一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法技术

技术编号:20087437 阅读:67 留言:0更新日期:2019-01-15 06:37
一种液相烘焙法制备3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的方法,采用高纯度2B油为原料,以复配有机溶剂为液相分散剂,将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应,磺化产物经过脱水、干燥即得2B酸。本发明专利技术在液相中进行脱水转位,直接制得高品质2B酸,省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程,从而使三废大为减少,无固体废物,废气、废水量极少且易处理,也降低了能耗,突破了现有的磺化工艺,具有转化率高、低碳化、工序少、能耗低的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法
本专利技术属于化工原料中间体的生产领域,具体涉及一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法。
技术介绍
3-氯对甲苯胺-6-磺酸即2B酸,是当今有机颜料中间体中最主要的八个品种之一,在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料红48系列红色颜料。该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。2B酸的制备中,通常采用浓硫酸作为磺化剂,与2B油(3-氯-4-甲基苯胺)进行磺化成盐、脱水转位等反应,获得磺化产物,再经液碱水解、脱色、过滤、酸析结晶、脱水、干燥等精制过程,得到产品2B酸。目前2B酸生产中,主要采用液相法和固相法两种工艺:固相烘培法工艺中,由于硫酸与2B油不能完全均匀混合,造成2B油反应不完全,原料炭化现象十分严重,所以2B酸收率较低;且磺化产物需经碱溶、脱色、过滤、酸析结晶、脱水、干燥等过程精制,2B酸产品才能达到纯度要求。现有液相法工艺中,采用有机溶剂改善磺化过程的热质传递,2B酸收率较固相法有明显提高,但由于存在2B油原料纯度、溶剂选择、溶剂周量、反应操作条件等方面的问题,磺化产物脱除溶剂后也需要经碱溶、脱色、过滤、酸析、过滤、干燥等过程精制,2B酸产品才能达到纯度要求。无论是固相法还是液相法,因需要碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程,每生产1吨合格产品会额外产生80~100kg废渣和18~20吨酸性废水,能耗也增加很多。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法,在液相中进行脱水转位,直接制得高品质2B酸,省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程,从而使三废大为减少,无固体废物,废气、废水量极少且易处理,也降低了能耗,突破了现有的磺化工艺,具有转化率高、低碳化、工序少、能耗低的优点。本专利技术的技术思路:采用高纯度2B油(即3-氯-4-甲基苯胺)为原料,以复配溶剂作为液相分散剂,将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化反应,磺化产物经过脱水、干燥即可得到合格的2B酸,本专利技术在反应过程中,分离出产生的水,促进反应向正反应进行,确保反应彻底;通过分水器将溶剂冷凝回流至反应釜,确保反应体系始终处于液相,实现传热传质均匀,减少氧化碳化等副反应产生。为了达到上述目的,本专利技术提供如下技术方案:1)一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法,包括以下步骤:将2B油和复配溶剂加入反应釜,滴加浓硫酸,滴加结束后,加热保温;所述复配溶剂中含有邻氯二苯和D60;2)移料至烘焙釜,搅拌,加热,釜内温度升至168℃以上后保温30-90min,进行保温反应,保温反应过程中,对气相出料进行冷凝、脱水脱溶剂;3)保温反应结束后,气相出料进入分水器,控制分水器出口气相温度在90-110℃,常压脱水8-14h;4)脱水结束后,取样检测,待2B油含量降至0.5%以下后,进行真空烘焙干燥,氨基值≥98%后,冷却物料,出料,得产品。进一步,步骤1)的滴加浓硫酸过程中,体系温度不超过110℃。又,所述复配溶剂中邻二氯苯和D60的质量比为9:1-3:2。又,步骤2)中,脱水脱溶剂时,通过控制冷却水通量,保持常压脱水。优选地,步骤1)中,保温温度为120-135℃,保温时间1.5-2.5h。又,步骤2)中,保温反应温度170-185℃。进一步,步骤3)中,分水器出口气相温度:95-105℃,脱水时间:10-13h。又,步骤4)中,烘焙干燥温度为130-150℃。本专利技术的复配溶剂的选择主要考虑其沸点、惰性、及分散性,选用邻二氯苯与D60的复配溶剂,二者沸点接近,以邻二氯苯为主体,控制反应温度,D60可调节体系极性,改善体系分散性。与现有技术相比,本专利技术具有如下有益效果:本专利技术采用惰性有机溶剂为分散剂,将2B油与浓硫酸在液相分散剂中进行磺化、转位反应,在烘焙前已完成磺化转位反应,产物经过脱水、干燥得到2B酸,脱除的溶剂和水,静置分层后,分别进行回用。