本发明专利技术公开了一种采用微通道连续流反应器制备3,5‑二氯苯基异氰酸酯的方法，以3，5‑二氯苯胺（3，5‑DCA）和气体光气为原料，在康宁微通道反应器内，将所述3，5‑DCA与溶剂先混合成均相溶液，和光气分别预热后通入第一微通道反应器中混合并反应，将得到的混合物再通入后续串联的2个微通道反应器得到3，5‑二氯苯基异氰酸酯的溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏得到3，5‑二氯苯基异氰酸酯。本发明专利技术的制备方法，反应时间从传统的几小时缩短到几分钟，一般不超过30分钟，显著提高了反应效率，且产物的选择性显著提高，副产物脲明显降低，三废减少，反应收率提高，收率达到95～98%，产品纯度大于99%，生产成本低。
【技术实现步骤摘要】
一种采用微通道反应器制备3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法
本专利技术涉及有机合成
，具体为一种采用微通道反应器制备3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法。
技术介绍
3，5－二氯苯基异氰酸酯是一种重要的有机合成中间体，广泛用于农药、医药、染料、颜料等领域中多个精细产品的合成，比如，二甲菌核利、菌核利、乙菌利、氯苯咯菌胺和甲菌利等，特别是作为合成异菌脲的关键中间体，还可用于制造杀虫剂和有害生物驱除剂，染料工业的偶氮染料和颜料等。目前3，5－二氯苯基异氰酸酯国内生产工艺主要是固光法和气光法，3，5-二氯苯胺先低温光化，再高温光化，然后赶光，脱溶精馏得到产品，存在反应时间长、生产成本高、设备腐蚀严重、环保压力大等问题，如何简单、高效、连续化生产3，5－二氯苯基异氰酸酯受到企业的高度关注。
技术实现思路
本专利技术的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种可连续化生产、更安全更环保、反应条件精确控制、收率高、反应时间短的合成3，5-二氯苯基异氰酸酯的方法。本专利技术的目的可以通过以下技术方案来实现：一种采用微通道连续流反应器制备3,5-二氯苯基异氰酸酯的方法，其特征在于：以3，5-二氯苯胺（3，5-DCA）和气体光气为原料，反应方程式为：，依次按照以下步骤进行制备，整个制备过程不超过30min：S1：将所述3，5-DCA与溶剂按照预定质量比混合成均相3，5-DCA溶液；S2：控制所述3，5-DCA溶液和光气的质量流量，使得所述3，5-DCA溶液和光气的摩尔比为1：1.05～1.5，并分别将所述3，5-DCA溶液和光气泵入所述微通道连续流反应器的预热模块中，预热至反应温度；S3：使预热后的所述3，5-DCA溶液和光气同步进入所述微通道连续流反应器的第一微通道反应器中混合并反应，反应停留时间为15s～10min；S4：将在步骤S3中得到混合物再通入后续2个串联的微通道反应器中，其中每个微通道反应器中的反应停留时间为15s～10min；S5：将所述2个微通道反应器的最后出口端流出的产品直接输送至带有冷却水降温装置的3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器中，得到酒红色的3，5-二氯苯基异氰酸酯粗品溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏后得到3，5-二氯苯基异氰酸酯，其中，目标产物3，5-二氯苯基异氰酸酯的收率为95～98%，纯度大于99%。优选地，上述步骤S2-S4在康宁微通道连续流反应器中完成，反应温度为5～130℃，反应压力在0.4～1.5MPa之间。优选地，上述步骤S2-S4在康宁微通道连续流反应器中完成，反应温度为80～100℃，反应压力在0.5～0.8MPa之间。优选的，所述的溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、二甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯的任意一种。优选的，所述3，5-DCA与溶剂的质量比为1：0.3～5。优选的，所述3，5-DCA与溶剂的质量比为1：1～5。优选的，所述第一微通道反应器中的反应停留时间为15～60s；所述每个微通道反应器中的反应停留时间为15～60s。优选的，所述3，5-DCA溶液的质量流量3.5g/min～108g/min，所述光气的质量流量为1.9g/min～27.23g/min。优选的，所述3，5-DCA溶液的质量流量15g/min～81g/min，所述光气的质量流量为5.1g/min～11g/min。优选的，所述3，5-DCA与光气的摩尔比为1：1.1～1.2，3，所述5-DCA溶液的质量流量27g/min～40.5g/min，所述光气的质量流量为10g/min～11g/min。优选的，所述第一微通道反应器和后续串联的所述2个微通道反应器均为康宁微通道连续流反应器的混合反应模块；所述混合反应模块和预热模块的材质为单晶硅、特种玻璃或陶瓷材料。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术采用康宁微通道反应器，反应时间从传统的几小时缩短到几分钟，一般不超过30分钟，显著提高了反应效率。2、产物的选择性显著提高，副产物脲明显降低，三废减少。3、整个反应过程为连续化反应，工艺简单，反应条件精确控制，设备腐蚀小，安全性高。4、反应收率提高，收率达到95～98%，产品纯度大于99%，生产成本低。附图说明图1为本专利技术采用的康宁微通道连续流反应器的工艺流程示意图。图中：1为预热模块，2为第一微通道反应器，3为后续的2个串联的微通道反应器，4为3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器。