一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法技术

技术编号:20087356 阅读:50 留言:0更新日期:2019-01-15 06:32
本发明专利技术涉及化学技术领域,且公开了一种2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法,包括以下步骤,1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6‑二甲基苯胺20‑50克和2,3‑二氢苯并呋喃30‑60克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃~80℃,搅拌15~20min后将温度降低至50℃~60℃,连续通入氯气,并搅拌20~30min得到2,6‑二甲基‑2,3‑二氢苯并呋喃。该2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法,整体制备步骤简单,对使用者硬件设施的要求较低,且制得的2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮纯净度比传统方法制得的2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮纯净度要高,方便了后续的使用。

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法
本专利技术涉及化学
,具体为一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法。
技术介绍
2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮为一种抗氧剂、饲料添加剂或饲料添加药,能提高奶牛情期受胎率和种公牛精液品质及种肉鸡的受精率,提高畜、禽和鱼等的饲料报酬并且促进生长,提高种畜禽受胎(精)率,改善精液品质与活力,提高产奶量、降低隐性乳房炎和趾蹄的发生,具有类似于VE的搞氧化作用。现有的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮制备工艺较为复杂,而且生产出的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮纯度不高,不能将反应物反应完全,造成浪费,而且2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮在合成过程中的收率不高,故而提出一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法来解决上述所提出的问题。
技术实现思路
(一)解决的技术问题针对现有技术的不足,本专利技术提供了一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,具备纯净度更高等优点,解决了现有的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮制备工艺较为复杂,而且生产出的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮纯度不高,不能将反应物反应完全,造成浪费,而且2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮在合成过程中的收率不高的问题。(二)技术方案为实现上述纯净度更高目的,本专利技术提供如下技术方案:一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,包括以下步骤:1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6-二甲基苯胺20-50克和2,3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃~80℃,搅拌15~20min后将温度降低至50℃~60℃,连续通入氯气,并搅拌20~30min得到2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃;2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃,然后添加1-茚酮40-80克,并加入一定量的催化剂,用乙醇作溶剂,加热至反应温度,加入一定量的弱还原剂,再加入一定量的水合肼,放入水浴中磁力搅拌下加热15~20min,调节转速为1000~1500r/min,加热回流5~10min,对制得产物进行自然降温以及离心,还原得到2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮;3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液,将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水,待结晶完全干燥时即可收集,制得成品2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮,将成品的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶,放置在干燥通风环境下。优选的,所述2,6-二甲基苯胺与所述氯气的物质的量之比为3:1,步骤2)中的所述催化剂为FeCl3胶体催化剂。优选的,步骤2)中的所述反应温度为50~80℃,步骤2)中所述催化剂与所述水合肼的物质的量之比为(1~2):(4.5~5.5)。优选的,步骤2)中的所述加热回流时间为6~9min,步骤1)中的所述水浴加热的温度为70℃~75℃。优选的,所述弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(II)、硫酸铁(II)、硫酸铬(II)、氯化钛(III)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖和其混合物。