本专利技术省去了碱溶、脱色、过滤、酸析、脱水、干燥等精制过程,这些过程是目前2B酸生产过程中产生大量废水的原因,省去这些步骤后,可将现有工艺中生产每吨产品产生的25吨废水,降至200kg,使三废大大减少,无固体废物,废气、废水量极少且易处理,也降低了能耗;就磺化工艺而言,是一种突破,具有转化率高、低碳化、工序少、能耗低的优点。本专利技术在液相中进行脱水转位,直接制得高品质2B酸,白度在67%以上,比现有工艺的50%左右,提高了30%以上,提升了氨基值和2B酸含量,降低了氨不容物比例和水分含量。附图说明图1是本专利技术实施例中的工艺设备图。图2是本专利技术实施例中工艺流程图。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。参见图1-2,本专利技术实施例投料过程中,硫酸在1小时左右滴完,加完升温,保温,后根据烘焙釜情况,进行移料升温,控制热油出口温度,出水出溶剂。之后关闭老气相管,切入分水器,控制分水器出口气相温度,常压脱水。脱水完成后,取样检测,液相色谱2B酸含量大于97%,即拉真空烘焙,控制热油出口180℃以上,真空烘干5h,取样检测合格,冷料2h,出料;通过液相色谱,检测样品,2B油含量降至≤0.5%,拉真空,低温烘干,至无回流后,取样,测氨基值,若合格(≥98%),则进行冷料;若不合格,则继续烘焙至合格;待物料冷却后,放料至混料机中,混料,移至包装房打包,得产品。脱出的溶剂和水,由移液泵打入分离槽,静置分层后,溶剂回溶剂大槽回用;水打入回用水槽,用于精品水解;夹层打入蒸馏釜蒸馏,馏分经冷凝,由接收槽接受后,再次打入分离槽,静止分层后,溶剂由泵打入溶剂储槽回用,水打入回用水槽,生产每吨产品产生废水200kg实施例1含量99.7%2B油700kg,分散剂(二氯苯:D60=3:2,质量比)1900kg,投入磺化反应釜中;经50min加完98%浓硫酸493kg,经冷却循环水温度控制100℃以下;硫酸加完后开始升温,温度126℃保温2h,移料至烘焙釜升温至釜温168℃,进行脱水转位反应,烘焙釜导热油出油口温度控制在190℃左右;保温出水出溶剂30min后切换至分水器,控制分水器出口气相温度在96℃,保温常压脱水12h;待12h结束后取样检测,液相色谱2B酸含量为98.4%,开始拉真空烘干干燥,控制烘焙釜导热油出油口温度180℃,干燥5h,取样检测:氨基值98.14%、白度74.3、水分0.26%、氨不溶0.31%;液相色谱:2B酸含量99.55%、2B油含量0.33%,样品合格,降温冷料2h,出料。实施例2含量99.7%2B油695kg,分散剂(二氯苯:D60=9:1,质量比)1900kg,投入磺化反应釜中;经55min加完98%浓硫酸487.65kg,经冷却循环水温度控制100℃以下;硫酸加完后开始升温,温度130℃保温2h,移料至烘焙釜升温至釜温170℃,烘焙釜导热油出油口温度控制在190℃左右;保温出水出溶剂30min后切换至分水器,控制分水器出口气相温度在95℃,保温常压脱水12h;待12h结束后取样检测,液相色谱2B酸含量为97.9%,开始拉真空烘干干燥,控制烘焙釜导热油出油口温度180℃,干燥5.5h,取样检测:氨基值98.20%、白度80.6、水分0.24%、氨不溶0.32%;本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种液相烘焙法制备3‑氯对甲苯胺‑6‑磺酸的方法,包括以下步骤:1)将2B油和复配溶剂加入反应釜,滴加浓硫酸,滴加结束后,加热保温;所述复配溶剂含有邻氯二苯和D60;2)移料至烘焙釜,搅拌,加热,釜内温度升至168℃以上后保温30‑90min,进行保温反应,保温反应过程中,对气相出料进行冷凝、脱水脱溶剂;3)保温反应结束后,气相出料进入分水器,控制分水器出口气相温度在90‑110℃,常压脱水8‑14h;4)脱水结束后,取样检测,待2B油含量降至0.5%以下后,进行真空烘焙干燥,氨基值≥98%后,冷却物料,出料,得产品。

【技术特征摘要】
1.一种液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法,包括以下步骤:1)将2B油和复配溶剂加入反应釜,滴加浓硫酸,滴加结束后,加热保温;所述复配溶剂含有邻氯二苯和D60;2)移料至烘焙釜,搅拌,加热,釜内温度升至168℃以上后保温30-90min,进行保温反应,保温反应过程中,对气相出料进行冷凝、脱水脱溶剂;3)保温反应结束后,气相出料进入分水器,控制分水器出口气相温度在90-110℃,常压脱水8-14h;4)脱水结束后,取样检测,待2B油含量降至0.5%以下后,进行真空烘焙干燥,氨基值≥98%后,冷却物料,出料,得产品。2.根据权利要求1所述液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法,其特征在于,步骤1)的滴加浓硫酸过程中,体系温度不超过110℃。3.根据权利要求1所述液相烘焙法制备3-氯对甲苯胺-6-磺酸的方法,其特征在于...

【专利技术属性】
技术研发人员:俞卫祥杨卫东王成许青山芮毅张玉超
申请(专利权)人:浙江友联化学工业有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

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