【技术实现步骤摘要】
一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法
本专利技术涉及精细化工中间体的合成,特别涉及一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法。
技术介绍
ODA(4,4’-二氨基二苯醚),是一种重要的精细化工中间体,主要用于生产聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、环氧树脂等产品的原料,同时4,4’-二氨基二苯醚还可用作交联剂,另外可用于替代有致癌作用的联苯胺生产偶氮染料及活性染料等。目前,ODA合成主要有四种路线,分别为:①对二硝基苯法,②二苯醚硝化法,③对硝基氯苯与对硝基苯酚缩合法,④对硝基氯苯一步缩合法。方法①中原料易挥发且有剧毒,环境危害大。方法②副产多收率低。腐蚀性强,环境污染大。路线③④为目前工业化生产中常用的两条路线,但这两条路线对设备均有较高要求,合成硝基化合物,用浓硫酸作溶剂,用量大,反应结束需要加入大量的水进行稀释才能分离得到目标产物,产生大量的强酸性废水,三废较多。为此,开发ODA的新合成工艺,降低生产成本,减少环境污染,提高安全系数成为当今研究的重点。
技术实现思路
为解决上述技术问题,本专利技术提供了一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,以达到操作简便、原料成本低、反应压力降低、三废减少、安全系数提高的目的。为达到上述目的,本专利技术的技术方案如下:一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,包括如下步骤:第一步,亚硝化反应:在水相中加入亚硝酸钠和二苯醚,0-5℃范围内,缓慢滴加盐酸,直至反应结束,析出晶体,过滤,真空干燥,得到4,4’-二亚硝基二苯醚,反应过程如下:第二步,还原反应:将所得固体加入到高压釜中,以醇作为溶剂,加入催化剂,氢气加压至0.5-4MPa,加热搅拌至 ...
【技术保护点】
1.一种4,4’‑二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步,亚硝化反应:在水相中加入亚硝酸钠和二苯醚,0‑5℃范围内,缓慢滴加盐酸,直至反应结束,析出晶体,过滤,真空干燥,得到4,4’‑二亚硝基二苯醚,反应过程如下:
【技术特征摘要】
1.一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:第一步,亚硝化反应:在水相中加入亚硝酸钠和二苯醚,0-5℃范围内,缓慢滴加盐酸,直至反应结束,析出晶体,过滤,真空干燥,得到4,4’-二亚硝基二苯醚,反应过程如下:第二步,还原反应:将所得固体加入到高压釜中,以醇作为溶剂,加入催化剂,氢气加压至0.5-4MPa,加热搅拌至70-120℃,保温2-6h,制得4,4’-二氨基二苯醚,反应过程如下:2.根据权利要求1所述的一种4,4’-二氨基二苯醚的合成方法,其特征在于,所述亚硝化反应的时间为1-1.5h。3.根据权利要求1所...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈晨,武金波,谭立春,丁玉,
申请(专利权)人:青岛泰玛新材料科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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