一种高碳醇酯及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高碳醇酯及其制备方法，属于高碳醇酯制备技术领域。该方法将高碳醇和高级脂肪酸按照1:(0.8‑1.2)的摩尔比混合并加热至熔融状态，混合均匀后将混合物冷却至室温；然后，将冷却后的混合物在惰性气氛下加热至150‑350℃，保温25‑35min，制得高碳醇酯；其中，所述高碳醇为十四醇、十六醇或十八醇，所述高级脂肪酸为葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。本发明专利技术的制备方法，其原料廉价易得，反应条件操作简便、反应时间较短，本发明专利技术的制备方法适用范围广、可用于类似酯类化合物的合成。本发明专利技术为酯类化合物的合成提供了一种经济实用的新方法，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种高碳醇酯及其制备方法
本专利技术涉及高碳醇酯
，具体涉及一种高碳醇酯及其制备方法。
技术介绍
高碳醇酯是一类高级润滑剂，具有优良的润滑性能，其开发和利用具有较高的经济价值。近年来，随着现代工业的快速发展，高碳醇酯的应用领域也越来越广。高碳醇酯广泛应用于化妆品行业，合成酯类油在化妆品中主要可以用作润肤剂、乳化剂等，具有很好的开发价值。现有合成高碳醇酯技术通常是在浓硫酸等催化剂下发生酯化，浓硫酸具有强氧化性、脱水性、吸水性和酸性，用其作为催化剂易引起许多副反应(如氧化、炭化、聚合等)的发生，因此选择性较差，同时还会产生大量废液，污染环境。近年来有以分子筛、无机盐超强酸、杂多酸、固体酸作酯化反应的催化剂的研究报道，这些方法在一定程度上弥补了硫酸法的不足，但是也存在工艺操作复杂、生产制备周期长等问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种高碳醇酯及其制备方法，以解决现有制备方法工艺复杂、生产制备周期长的问题。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种高碳醇酯的制备方法，将高碳醇和高级脂肪酸按照1:(0.8-1.2)的摩尔比混合并加热至熔融状态，混合均匀后将混合物冷却至室温；然后，将冷却后的混合物在惰性气氛下加热至150-350℃，保温25-35min，制得高碳醇酯；其中，所述高碳醇为十四醇、十六醇或十八醇，所述高级脂肪酸为葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。本专利技术直接以高碳醇和高级脂肪酸为原料，首先将高碳醇和高级脂肪酸熔融混合制成二元混合物，然后通过在惰性气氛下热处理反应得到高碳醇酯，本专利技术的制备方法采用的原料廉价易得，反应条件简单，操作简便，成本较低，适合于工业化生产。而且，本专利技术的整个反应仅有高碳醇酯为原料，没有添加任何催化剂，不会发生副反应、产生副产物污染环境，原料成本低。本专利技术的制备方法可以制得十五种高碳醇酯，其分别为：葵酸十四酯(十酸十四酯)、月桂酸十四酯(十二酸十四酯)、肉豆蔻酸十四酯(十四酸十四酯)、棕榈酸十四酯(十六酸十四酯)、硬脂酸十四酯(十八酸十四酯)；葵酸十六酯(十酸十六酯)、月桂酸十六酯(十二酸十六酯)、肉豆蔻酸十六酯(十四酸十六酯)、棕榈酸十六酯(十六酸十六酯)、硬脂酸十六酯(十八酸十六酯)；葵酸十八酯(十酸十八酯)、月桂酸十八酯(十二酸十八酯)、肉豆蔻酸十八酯(十四酸十八酯)、棕榈酸十八酯(十六酸十八酯)、硬脂酸十八酯(十八酸十八酯)。本专利技术将反应温度设定在250-350℃的范围内，既保证反应充分进行，获得高产率，不至于因反应温度过低而影响产率，同时又避免因温度过高而导致产物挥发、产量少。本专利技术整个反应在惰性气氛下进行，避免了原料与空气或空气中的其他杂物反应，保证了产物纯度。优选地，高碳醇和高级脂肪酸的摩尔比1:0.8、1:1、1:1.2。优选地，冷却后的混合物在惰性气氛下的热处理温度为150℃、200℃、250℃、300℃或350℃。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，高碳醇和高级脂肪酸的摩尔比为1:1。本专利技术根据合成高碳醇酯所需的高碳醇和高级脂肪酸物质的量优选反应所需原料的摩尔比为1:1，使得加入的原料反应完全，全部转换为最终产物。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，将冷却后的混合物在惰性气氛下加热至350℃。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，保温时间为30min。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，将高碳醇和高级脂肪酸混合后在60-80℃的水浴条件下加热至熔融状态。本专利技术选择在60-80℃的水浴条件下加热高碳醇和高级脂肪酸，既能够保证原料融化，使得原料混合均匀，同时又能够避免因为温度过高发生化学反应，使得原料与空气中的氧气发生副反应，形成杂质。优选地，水浴温度为60℃、70℃或80℃。更优选为80℃。