【技术实现步骤摘要】
3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法
本专利技术涉及3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法。
技术介绍
3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸是一种重要的有机中间体，可用于多种药物的合成，应用前景广泛。文献报导的现有合成路线有：以2,2-二甲基丙二酸单甲酯为原料,在HF体系中与SF4发生氟代反应、氢氧化钠水解和盐酸酸化反应制备出目标化合物，产率49.6％。该路线需要使用高压釜，又是在HF的体系中反应，对生产设备要求高，氟化剂四氟化硫价格昂贵，用量大，工业化的成本较高，且对环境污染大，不利于工业化生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术的上述缺点，提供一种3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法。为了解决以上技术问题，本专利技术一种3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、制备中间体1：容器内加入2-三氟甲基-2-丙醇和乙腈，降温至0℃，然后再加入氢化钠，保温反应后，加入对甲苯磺酰氯进行反应，然后水洗分液，对得到的有机相进行干燥，获得中间体1；步骤b、制备中间体2：容器内加入中间体1、氰化钠和二甲基甲酰胺，加热进行回流反应，反应完毕后水洗、分液，对有机相进行浓缩得粗品，然后对粗品进行精馏，收集55-58℃馏分，得到中间体2；步骤c、获得目标产物：中间体2加入氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，加热升温至90-100℃进行回流反应，待中间体2反应完全，调节PH值至1，然后使用二氯甲烷萃取获得有机层，对有机层浓缩后得到目标产物3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸。化学方程式为：（1）（2）...
【技术保护点】
1.一种3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、制备中间体1：容器内加入2‑三氟甲基‑2‑丙醇和乙腈，降温至0℃，然后再加入氢化钠，保温反应后，加入对甲苯磺酰氯进行反应，然后水洗分液，对得到的有机相进行干燥，获得中间体1；步骤b、制备中间体2：容器内加入中间体1、氰化钠和二甲基甲酰胺，加热进行回流反应，反应完毕后水洗、分液，对有机相进行浓缩得粗品，然后对粗品进行精馏，收集55‑58℃馏分，得到中间体2；步骤c、获得目标产物：中间体2加入氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，加热升温至90‑100℃进行回流反应，待中间体2反应完全，调节PH值至1，然后使用二氯甲烷萃取获得有机层，对有机层浓缩后得到目标产物3,3,3‑三氟‑2,2‑二甲基丙酸。
【技术特征摘要】
1.一种3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤a、制备中间体1：容器内加入2-三氟甲基-2-丙醇和乙腈，降温至0℃，然后再加入氢化钠，保温反应后，加入对甲苯磺酰氯进行反应，然后水洗分液，对得到的有机相进行干燥，获得中间体1；步骤b、制备中间体2：容器内加入中间体1、氰化钠和二甲基甲酰胺，加热进行回流反应，反应完毕后水洗、分液，对有机相进行浓缩得粗品，然后对粗品进行精馏，收集55-58℃馏分，得到中间体2；步骤c、获得目标产物：中间体2加入氢氧化钠水溶液中，搅拌均匀，加热升温至90-100℃进行回流反应，待中间体2反应完全，调节PH值至1，然后使用二氯甲烷萃取获得有机层，对有机层浓缩后得到目标产物3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸。2.根据权利要求1所述的3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法，其特征在于：所述步骤a中，容器保温的温度为0-5℃。3.根据权利要求1所述的3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙酸的合成方法...
【专利技术属性】
技术研发人员：薛嵩，
申请(专利权)人：海门瑞一医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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