具体实施方式本专利技术采用的康宁微通道连续流反应器的工艺流程示意图，如图1所示，所述康宁微通道连续流反应器，至少包括预热模块1、第一微通道反应器2、2个串联的微通道反应器3、3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器4。其中，所述预热模块1为两个，每个所述预热模块1的一端为原料（3，5-DCA和溶剂，或光气）入口，另一端则与所述第一微通道反应器2相连通，所述第一微通道反应器2之后连通有所述2个串联的微通道反应器3，所述2个串联的微通道反应器3的后端出口则通向所述3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器4；所述预热模块1、第一微通道反应器2和2个串联的微通道反应器3的外部设置有用于调节和控制反应温度的外部换热器，外部换热器中的换热介质为导热油，所述3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器4中设置有冷却水降温装置。本专利技术公开了一种采用图1所示的微通道连续流反应器制备3,5-二氯苯基异氰酸酯的方法，以3，5-二氯苯胺（3，5-DCA）和气体光气为原料，反应方程式为：，依次按照以下步骤进行制备，整个制备过程不超过30min：S1：将所述3，5-DCA与溶剂按照预定质量比混合成均相3，5-DCA溶液；S2：控制所述3，5-DCA溶液和光气的质量流量，使得所述3，5-DCA溶液和光气的摩尔比为1：1.05～1.5，分别将所述3，5-DCA溶液和光气泵入所述微通道连续流反应器的预热模块中，预热至反应温度；S3：使预热后的所述3，5-DCA溶液和光气同步进入第一微通道反应器中混合并反应，反应停留时间为15s～10min；S4：将在步骤S3中得到混合物再通入后续的2个串联的微通道反应器中，其中每个微通道反应器中的反应停留时间为15s～10min；S5：将所述2个微通道反应器的最后出口端流出的产品直接输送至带有冷却水降温装置的3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器中，得到酒红色的3，5-二氯苯基异氰酸酯粗品溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏后得到3，5-二氯苯基异氰酸酯，其中，目标产物3，5-二氯苯基异氰酸酯的收率为95～98%，纯度大于99%。优选地，上述步骤S2-S4在康宁微通道连续流反应器中完成，反应温度为5～130℃，反应压力在0.4～1.5MPa之间。优选地，上述步骤S2-S4在康宁微通道连续流反应器中完成，反应温度为80～100℃，反应压力在0.5～0.8MPa之间。优选的，所述的溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、二甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯的任意一种。优选的，所述3，5-DCA与溶剂的质量比为1：0.3～5。优选的，所述3，5-DCA与溶剂的质量比为1：1～5。优选的，所述第一微通道反应器中的反应停留时间为15～60s；所述每个微通道反应器中的反应停留时间为15～60s。优选的，所述3，5-DCA溶液的质量流量3.5g/min～108g/min，所述光气的质量流量为1.9本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种采用微通道连续流反应器制备3,5‑二氯苯基异氰酸酯的方法，其特征在于：以3，5‑二氯苯胺（3，5‑DCA）和气体光气为原料，反应方程式为：
【技术特征摘要】
1.一种采用微通道连续流反应器制备3,5-二氯苯基异氰酸酯的方法，其特征在于：以3，5-二氯苯胺（3，5-DCA）和气体光气为原料，反应方程式为：，依次按照以下步骤进行制备，整个制备过程不超过30min：S1：将所述3，5-DCA与溶剂按照预定质量比混合成均相3，5-DCA溶液；S2：控制所述3，5-DCA溶液和光气的质量流量，使得所述3，5-DCA溶液和光气的摩尔比为1：1.05～1.5，并分别将所述3，5-DCA溶液和光气泵入所述微通道连续流反应器的预热模块中，预热至反应温度；S3：使预热后的所述3，5-DCA溶液和光气同步进入所述微通道连续流反应器的第一微通道反应器中混合并反应，反应停留时间为15s～10min；S4：将在步骤S3中得到混合物再通入后续2个串联的微通道反应器中，其中每个微通道反应器中的反应停留时间为15s～10min；S5：将所述2个微通道反应器的最后出口端流出的产品直接输送至带有冷却水降温装置的3，5-二氯苯基异氰酸酯收集器中，得到酒红色的3，5-二氯苯基异氰酸酯粗品溶液，再经过氮气赶掉多余的光气，减压精馏后得到3，5-二氯苯基异氰酸酯，其中，目标产物3，5-二氯苯基异氰酸酯的收率为95～98%，纯度大于99%。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为二氯乙烷、甲苯、氯苯、二甲苯、邻二氯苯、对二氯苯、间二氯苯的任意一种。3.根据权利要求1-2任一项所述的方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴勇，柴明根，高金平，廖永，候云飞，
申请(专利权)人：江西禾益化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36
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