一种甲基庚烯酮的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种甲基庚烯酮的制备方法，本发明专利技术采用异戊二烯、氯化氢、丙酮、液碱经加成、缩合反应得到甲基庚烯酮，所述反应步骤包括：将异戊二烯降温，然后缓慢加入一定量30%盐酸，再通入氯化氢气体制得氯代异戊烯，然后氯代异戊烯和丙酮缩合生成甲基庚烯酮。本发明专利技术的优点在于：本发明专利技术的方法制备的甲基庚烯酮纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益；制备方法安全、环保，适用于工业生产，具有广泛的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基庚烯酮的制备方法
本专利技术涉及化工领域，特别涉及一种甲基庚烯酮的制备方法。
技术介绍
甲基庚烯酮,化学名为6-甲基-5-庚烯-2-酮,分子式C8H14O,为无色或淡黄色液体,具有柠檬草和乙酸异丁酯般的香气。它具有很强的化学反应能力,可衍生出多种产品,是医药、香精和香料合成的重要中间体。目前,我国化工产品供应市场鲜见商品化甲基庚烯酮,多为化学制药过程的中间产物。随着人们对其应用开发的深入,应用范围必将进一步扩大,需求量大幅度上升。因此加强对甲基庚烯酮合成的技术研究有着重要的意义。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种采用控制温度，添加相转移催化剂，能够安全、高效地生产甲基庚烯酮的方法。为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种甲基庚烯酮的制备方法，其创新点在于：所述制备方法采用由异戊二烯和氯化氢加成制成1-氯-3-甲基-2-丁烯，再由1-氯-3-甲基-2-丁烯与丙酮缩合反应得到甲基庚烯酮，具体步骤如下：S1、在圆底烧瓶中加入异戊二烯，并降温至-5～0℃；S2、开启搅拌，并向异戊二烯中以40～50g/h的滴加速度加入盐酸，并控制温度在-5～0℃；S3、物料降温至-5～0℃时，开始通入氯化氢气体，并控制温度在-5～0℃；S4、当反应体系中氯化氢气体增量达到异戊二烯：氯化氢摩尔比为1:0.8时，进行中控分析；S5、反应结束后，静置分层，分出氯代异戊烯进行下一步反应；S6、将氯代异戊烯、丙酮和液碱加入反应器中，然后加入氯代异戊烯质量的0.4%的十六烷基三甲基溴化胺催化剂，开启搅拌；S7、将S6反应体系升温至60～61℃，保温3～3.5h，取中控分析；S8、反应结束后，分液，上层用水洗涤，分液后得到甲基庚烯酮；S9、通过减压精馏进一步提纯得到产品。反应原理：进一步地，所述S2中盐酸质量百分浓度为30～33%。进一步地，所述S1中异戊二烯与所述S3中氯化氢摩尔投料比为1:1.035。进一步地，所述S6中氯代异戊烯、丙酮与液碱的摩尔投料比为1:4:6.5。进一步地，所述S5中反应结束为异戊二烯含量<4%,氯代异戊烯后杂质峰<3%。本专利技术的优点在于：在使用异戊二烯和氯化氢加成时的过程中，由于该反应中存在副反应，会有二氯加成副产物的生成，因此本方法采用低温缓慢氯化氢的方法控制温度以及副反应的产生，使得的1-氯-3-甲基-2-丁烯含量达到85%，反应收率达到80%；同时，在使用1-氯-3-甲基-2-丁烯与丙酮缩合时的过程中，由于该反应中1-氯-3-甲基-2-丁烯会水解成成伯异戊烯醇及叔异戊烯醇，因此本方法控制温度在60～61℃、加十六烷基三甲基溴化胺促进反应进行，使得产品含量达到98%，反应收率达到75%，进而使制备的甲基庚烯酮产品纯度高、杂质含量少、摩尔收率高，取得了良好的经济效益，且本专利技术的制备方法安全、环保，适用于工业生产。具体实施方式下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。实施例本实施例公开了一种甲基庚烯酮的制备方法，所述制备方法加成步骤采用低温滴加、缩合步骤控制温度以及加入十六烷基三甲基溴化胺的方式，所述制备方法的具体步骤如下：实施例1在500mL圆底烧瓶中加入136g异戊二烯，降温至-5℃；开启搅拌缓慢加入45.3g盐酸，温度控制在-5-0℃之间；物料降温至-5℃时，开始通入氯化氢气体，温度控制在-5-0℃之间；氯化氢气体增量达到75g时，进行中控分析；反应结束后，静置分层，分出氯代异戊烯,得到氯代异戊烯197.3g，取样检测氯代异戊烯含量为85.6%，收率为80.8%进行下一步反应。