【技术实现步骤摘要】
一种菠萝醚的合成方法
本专利技术属于有机合成领域,涉及一种香料产品的制备方法,特别涉及一种菠萝醚的合成方法。
技术介绍
菠萝醚,化学名称为苯氧乙酸烯丙酯。外观为油状液体,具有甜的、水果、药香香气的味道。分子式为C11H12O2,分子量为192.22,常压沸点265℃,不溶于水,溶于醇等有机溶剂。菠萝醚是香气纯正的果香型香料,广泛应用于日化香精和食用香精,在食用香精中用量很少即能产生很好的效果,主要用于菠萝、蜂蜜香精。菠萝醚的传统生产工艺一般采用苯氧乙酸和烯丙醇在强酸催化下酯化而成。该法的缺点主要有:①废水量大,所用烯丙醇又属剧毒品,能与水混溶,处理难度大,污染严重;②设备腐蚀严重;③产品收率不太高,一般为90%左右。
技术实现思路
为了克服现有技术的不足,本专利技术提供了一种菠萝醚的合成方法,以苯酚、氯乙酸钠、氯丙烯为原料,采用相转移催化,不使用强酸性催化剂和剧毒品烯丙醇,提高了反应的选择性和转化率,“废水”量极少,工艺更环保。本专利技术是通过以下技术方案实现的:一种菠萝醚的合成方法,包括以下步骤:步骤一,将苯酚、片碱与水混合,在80℃~90℃下搅拌反应1~3小时,常压蒸馏,脱去50%~60%的水,加入甲苯,升温用甲苯将水带尽,得苯酚钠的甲苯悬浮液;步骤二,在步骤一得到的苯酚钠的甲苯悬浮液中投入氯乙酸钠,升温回流反应3~5小时,得苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液;步骤三,在步骤二得到的苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液中投入氯丙烯及相转移催化剂,升温回流反应6~10小时,降温,滤去催化剂及反应产生的氯化钠,得含氯丙烯和甲苯溶剂的菠萝醚粗品;步骤四,将步骤三得到的菠萝醚粗品常压蒸馏回 ...
【技术保护点】
1.一种菠萝醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将苯酚、片碱与水混合,在80℃~ 90℃下搅拌反应1~3小时,常压蒸馏,脱去50%~60%的水,加入甲苯,升温用甲苯将水带尽,得苯酚钠的甲苯悬浮液;步骤二,在步骤一得到的苯酚钠的甲苯悬浮液中投入氯乙酸钠,升温回流反应3~5小时,得苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液;步骤三,在步骤二得到的苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液中投入氯丙烯及相转移催化剂,升温回流反应6~10小时,降温,滤去催化剂及反应产生的氯化钠,得含氯丙烯和甲苯溶剂的菠萝醚粗品;步骤四,将步骤三得到的菠萝醚粗品常压蒸馏回收过量的氯丙烯及甲苯溶剂后,减压精馏得菠萝醚成品。
【技术特征摘要】
1.一种菠萝醚的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一,将苯酚、片碱与水混合,在80℃~90℃下搅拌反应1~3小时,常压蒸馏,脱去50%~60%的水,加入甲苯,升温用甲苯将水带尽,得苯酚钠的甲苯悬浮液;步骤二,在步骤一得到的苯酚钠的甲苯悬浮液中投入氯乙酸钠,升温回流反应3~5小时,得苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液;步骤三,在步骤二得到的苯氧乙酸钠的甲苯悬浮液中投入氯丙烯及相转移催化剂,升温回流反应6~10小时,降温,滤去催化剂及反应产生的氯化钠,得含氯丙烯和甲苯溶剂的菠萝醚粗品;步骤四,将步骤三得到的菠萝醚粗品常压蒸馏回收过量的氯丙烯及甲苯溶剂后,减压精馏得菠萝醚成品。2.根据权利要求1所述的一种菠萝醚的合成方法,其特征在于:所述苯酚、片碱、氯乙酸钠与氯丙烯的...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈文抗,谢雨,杨丽,
申请(专利权)人:淮安万邦香料工业有限公司,江苏宏邦化工科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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