一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：将谷氨酸加入到碳酸亚铁悬浮液中，在‑0.02‑0.099MPa的真空条件下恒温反应，控制反应终点的pH值，反应完成后冷却至40℃以下，卸真空，过滤，干燥，即得到高纯谷氨酸亚铁。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法
本专利技术属于饲料添加剂的制备
，尤其涉及一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法。
技术介绍
谷氨酸是生物机体内氮代谢的基本氨基酸之一，在代谢上具有重要意义，谷氨酸是蛋白质的主要构成成分。谷氨酸盐在自然界普遍存在的，多种食品以及人体内都含有谷氨酸盐。谷氨酸(2—氨基戊二酸)有左旋体、右旋体和外消旋体。左旋体，即L-谷氨酸，是一种鳞片状或粉末状晶体，呈微酸性，无毒，难溶于水，几乎不溶于乙醚、丙酮及冷醋酸中，也不溶于乙醇和甲醇。由于谷氨酸难溶于水，谷氨酸在水溶液中很难与可溶性铁盐形成螯合物，这方面合成也鲜有文献报道。专利CN101822316A只阐述了谷氨酸亚铁作为微量元素螯合物的动物饲料添加剂的应用，并未提及到制备方法。《响应面法优化谷氨酸亚铁的制备工艺》(黄杰等)以氯化亚铁和谷氨酸钠为原料，在单因素试验的基础上，利用响应面分析法优化谷氨酸亚铁的固液相法制备工艺条件，选定介质pH值、反应温度和反应时间，通过中心组合试验，建立二次回归方程。结果表明，反应物物质的量比、介质pH值、反应时间及温度对反应产物产率均有一定的影响，优化的制备工艺条件为谷氨酸与Fe2+物质的量比1∶1、介质pH5.76、反应时间0.75h、反应温度58.9℃，产率为77.79％，反应产物谷氨酸亚铁螯合物的组成为Fe(C5H7NO4)·2H2O。然而在该制备方法中，为了减少三价铁的产生，其加入了铁粉，但是在实际反应过程中，铁粉在弱酸性环境中很难参与反应，相反，还会带入杂质，使收率降低。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服以上
技术介绍
中提到的不足和缺陷，提供一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出的技术方案为：一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：将谷氨酸加入到碳酸亚铁中，在-0.02-0.099MPa的真空条件下恒温反应，控制反应终点的pH值，反应完成后冷却至40℃以下，卸真空，过滤，干燥，即得到高纯谷氨酸亚铁。上述的制备方法，优选的，所述反应终点的pH值为4.0-7.0。上述的制备方法，优选的，所述恒温反应的时间为1-5h。上述的制备方法，优选的，所述恒温反应的温度为50-90℃。碳酸亚铁与谷氨酸在加热、真空条件下反应生成谷氨酸亚铁，化学反应方程式：合成碳酸亚铁：FeSO4+Na2CO3——FeCO3↓+Na2SO4；合成谷氨酸亚铁：FeCO3+C5H9NO4——FeC5H7NO4+H2O+CO2↑。本专利技术利用了谷氨酸与碳酸亚铁反应产生气体CO2的特点，通过改变化学平衡，在-0.02-0.099MPa的真空条件下，不断移走CO2，促使反应不断向右进行，从而提高了反应目标产物的收率，以Fe2+计转化率可达90％以上，得到了高纯度的谷氨酸亚铁。上述的制备方法，优选的，所述碳酸亚铁为碳酸亚铁悬浮液，其具体制备过程包括：(1)将硫酸亚铁加入水中，使所述硫酸亚铁完全溶解，得到硫酸亚铁溶液；将碳酸钠加入水中，使所述碳酸钠完全溶解，得到碳酸钠溶液；(2)将所述碳酸钠溶液加入到所述硫酸亚铁溶液中反应，过滤、洗涤，得到活性碳酸亚铁湿滤饼；(3)将所述活性碳酸亚铁湿滤饼加入水中搅拌制成碳酸亚铁悬浮液。刚制备的碳酸亚铁，反应性质比较活泼，里面不含碳酸铁杂质，活性高。本专利技术利用活性碳酸亚铁的反应活性，能降低与有机弱酸谷氨酸反应的活化能，使两者更易于反应，采用活性碳酸亚铁改变了市售碳酸亚铁与谷氨酸反应慢的缺陷。上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，硫酸亚铁和碳酸钠的摩尔比为1：1。上述的制备方法，优选的，所述谷氨酸与所述碳酸亚铁的摩尔比为1:(1-1.1)。上述的制备方法，优选的，所述干燥的温度为50-80℃，所述干燥的时间为1-3h，所述干燥是在-0.02-0.099MPa的真空条件下进行。本专利技术在真空下低温干燥，避免了亚铁的氧化，产品中亚铁可达27.0％，三价铁≤0.5％，确保了谷氨酸亚铁的高纯度。上述的制备方法，优选的，将恒温反应过程中产生的二氧化碳气体不断排出反应体系。