将氯代异戊烯104.5g、丙酮232g和液碱377g,加入0.4g的十六烷基三甲基溴化胺催化剂，开启搅拌；升温至60℃，保温三个小时，取中控分析；反应结束后，分液，上层用水洗涤，分液后得到甲基庚烯酮；通过减压精馏进一步提纯得到产品，共收得产品96.74g，含量为98.2%，收率为75.4%。实施例2在500mL圆底烧瓶中加入138g异戊二烯，降温至-5℃；开启搅拌缓慢加入45g盐酸，温度控制在-5-0℃之间；物料降温至-5℃时，开始通入氯化氢气体，温度控制在-5-0℃之间；氯化氢气体增量达到75g时，进行中控分析；反应结束后，静置分层，分出氯代异戊烯,得到氯代异戊烯199.3g，取样检测氯代异戊烯含量为85.1%，收率为81.2%进行下一步反应。将氯代异戊烯104.5g、丙酮234g和液碱380g,加入0.4g的十六烷基三甲基溴化胺催化剂，开启搅拌；升温至60℃，保温三个小时，取中控分析；反应结束后，分液，上层用水洗涤，分液后得到甲基庚烯酮；通过减压精馏进一步提纯得到产品，共收得产品98.56g，含量为98.6%，收率为77.1%。实施例3在500mL圆底烧瓶中加入136g异戊二烯，降温至-5℃；开启搅拌缓慢加入47g盐酸，温度控制在-5-0℃之间；物料降温至-5℃时，开始通入氯化氢气体，温度控制在-5-0℃之间；氯化氢气体增量达到75g时，进行中控分析；反应结束后，静置分层，分出氯代异戊烯,得到氯代异戊烯196.5g，取样检测氯代异戊烯含量为85.4%，收率为80.3%进行下一步反应。将氯代异戊烯104.5g、丙酮234g和液碱380g,加入0.4g的十六烷基三甲基溴化胺催化剂，开启搅拌；升温至60℃，保温三个小时，取中控分析；反应结束后，分液，上层用水洗涤，分液后得到甲基庚烯酮；通过减压精馏进一步提纯得到产品，共收得产品100.1g，含量为98.1%，收率为77.9%。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基庚烯酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用由异戊二烯和氯化氢加成制成1‑氯‑3‑甲基‑2‑丁烯，再由1‑氯‑3‑甲基‑2‑丁烯与丙酮缩合反应得到甲基庚烯酮，具体步骤如下：S1、在圆底烧瓶中加入异戊二烯，并降温至‑5～0℃；S2、开启搅拌，并向异戊二烯中以40～50g/h的滴加速度加入盐酸，并控制温度在‑5～0℃；S3、物料降温至‑5～0℃时，开始通入氯化氢气体，并控制温度在‑5～0℃；S4、当反应体系中氯化氢气体增量达到异戊二烯：氯化氢摩尔比为1:0.8时，进行中控分析；S5、反应结束后，静置分层，分出氯代异戊烯进行下一步反应；S6、将氯代异戊烯、丙酮和液碱加入反应器中，然后加入氯代异戊烯质量的0.4%的十六烷基三甲基溴化胺催化剂，开启搅拌；S7、将S6反应体系升温至60～61℃，保温3～3.5h，取中控分析；S8、反应结束后，分液，上层用水洗涤，分液后得到甲基庚烯酮；S9、通过减压精馏进一步提纯得到产品。

【技术特征摘要】
1.一种甲基庚烯酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法采用由异戊二烯和氯化氢加成制成1-氯-3-甲基-2-丁烯，再由1-氯-3-甲基-2-丁烯与丙酮缩合反应得到甲基庚烯酮，具体步骤如下：S1、在圆底烧瓶中加入异戊二烯，并降温至-5～0℃；S2、开启搅拌，并向异戊二烯中以40～50g/h的滴加速度加入盐酸，并控制温度在-5～0℃；S3、物料降温至-5～0℃时，开始通入氯化氢气体，并控制温度在-5～0℃；S4、当反应体系中氯化氢气体增量达到异戊二烯：氯化氢摩尔比为1:0.8时，进行中控分析；S5、反应结束后，静置分层，分出氯代异戊烯进行下一步反应；S6、将氯代异戊烯、丙酮和液碱加入反应器中，然后加入氯代异戊烯质量的0.4%的十六烷基三甲基溴化胺催化剂，开启搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：李雨青，
申请(专利权)人：南通天泽化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32