(三)有益效果与现有技术相比,本专利技术提供了一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,具备以下有益效果:该2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,水合肼具有强碱性与还原性,是一种强还原剂,强还原剂配合弱还原剂达到更好的还原效果,不易留下残留物,在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6-二甲基苯胺20-50克和2,3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃~80℃,搅拌15~20min后将温度降低至50℃~60℃,连续通入氯气,并搅拌20~30min得到2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃,以上过程充分的混合以及高温,减少了杂质的产生,装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃,然后添加1-茚酮40-80克,并加入一定量的催化剂,用乙醇作溶剂,加热至反应温度,加入一定量的弱还原剂,再加入一定量的水合肼,放入水浴中磁力搅拌下加热15~20min,调节转速为1000~1500r/min,加热回流5~10min,对制得产物进行自然降温以及离心,还原得到2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮,通过相应的化学试剂进行充分的反应和还原,减少了杂质的产生,总体上减少了2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮成品中的杂质,整体制备步骤简单,对使用者硬件设施的要求较低,且制得的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮纯净度比传统方法制得的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮纯净度要高,方便了后续的使用。具体实施方式下面将结合本专利技术的实施例,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本专利技术保护的范围。实施例一:一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,包括以下步骤:1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6-二甲基苯胺20克和2,3-二氢苯并呋喃30克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃,搅拌15min后将温度降低至50℃,连续通入氯气,并搅拌20min得到2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃。2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃,然后添加1-茚酮40克,并加入一定量的催化剂,用乙醇作溶剂,加热至反应温度,加入一定量的弱还原剂,再加入一定量的水合肼,放入水浴中磁力搅拌下加热15min,调节转速为1000r/min,加热回流5min,对制得产物进行自然降温以及离心,还原得到2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮。3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液,将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水,待结晶完全干燥时即可收集,制得成品2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮,将成品的2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮放入玻璃瓶,放置在干燥通风环境下。2,6-二甲基苯胺与氯气的物质的量之比为3:1,步骤2)中的催化剂为FeCl3胶体催化剂,步骤2)中的反应温度为50℃,步骤2)中催化剂与水合肼的物质的量之比为(1~2):(4.5~5.5),步骤2)中的加热回流时间为6min,步骤1)中的水浴加热的温度为70℃,弱还原剂选自二氧化硫、亚硫酸、亚硫酸氢钠、连多硫酸钠、氯化锡(II)、硫酸铁(II)、硫酸铬(II)、氯化钛(III)、羟胺和其盐、磷酸盐、葡萄糖和其混合物,水合肼具有强碱性与还原性,是一种强还原剂,强还原剂配合弱还原剂达到更好的还原效果,不易留下残留物,在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6-二甲基苯胺20克和2,3-二氢苯并呋喃30克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃,搅拌15min后将温度降低至5本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6‑二甲基苯胺20‑50克和2,3‑二氢苯并呋喃30‑60克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃~80℃,搅拌15~20min后将温度降低至50℃~60℃,连续通入氯气,并搅拌20~30min得到2,6‑二甲基‑2,3‑二氢苯并呋喃;2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6‑二甲基‑2,3‑二氢苯并呋喃,然后添加1‑茚酮40‑80克,并加入一定量的催化剂,用乙醇作溶剂,加热至反应温度,加入一定量的弱还原剂,再加入一定量的水合肼,放入水浴中磁力搅拌下加热15~20min,调节转速为1000~1500r/min,加热回流5~10min,对制得产物进行自然降温以及离心,还原得到2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮;3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液,将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水,待结晶完全干燥时即可收集,制得成品2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮,将成品的2,6‑二甲基‑2,3‑二氢‑1‑茚酮放入玻璃瓶,放置在干燥通风环境下。...

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)在装有机械搅拌和温度计的三口烧瓶中加入浓度为98%的硫酸,然后将2,6-二甲基苯胺20-50克和2,3-二氢苯并呋喃30-60克加入三口烧瓶中,滴加完毕后,水浴加热升温至70℃~80℃,搅拌15~20min后将温度降低至50℃~60℃,连续通入氯气,并搅拌20~30min得到2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃;2)在装有冷凝回流管的两口烧瓶中加入步骤1)中得到的所述2,6-二甲基-2,3-二氢苯并呋喃,然后添加1-茚酮40-80克,并加入一定量的催化剂,用乙醇作溶剂,加热至反应温度,加入一定量的弱还原剂,再加入一定量的水合肼,放入水浴中磁力搅拌下加热15~20min,调节转速为1000~1500r/min,加热回流5~10min,对制得产物进行自然降温以及离心,还原得到2,6-二甲基-2,3-二氢-1-茚酮;3)使用5000目的高密度滤网过滤饱和溶液,将析出的结晶收集放置在玻璃片上缓缓加热脱水,待结晶完全干燥时即可收集,制得成品2,6-二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐军刘汝章蒋信义
申请(专利权)人:南通雅本化学有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1