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述混合均匀的具体过程为：将熔融状态的混合物以200-600rpm/min的搅拌速度搅拌0.5-2h。优选地，搅拌速度为200rpm/min、400rpm/min、600rpm/min。优选地，搅拌时间为0.5h、1h、2h。更优选，搅拌时间为0.5h。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，上述惰性气氛为氮气。本专利技术所指的惰性气氛包括但不限于氮气，还可以是氦气、氖气。进一步地，在本专利技术较佳的实施例中，将上述冷却后的混合物由室温升温至反应温度，升温时间为60-80min。优选地，升温时间为60min、70min、80min。上述的制备方法制得的高碳醇酯。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术直接以十四醇、十六醇或十八醇为原料，分别与葵酸(十烷酸)、月桂酸(十二烷酸)、肉豆蔻酸(十四烷酸)、棕榈酸(十六烷酸)和硬脂酸(十八烷酸)先熔融混合制成二元混合物，然后通过在惰性气氛下进行高温热处理反应得到十五种高碳酯，本专利技术的制备方法，其原料廉价易得，反应条件操作简便、反应时间较短，本专利技术的制备方法适用范围广、可用于类似酯类化合物的合成。本专利技术为酯类化合物的合成提供了一种经济实用的新方法，具有广阔的应用前景。附图说明图1(a)为十四醇与五种酸350℃处理下的产物的的DSC曲线；图1(b)为十四醇与五种酸350℃处理下的产物的的FT-IR图谱；图1(c)为十四醇与五种酸350℃处理下的产物的的TGA曲线；图2(a)为十六醇与五种酸350℃处理下的产物的的DSC曲线；图2(b)为十六醇与五种酸350℃处理下的产物的的FT-IR图谱；图2(c)为十六醇与五种酸350℃处理下的产物的的TGA曲线；图3(a)为十八醇与五种酸350℃处理下的产物的的DSC曲线；图3(b)为十八醇与五种酸350℃处理下的产物的的FT-IR图谱；图3(c)为十八醇与五种酸350℃处理下的产物的的TGA曲线。具体实施方式以下结合附图对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。十八醇(SAL)的相对分子质量为270.5g·mol-1。十六醇(CAL)的相对分子质量为242.44g·mol-1。十四醇(MAL)的相对分子质量为214.39g·mol-1。硬脂酸(十八烷酸,SA)的相对分子质量为284.48g·mol-1。棕榈酸(十六烷酸,PA)的相对分子质量为256.42g·mol-1。肉豆蔻酸(十四烷酸,MA)的相对分子质量为228.37g·mol-1。月桂酸(十二烷酸,LA)的相对分子质量为200.32g·mol-1。葵酸(十烷酸,CA)的相对分子质量为172.26g·mol-1。实施例1：本实施例的葵酸十四酯(十酸十四酯)的制备方法，包括以下步骤：将十四醇和葵酸按照1:1的摩尔比称取原料，然后混合。打开数显温控磁力搅拌器，将其水浴玻璃皿中加入一半的清水，将水浴温度调至80℃，使其加热，待玻璃皿中清水到达80℃，把上述十四醇和葵酸放入玻璃皿中。保持水温不变，水浴条件下加热至熔融状态。待原料完全熔化成液体时，打开玻璃瓶盖轻放入橄榄球型的磁力转子一枚，盖上瓶盖，调节开关。将熔融状态的混合物以400rpm/min的搅拌速度搅拌0.5h。搅拌期间，保持水浴温度不变。混合均匀后，形成透明液体。取出玻璃瓶子并趁热用磁力棒分别取出磁子。将混本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高碳醇酯的制备方法，其特征在于，将高碳醇和高级脂肪酸按照1:(0.8‑1.2)的摩尔比混合并加热至熔融状态，混合均匀后将混合物冷却至室温；然后，将冷却后的混合物在惰性气氛下加热至350℃，保温25‑35min，制得高碳醇酯；其中，所述高碳醇为十四醇、十六醇或十八醇，所述高级脂肪酸为葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。

【技术特征摘要】
1.一种高碳醇酯的制备方法，其特征在于，将高碳醇和高级脂肪酸按照1:(0.8-1.2)的摩尔比混合并加热至熔融状态，混合均匀后将混合物冷却至室温；然后，将冷却后的混合物在惰性气氛下加热至350℃，保温25-35min，制得高碳醇酯；其中，所述高碳醇为十四醇、十六醇或十八醇，所述高级脂肪酸为葵酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸。2.根据权利要求1所述的高碳醇酯的制备方法，其特征在于，高碳醇和高级脂肪酸的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述的高碳醇酯的制备方法，其特征在于，将冷却后的混合物在惰性气氛下加热至350℃。4.根据权利要求1所述的高碳醇酯的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：王朝明，胡占江，
申请(专利权)人：西南交通大学，
类型：发明
国别省市：四川,51