一种4,4`-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法技术

本发明专利技术涉及精细化工有机材料的回收技术领域，尤其是一种4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法。本发明专利技术的一种4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，将原本直接作为危废处理的4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣中的4,4'‑二氨基二苯醚在此回收利用，回收率高达95.625%，回收得到的4,4'‑二氨基二苯醚纯度高达99.78%，不仅节约了资源，实现资源回收再利用，而且有效减少危废的处理费用。

【技术实现步骤摘要】
一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法
本专利技术涉及精细化工有机材料的回收
，尤其是一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法。
技术介绍
4,4'-二氨基二苯醚（俗称二胺）是一种高附加值的精细化工产品，简称ODA，分子量200.24，白色或浅黄色结晶，无味，熔点189～191℃，闪点218℃。4,4'-二氨基二苯醚主要用于制备耐热性塑料如聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂、聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、环氧树脂、聚氨酯等，也用作交联剂。用作环氧树脂的固化剂，固化物热变形温度高，热稳定好，耐化学药品性能及耐水性能优良。也是耐热型塑料聚酰胺酰亚胺树脂、聚酯酰亚胺树脂、聚酰亚胺树脂、聚马来酰亚胺树脂等的原料。4,4'-二氨基二苯醚的生产过程如下：1、4,4'-二硝基二苯醚和溶剂投入加氢反应釜中，在60℃以上，钯碳催化剂作用下，加氢反应，生成4,4'-二氨基二苯醚，经过结晶、过滤等工序，得到粗4,4'-二氨基二苯醚，由于粗4,4'-二氨基二苯醚杂质较多，无法直接作为成品使用，必须经过升华提纯后，产品外观纯度才能达到合格要求，升华操作需200℃以上的温度，由于氧化等因素，升华釜底会产生10%左右的黑色残渣，这些残渣在现有技术中均作为危废处理，但是由于残渣成分中含有40%左右的4,4'-二氨基二苯醚，直接作为危废处理时造成资源浪费，每年由此产生的经济损失巨大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，克服前述现有技术中升华后的残渣直接作为危废处理而引起资源浪费和经济损失的不足，提出残渣里的4,4'-二氨基二苯醚的高效提取回收手段，并减少危废的处理费用。本专利技术解决其技术问题所采取的技术方案是：一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，包括如下步骤：（1）将粗4,4'-二氨基二苯醚升华后反应釜的釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；（2）在2立方的反应釜中，投入N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，边搅拌边向反应釜中投入步骤（1）破碎得到的残渣碎块，投入的N,N-二甲基乙酰胺与残渣碎块的重量比为5:1-3，升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌1-3小时，残渣溶化，4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；（3）将步骤（2）的反应釜中的液体泵入压滤机中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入另一反应釜，按照1:1的比例向反应釜中加入自来水，滤液与水混合后待温度下降到25℃时，将混合液放入离心机进行离心处理，离心后的滤液进蒸馏塔回收N,N-二甲基乙酰胺，得到的滤饼即为回收的4,4’-二氨基二苯醚；（4）将步骤（3）中回收的4,4’-二氨基二苯醚滤饼置于真空干燥机中，干燥机夹套通入0.1-0.2Mpa的蒸汽，密封干燥机抽真空，真空度≤-0.08Mpa，干燥1-3小时，得到干燥好的粗品；（5）将步骤（4）中干燥好的粗品再置于升华釜中升华提纯，升华釜温度控制在205-220℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华3-8小时，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚。优选的，所述步骤（2）中，投入的N,N-二甲基乙酰胺与残渣碎块的重量比为5:2。优选的，所述步骤（2）中升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌2小时。优选的，所述步骤（3）中，蒸馏塔真空度≤-0.08Mpa，塔釜温度为110-130℃，塔顶温度为65-70℃。优选的，所述步骤（4）中，在真空干燥机中干燥2小时。优选的，所述步骤（4）中，在升华釜中升华5小时。本专利技术的有益效果是：与现有技术相比，本专利技术的一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，将原本直接作为危废处理的4,4'-二氨基二苯醚升华残渣中的4,4'-二氨基二苯醚在此回收利用，回收率高达95.625%，回收得到的4,4'-二氨基二苯醚纯度高达99.78%，不仅节约了资源，实现资源回收再利用，而且有效减少危废的处理费用。具体实施方式实施例1一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，包括如下步骤：（1）将粗4,4'-二氨基二苯醚升华后反应釜的釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；（2）在2立方的反应釜中，投入1000公斤N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，边搅拌边向反应釜中投入步骤（1）破碎得到的残渣碎块400公斤，升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌2小时，残渣溶化，4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；（3）将步骤（2）的反应釜中的液体泵入压滤机中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入另一反应釜，按照1:1的比例向反应釜中加入自来水，滤液与水混合后待温度下降到25℃时，将混合液放入离心机进行离心处理，离心后的滤液进蒸馏塔回收N,N-二甲基乙酰胺，蒸馏塔真空度≤-0.08Mpa，塔釜温度为110-130℃，塔顶温度为65-70℃，得到的滤饼即为回收的4,4’-二氨基二苯醚；（4）将步骤（3）中回收的4,4’-二氨基二苯醚滤饼置于真空干燥机中，干燥机夹套通入0.1-0.2Mpa的蒸汽，密封干燥机抽真空，真空度≤-0.08Mpa，干燥2小时，得到干燥好的粗品；（5）将步骤（4）中干燥好的粗品再置于升华釜中升华提纯，升华釜温度控制在205-220℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华5小时，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚。实施例2一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，包括如下步骤：（1）将粗4,4'-二氨基二苯醚升华后反应釜的釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；（2）在2立方的反应釜中，投入1000公斤N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，边搅拌边向反应釜中投入步骤（1）破碎得到的残渣碎块400公斤，升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌1.5小时，残渣溶化，4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；（3）将步骤（2）的反应釜中的液体泵入压滤机中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入另一反应釜，按照1:1的比例向反应釜中加入自来水，滤液与水混合后待温度下降到25℃时，将混合液放入离心机进行离心处理，离心后的滤液进蒸馏塔回收N,N-二甲基乙酰胺，蒸馏塔真空度≤-0.08Mpa，塔釜温度为110-130℃，塔顶温度为65-70℃，得到的滤饼即为回收的4,4’-二氨基二苯醚；（4）将步骤（3）中回收的4,4’-二氨基二苯醚滤饼置于真空干燥机中，干燥机夹套通入0.1-0.2Mpa的蒸汽，密封干燥机抽真空，真空度≤-0.08Mpa，干燥1小时，得到干燥好的粗品；（5）将步骤（4）中干燥好的粗品再置于升华釜中升华提纯，升华釜温度控制在205-220℃，真空度控制在≤-0.09Mpa，升华3小时，即得回收后的4,4’-二氨基二苯醚。实施例3一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，包括如下步骤：（1）将粗4,4'-二氨基二苯醚升华后反应釜的釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；（2）在2立方的反应釜中，投入1000公斤N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，边搅拌边向反应釜中投入步骤（1）破碎得到的残渣碎块400公斤，升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌3小时，残渣溶化，4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；（3）将步骤（2）的反应釜中的液体泵入压滤机中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入另一反应釜，按照1:1的比例向反应釜中加入自来水，滤液与水混合后待本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4,4'‑二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，其特征在于：包括如下步骤：将粗4,4'‑二氨基二苯醚升华后反应釜的釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；在2立方的反应釜中，投入N,N‑二甲基乙酰胺，开启搅拌，边搅拌边向反应釜中投入步骤（1）破碎得到的残渣碎块，投入的N,N‑二甲基乙酰胺与残渣碎块的重量比为5:1‑3，升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌1‑3小时，残渣溶化，4,4'‑二氨基二苯醚全部溶解；将步骤（2）的反应釜中的液体泵入压滤机中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入另一反应釜，按照1:1的比例向反应釜中加入自来水，滤液与水混合后待温度下降到25℃时，将混合液放入离心机进行离心处理，离心后的滤液进蒸馏塔回收N,N‑二甲基乙酰胺，得到的滤饼即为回收的4,4’‑二氨基二苯醚；将步骤（3）中回收的4,4’‑二氨基二苯醚滤饼置于真空干燥机中，干燥机夹套通入0.1‑0.2Mpa的蒸汽，密封干燥机抽真空，真空度≤‑0.08Mpa，干燥1‑3小时，得到干燥好的粗品；将步骤（4）中干燥好的粗品再置于升华釜中升华提纯，升华釜温度控制在205‑220℃， 真空度控制在≤‑0.09Mpa，升华3‑8小时，即得回收后的4,4’‑二氨基二苯醚。...