不断排除CO2，促使合成谷氨酸亚铁的反应不断向右进行，从而提高了反应目标产物的收率，与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术的制备方法中将硫酸亚铁和碳酸钠分别配成溶液，生成活性碳酸亚铁，利用活性碳酸亚铁的反应活性，降低了与有机弱酸谷氨酸反应的活化能，使二者更易于反应，改变了市售碳酸亚铁与谷氨酸反应慢的缺陷；在-0.02-0.099MPa的真空条件下进行反应，改变了反应的化学平衡，促使反应不断向右进行，从而提高了反应目标产物的收率，以Fe2+计收率可达90％以上；由于谷氨酸溶解性差和谷氨酸亚铁容易氧化，而真空条件下，氧气浓度低，在同样谷氨酸亚铁不氧化的前提下，避免了杂质铁粉的带入，制备出高纯度的谷氨酸亚铁；并且本专利技术的制备方法避免了亚铁在富氧、高温条件下易氧化的特点，由本专利技术的制备方法制备成的谷氨酸亚铁产品的纯度可达95％以上。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例1中制备的谷氨酸亚铁产品的XRD衍射图。具体实施方式为了便于理解本专利技术，下文将结合较佳的实施例对本文专利技术做更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体实施例。除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本专利技术的保护范围。除非另有特别说明，本专利技术中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。下述实施例产品中总铁含量由重铬酸钾滴定法测定，二价铁含量用紫外分光光度法测定，三价铁含量为总铁含量减去二价铁含量，谷氨酸用定氮法测定。实施例1：一种本专利技术的高纯谷氨酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：(1)称取26.6g五水硫酸亚铁加入100g水中搅拌溶解，得到硫酸亚铁溶液；称取11.7g碳酸钠加入100g水中搅拌溶解，得到碳酸钠溶液；(2)将碳酸钠溶液加入到硫酸亚铁溶液中充分混合搅拌20min，过滤、洗涤得活性碳酸亚铁湿滤饼；(3)将步骤(2)制备的碳酸亚铁湿滤饼加入250mL水中搅拌制成碳酸亚铁悬浮液；(4)将14.7g谷氨酸加入步骤(3)的碳酸亚铁悬浮液中，于-0.09MPa真空下、50℃下反应2h(反应过程中产生的二氧化碳气体不断排出反应体系)，反应液终点pH为5.4，然后抽真空加热浓缩160min(浓缩液约50mL)，冷却至40℃下，泄真空，抽滤，得到土黄色谷氨酸亚铁湿滤饼；(5)在-0.08MPa真空下、55℃干燥湿滤饼1h，得到18.4g谷氨酸亚铁产品。测得谷氨酸亚铁产品的收率以Fe2+计为90.1％，在104℃下的失水率为1.1％，二价铁含量为27.1％，三价铁含量为0.24％，谷氨酸含量为71.2％，纯度为98.6％，即谷氨酸与铁的摩尔比约为1:1。本实施例制备的产品XRD衍射图谱见图1所示，横坐标第一行、第二行、第三行、第四行依次为本实施例产品、谷氨酸、五水硫酸亚铁、七水硫酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将谷氨酸加入到碳酸亚铁中，在‑0.02‑0.099MPa的真空条件下恒温反应，控制反应终点的pH值，反应完成后冷却至40℃以下，卸真空，过滤，干燥，即得到高纯谷氨酸亚铁。

【技术特征摘要】
1.一种高纯谷氨酸亚铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将谷氨酸加入到碳酸亚铁中，在-0.02-0.099MPa的真空条件下恒温反应，控制反应终点的pH值，反应完成后冷却至40℃以下，卸真空，过滤，干燥，即得到高纯谷氨酸亚铁。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应终点的pH值为4.0-7.0。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒温反应的时间为1-5h。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述恒温反应的温度为50-90℃。5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸亚铁为碳酸亚铁悬浮液，其具体制备过程包括：(1)将硫酸亚铁加入水中，使所述硫酸亚铁完全溶解，得到硫酸亚铁溶液；将碳酸钠加入水中，使所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：向阳葵，黄逸强，陶建军，邓敏，彭红星，夏飞辉，苏军，姚亚军，张亚伟，
申请(专利权)人：长沙兴嘉生物工程股份有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南,43