利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法技术

本发明专利技术涉及一种利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法,本发明专利技术工艺操作简易，设备廉价，所用大孔树脂便宜，萃取相消耗少且绿色环保，D101大孔树脂、离子液体以及UCON‑50‑HB‑5100可循环使用，生产成本很低，处理量大，无需柱层析分离就能获得高纯度辣椒碱类物质，有效提高了辣椒碱类物质的纯化效率，适合大规模工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法
本专利技术属于天然功能性成分的分离纯化
领域，涉及一种利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法。
技术介绍
天然辣椒碱类物质广泛应用于军事、轻化工、食品和医药等领域，而我国对辣椒利用还是集中在初加工的食品行业。在辣椒深加工方面无论从规模还是技术与国外同行业相比仍有一定差距，国内市场对辣椒碱类物质的需求主要靠进口满足。目前，高纯度辣椒碱类物质的分离纯化仍然是一项相对繁琐、耗时的工作。传统的分离手段一般存在分离效率低，溶剂消耗量大，生产成本高等问题。而新兴的模拟移动床色谱法或逆流色谱法，也必须以传统的分离手段为基础制备粗制品再进一步纯化，且存在处理量小,生产周期长,设备昂贵等缺点,不利于规模化的工业生产。双水相萃取技术是一种很有前景的技术，有萃取时间短、耗能低、生物兼容性好、易于放大等优点。目前，该技术已经被广泛的应用于各种生物产品的初步回收和纯化过程。双水相浸渍树脂是一种将离子交换树脂和双水相萃取技术结合到一起的性能优异的分离树脂。与传统的溶剂浸渍萃取相似，双水相浸渍树脂内的萃取剂是以均匀的液层，甚至以单分子层分布在整个树脂孔隙的表面。在萃取过程中目标萃取物可以被均匀地吸附在整个树脂颗粒中，浸渍树脂具有萃取剂流失少，负载量大，分相快速，使用方便等优点。本专利技术构建的双水相浸渍萃取技术具有消耗萃取剂少且易回收，萃取率高，分相快且无需离心设备，操作方便，处理容量大易于扩大等优点，可以有效降低高纯度辣椒碱类物质提取分离的能耗问题。
技术实现思路
本专利技术针对传统分离手段存在的分离效率低，溶剂消耗量大，生产成本高等问题提出一种新型的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法。为了达到上述目的，本专利技术是采用下述的技术方案实现的：本专利技术以市售朝天椒为原料，用烘箱将原料在45℃条件下烘干后置于粉碎机中粉碎，并将辣椒粉置于试剂瓶中备用。一种利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法,包括如下步骤:(1)制备含有离子液体（1-乙基-3-甲级咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲级咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐）的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物（UCON-50-HB-5100）/硫酸铵双水相体系,分别取出上、下相备用；（2）将D101大孔树脂与步骤（1）中双水相体系上相按质量比1:（5-20）（w/w)置于锥形瓶中混合，将混合体系室温下静置后超声，然后用漏斗过滤并将D101大孔树脂浸渍树脂置于两张干燥的滤纸之间以除去其表面的液体，得到D101双水相浸渍萃取体系，置于密封袋中备用；（3）取步骤（1）中双水相体系下相加入辣椒粉，并与步骤（2）中的D101双水相浸渍萃取体系混合，恒温振荡；（4）萃取完成，过滤取出（3）步骤中的D101双水相浸渍萃取体系置于稀碱溶液中振荡；过滤取出D101大孔树脂（可重复利用），并将溶液加热至UCON-50-HB-5100析出（可重复利用）；（5）将步骤（4）获得的辣椒碱稀碱溶液浓缩至辣椒碱类化合物含量35%以上，用稀盐酸调节水溶液pH至7.0,在4-6℃条件下静置结晶得辣椒碱类物质晶体。作为本专利技术的进一步优选方案,步骤（5）结晶后的水溶液置于旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得离子液体以重复利用。作为本专利技术的进一步优选方案,步骤(1)中离子液体为1-乙基-3-甲级咪唑硫酸氢盐、1-乙基-3-甲级咪唑醋酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐中的任意一种。作为本专利技术的进一步优选方案,步骤(1)中双水相体系体系组成为：环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物的质量分数为16-20%；硫酸铵的质量分数为12-15%；离子液体的质量分数为8-15%之间，其余为pH值为4-9的伯瑞坦一罗比森缓冲溶液,操作温度为25℃。作为本专利技术的进一步优选方案,步骤(2)中D101大孔树脂与双水相体系上相按质量比1:15，混合体系室温下静置24小时后超声2小时。作为本专利技术的进一步优选方案,步骤(3)中恒温震荡时间为0.5-3小时。作为本专利技术的进一步优选方案,步骤(4)中D101双水相浸渍萃取体系置于pH为10的稀碱溶液中振荡1h；过滤取出D101大孔树脂，并将溶液加热至60℃，UCON-50-HB-5100析出。与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：本专利技术工艺操作简易，设备廉价，所用大孔树脂便宜，萃取相消耗少且绿色环保，D101大孔树脂、UCON-50-HB-5100以及离子液体可循环使用，生产成本很低，处理量大，无需柱层析分离就能获得高纯度辣椒碱类物质，有效提高了辣椒碱类物质的纯化效率，适合大规模工业化生产。具体实施方式为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合具体实施例对本专利技术做进一步说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本专利技术，但是，本专利技术还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本专利技术并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。实施例1，采用如下步骤提取分离高纯度辣椒碱类物质。（1）用分析天平分别称取1-乙基-3-甲级咪唑硫酸氢盐5.0g,UCON-50-HB-51009.0g,硫酸铵7.0g置于试管中，并加入pH值为4（室温）的伯瑞坦一罗比森缓冲溶液至总重量为50g,配置体系组成为1-乙基-3-甲级咪唑硫酸氢盐10%（w/w),UCON-50-HB-510018%(w/w),硫酸铵14%(w/w)的双水相体系，将体系置于振荡器中在25℃条件下振荡10min，后用离心机以2000转/分钟的转速离心5min，离心完成后分别取出体系的上、下相备用。（2）将D101大孔树脂与（1）步骤中双水相体系上相按质量比1:15（w/w)置于锥形瓶中混合，将混合体系室温下静置24小时后超声2小时，然后用漏斗过滤并将D101浸渍树脂置于两张干燥的滤纸之间以除去其表面的液体，将制备好的D101双水相浸渍萃取体系置于密封袋中备用。（3）取（1）步骤中双水相体系下相加入辣椒粉，并与（2）步骤中的D101双水相浸渍萃取体系混合，恒温振荡1小时。（4）萃取完成，过滤取出（3）步骤中的D101双水相浸渍萃取体系置于pH为10的稀碱溶液中振荡1h。过滤取出D101大孔树脂（可重复利用），并将溶液加热至60℃则UCON-50-HB-5100析出（可重复利用）。经高效液相色谱测定稀碱溶液中辣椒碱类物质回收率达到95.0%。(5)将（4）步骤获得的辣椒碱稀碱溶液浓缩至辣椒碱类化合物含量35%以上，用稀盐酸调节水溶液pH至7.0,在4-6℃条件下静置结晶得辣椒碱类物质晶体，纯度97.5%，回收率89.0%。(6)将（5）步骤结晶后的水溶液置于旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得离子液体以重复利用。实施例2，采用如下步骤提取分离高纯度辣椒碱类物质。(1)用分析天平分别称取1-乙基-3-甲级咪唑醋酸盐4.0g,UCON-50-HB-510016.0g,硫酸铵7.5g置于试管中，并加入pH值为9（室温）的伯瑞坦一罗比森缓冲溶液至50g,配置体系组成为1-乙基-3-甲级咪唑硫酸氢盐8%（w/w),UCON-50-HB-510016%(w/w),硫酸铵15%(w/w)的双本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备含有离子液体的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物/硫酸铵双水相体系,分别取出上、下相备用；（2）将D101大孔树脂与步骤（1）中双水相体系上相按质量比1:（5‑20）置于锥形瓶中混合，将混合体系室温下静置后超声，然后用漏斗过滤并将D101大孔树脂浸渍树脂置于两张干燥的滤纸之间以除去其表面的液体，得到D101双水相浸渍萃取体系，置于密封袋中备用；（3）取步骤（1）中双水相体系下相加入辣椒粉，并与步骤（2）中的D101双水相浸渍萃取体系混合，恒温振荡；（4）萃取完成，过滤取出（3）步骤中的D101双水相浸渍萃取体系置于稀碱溶液中振荡；过滤取出D101大孔树脂，并将溶液加热至环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物析出；（5）将步骤（4）获得的辣椒碱稀碱溶液浓缩至辣椒碱类化合物含量35%以上，用稀盐酸调节水溶液pH至7.0,在4‑6℃条件下静置结晶得辣椒碱类物质晶体。