【技术特征摘要】
1.一种4,4'-二氨基二苯醚升华残渣的回收处理方法，其特征在于：包括如下步骤：将粗4,4'-二氨基二苯醚升华后反应釜的釜底产生的残渣破碎成粒度小于5cm的碎块；在2立方的反应釜中，投入N,N-二甲基乙酰胺，开启搅拌，边搅拌边向反应釜中投入步骤（1）破碎得到的残渣碎块，投入的N,N-二甲基乙酰胺与残渣碎块的重量比为5:1-3，升温至60℃，反应釜冲氮气保护，继续搅拌1-3小时，残渣溶化，4,4'-二氨基二苯醚全部溶解；将步骤（2）的反应釜中的液体泵入压滤机中过滤，滤饼作为危废处理，滤液进入另一反应釜，按照1:1的比例向反应釜中加入自来水，滤液与水混合后待温度下降到25℃时，将混合液放入离心机进行离心处理，离心后的滤液进蒸馏塔回收N,N-二甲基乙酰胺，得到的滤饼即为回收的4,4’-二氨基二苯醚；将步骤（3）中回收的4,4’-二氨基二苯醚滤饼置于真空干燥机中，干燥机夹套通入0.1-0.2Mpa的蒸汽，密封干燥机抽真空，真空度≤-0.08Mpa，干燥1-3小时，得到干燥好的粗品；将步骤（4）...

【专利技术属性】
技术研发人员：王志强，尚吉永，胡培忠，王洪举，谢丰鸣，李景亮，王海川，
申请(专利权)人：万达集团股份有限公司，山东万达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37