳定性，在淋洗土壤后，不易挥发到空气而造成空气污染。功能性离子液体是在阴阳离子上嵌入目标官能团，使其不仅有离子液体的性质还有官能团的性质，可以显著提高金属离子在离子液体中的分配率、淋洗率和选择性，且易回收，重复利用率高。本专利技术采用的功能性离子液体为疏水性且密度比水大，黏度大，淋洗时，为了让功能性离子液体与土壤充分接触，且减少操作时间，采用超声波辅助进行破碎。附图说明图1为本专利技术功能性离子液体红外光谱图，横坐标为波长，纵坐标为透射率。图2为本专利技术功能性离子液体氢核磁共振波谱。图3为本专利技术功能性离子液体热重谱图，横坐标为温度，纵坐标为质量。图4为超声波功率对功能性离子液体淋洗Cd的影响图。图5为超声时间对功能性离子液体淋洗Cd的影响图。图6为超声温度对功能性离子液体淋洗Cd的影响图。图7为土水比对功能性离子液体淋洗Cd的影响图。图8为功能性离子液体淋洗前后的红外光谱图，横坐标为波长，纵坐标为透射率。具体实施方式下面结合具体的实施例对本专利技术做进一步的详细说明，所述是对本专利技术的解释而不是限定。本专利技术所述的功能性离子液体为双(2-乙基己基)磺基丁二酸四丁基氯化铵(简写为[N4444]AOT)，结构式如式(1)所示。所述功能性离子液体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠(NaAOT)和四丁基氯化铵为原料，分别称量20mmolNaAOT和四丁基氯化铵放于两个烧杯中，分别向两烧杯中加入50mL三氯甲烷，并搅拌溶解，约15分钟后全部溶解，溶解后转移至100mL圆底烧瓶中混合，于45℃-55℃下磁力搅拌20-30h，期间冷凝回流，得到粗产物；其中，双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠和四丁基氯化铵的摩尔比为1:1；步骤二：将粗产物水洗若干次，直至检测水相中无氯离子为止；步骤三：将步骤二得到的产物通过蒸发去除三氯甲烷，然后于60-90℃下真空干燥30-50h得到功能性离子液体。利用超声波强化功能性离子液体淋洗土壤中Cd的方法，包括以下步骤：(1)向土壤中加入功能性离子液体及一定体积的水，然后利用超声波强化功能性离子液体淋洗土壤中的重金属；土壤、功能性离子液体和蒸馏水的比例为1g:1mL:(2～20)mL；超声强化的功率为100W～180W，时间为1min～20min，温度为25℃～45℃。(2)淋洗结束后离心分离，去除离子液体及水溶液，用蒸馏水洗三遍淋洗后的土壤后烘干，消解后测取土壤中剩余Cd含量。淋洗后功能性离子液体的回收方法：将淋洗结束后，离心所得液体弃去上清液水，得到功能性离子液体粗品，向分离出的功能性离子液体粗品中加入10mL0.5mol/L的HNO3溶液混匀，超声15min，离心静置弃去稀酸溶液；如此共重复洗脱三次，去掉金属离子，得到洗脱后的功能性离子液体，功能性离子液体重新用于萃取实验。具体实施例如下。制备实施例实施例1所述功能性离子液体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠(NaAOT)和四丁基氯化铵为原料，分别称量20mmolNaAOT和四丁基氯化铵放于两个烧杯中，分别向两烧杯中加入50mL三氯甲烷，并搅拌溶解，约15分钟后全部溶解，溶解后转移至100mL圆底烧瓶中混合，于50℃下磁力搅拌24h，期间冷凝回流，得到粗产物；其中，双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠和四丁基氯化铵的摩尔比为1:1；步骤二：将粗产物水洗至检测水相中无氯离子为止；步骤三：将步骤二得到的产物通过蒸发去除三氯甲烷，然后于80℃下真空干燥48h得到功能性离子液体。实施例2所述功能性离子液体的制备方法，包括如下步骤：步骤一：双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠(NaAOT)和四丁基氯化铵为原料，分别称量20mmolNaAOT本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种功能性离子液体，其特征在于，结构式如式(1)所示：

【技术特征摘要】
1.一种功能性离子液体，其特征在于，结构式如式(1)所示：2.一种功能性离子液体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：将双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠和四丁基氯化铵溶于三氯甲烷中，搅拌条件下，于45℃-55℃回流反应20-30h，得到粗产物；步骤二：将粗产物水洗至检测水相中无氯离子为止；步骤三：将步骤二得到的产物去除三氯甲烷，干燥得到功能性离子液体。3.根据权利要求2所述的功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤一中，双(2-乙基己基)磺基丁二酸钠和四丁基氯化铵的摩尔比为1:1。4.根据权利要求2所述的功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤三中，去除三氯甲烷具体是通过蒸发进行。5.根据权利要求2所述的功能性离子液体的制备方法，其特征在于，步骤三中，干燥是在60-90℃下真空干燥30-50h。6.一种采用权利要求1所述的功能性离子液体通过超声波强化淋洗土壤中Cd的方法，其特征在于，包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭军康，李艳萍，徐慧荟，任心豪，花莉，贾红磊，魏婷，范春辉，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61