【技术特征摘要】
1.一种利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)制备含有离子液体的环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物/硫酸铵双水相体系,分别取出上、下相备用；（2）将D101大孔树脂与步骤（1）中双水相体系上相按质量比1:（5-20）置于锥形瓶中混合，将混合体系室温下静置后超声，然后用漏斗过滤并将D101大孔树脂浸渍树脂置于两张干燥的滤纸之间以除去其表面的液体，得到D101双水相浸渍萃取体系，置于密封袋中备用；（3）取步骤（1）中双水相体系下相加入辣椒粉，并与步骤（2）中的D101双水相浸渍萃取体系混合，恒温振荡；（4）萃取完成，过滤取出（3）步骤中的D101双水相浸渍萃取体系置于稀碱溶液中振荡；过滤取出D101大孔树脂，并将溶液加热至环氧乙烷与环氧丙烷的无规共聚物析出；（5）将步骤（4）获得的辣椒碱稀碱溶液浓缩至辣椒碱类化合物含量35%以上，用稀盐酸调节水溶液pH至7.0,在4-6℃条件下静置结晶得辣椒碱类物质晶体。2.根据权利要求1所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取分离高纯度辣椒碱类物质的方法,其特征在于,步骤（5）结晶后的水溶液置于旋转蒸发仪中进行旋转蒸发得离子液体以重复利用。3.根据权利要求1或2所述的利用双水相浸渍体系从辣椒中提取...

【专利技术属性】
技术研发人员：卢艳敏，崔波，王娜，
申请(专利权)人：齐鲁工业大学，
类型：发明
国别省市：山东,37