【技术实现步骤摘要】
一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置
本专利技术涉及一种六氟丁二烯的纯化方法及纯化装置,属于精细化工领域。
技术介绍
六氟丁二烯电子气体主要用于半导体产品的等离子介质蚀刻加工技术,超大规模集成电路的干蚀刻。六氟丁二烯具有较低的氟碳比,在蚀刻室的等离子区分解成多种活性游离基,并以蚀刻活性较低的CF·为主,使得蚀刻过程中,一方面材料侧壁表面快速沉积一层厚度较薄、密度较低的氟碳聚合物保护膜,另一方面又具有适中的蚀刻强度,能实现近乎垂直的蚀刻加工。和四氟化碳、六氟乙烷、八氟丙烷、八氟环丁烷相比,六氟丁二烯在等离子介质蚀刻中表现出高选择性和高深宽比。被认为是目前性能最好的电子线路蚀刻气体。同时,六氟丁二烯的GWP100值仅为290,在大气中的寿命较短(<1-2天),降解速度快,温室效应小,且分子中不含氯,不损害臭氧层(ODP)。因此,六氟丁二烯是一种温室效应极低,蚀刻性能优良的干蚀刻气体。六氟丁二烯中含有杂质,在蚀刻中,会形成较宽的线,或导致半导体产品的缺陷。随着半导体器件性能更高、尺寸更小,对刻蚀精度的要求越来越高,对六氟丁二烯的纯度要求也越来越高。一般而言,应用于大规模集成电路的高纯六氟丁二烯纯度大于99.99%。文献报道了多条合成六氟丁二烯的路线,主要是围绕制备四卤六氟丁烷和卤化三氟乙烯基锌两类中间体进行。在制备过程中,往往涉及多步卤化及偶联反应,过程中溶剂和副产物种类较多,使其含有较多种类的杂质,包括有机溶剂和碳卤化合物,特别是含氯、溴的碳氟化合物,及O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物等杂质,因此为了制得高纯六氟丁二烯,需要对制备得到的六氟 ...
【技术保护点】
1.一种六氟丁二烯的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法步骤如下:将待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第一精馏塔(3)中,在塔底温度为10℃~35℃,塔顶温度为5℃~30℃,精馏压力为0MPa~0.25MPa的条件下进行精馏操作,并从塔顶排出轻组分;其中,六氟丁二烯粗品的纯度小于99.99%,六氟丁二烯粗品中的杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物;将脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第一精馏塔(3)底部采出,输送至第二精馏塔(15)中,在塔底温度为5℃~30℃,塔顶温度0℃~25℃,精馏压力为‑0.03MPa~0.20MPa条件下进行精馏操作,从塔底排出重组分;将脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第二精馏塔(15)塔顶采出,输送至吸附塔(27)进行吸附,吸附压力为‑0.03MPa~0.20MPa;将吸附后待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第三精馏塔(32)中,在塔底温度为0℃~25℃,塔顶温度0℃~20℃,精馏压力为‑0.03MPa~0.15MPa条件下进行精馏操作,塔顶排出轻组分,塔底排出重组分,并将第三精馏塔(32)上侧出口采出的六氟丁二烯通过过滤器(45)进 ...
【技术特征摘要】
2017.12.29 CN 201711476859X1.一种六氟丁二烯的纯化方法,其特征在于:所述纯化方法步骤如下:将待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第一精馏塔(3)中,在塔底温度为10℃~35℃,塔顶温度为5℃~30℃,精馏压力为0MPa~0.25MPa的条件下进行精馏操作,并从塔顶排出轻组分;其中,六氟丁二烯粗品的纯度小于99.99%,六氟丁二烯粗品中的杂质为有机溶剂、碳卤化合物、O2、N2、CO、CO2、H2O和颗粒物;将脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第一精馏塔(3)底部采出,输送至第二精馏塔(15)中,在塔底温度为5℃~30℃,塔顶温度0℃~25℃,精馏压力为-0.03MPa~0.20MPa条件下进行精馏操作,从塔底排出重组分;将脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯粗品从第二精馏塔(15)塔顶采出,输送至吸附塔(27)进行吸附,吸附压力为-0.03MPa~0.20MPa;将吸附后待纯化的六氟丁二烯粗品输送至第三精馏塔(32)中,在塔底温度为0℃~25℃,塔顶温度0℃~20℃,精馏压力为-0.03MPa~0.15MPa条件下进行精馏操作,塔顶排出轻组分,塔底排出重组分,并将第三精馏塔(32)上侧出口采出的六氟丁二烯通过过滤器(45)进行再纯化,对纯化后的气体进行分析检测,当O2、N2、CO、CO2、H2O和碳卤化合物杂质的含量均低于表1中要求后,采出纯化后的六氟丁二烯气体,当检测到纯化后的气体组分中的杂质含量大于等于表1中的杂质含量时,停止收集六氟丁二烯气体;表1杂质种类O2N2COCO2H2O碳卤化合物含量/ppm510551060其中,碳卤化合物是指含有碳和卤素原子的化合物;所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)为填料精馏塔;填料为鲍尔环、θ环或拉西环;所述填料的材质为聚四氟乙烯、不锈钢、镍或蒙乃尔合金,所述填料的直径为2mm~30mm;所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的材质为不锈钢、镍或蒙乃尔合金;所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)的高度为2m~15m;所述第一精馏塔(3)、第二精馏塔(15)和第三精馏塔(32)中精馏柱的直径为50mm~500mm;所述吸附塔(27)的直径为50mm~500mm,高度为0.5m~6m,吸附塔中填装的吸附剂由活性炭纤维、硝酸银、氯化锌和锌粉混合而成,其中,硝酸银占活性炭纤维质量分数的1%~5%,氯化锌占活性炭纤维质量分数的1%~5%,锌粉占活性炭纤维质量分数的1%~2%;所述过滤器(45)的过滤精度为0.003微米~0.5微米。2.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法,其特征在于:所述输送待纯化六氟丁二烯的温度为0℃~50℃。3.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法,其特征在于:所述输送入第一精馏塔(3)待纯化六氟丁二烯的流量为1kg/h~100kg/h,第一精馏塔(3)塔顶排轻流量为0.05kg/h~2kg/h。4.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法,其特征在于:所述输送入第二精馏塔(15)脱除轻组分后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.95kg/h~98kg/h,第二精馏塔(15)塔底排重流量为0.05kg/h~2kg/h。5.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法,其特征在于:所述输送入吸附塔(27)脱除重组分后待纯化的六氟丁二烯的流量为0.90kg/h~96kg/h。6.根据权利要求1所述的一种六氟丁二烯的纯化方法...
【专利技术属性】
技术研发人员:黄华璠,姚刚,徐海云,曹红梅,罗建志,王志民,李丹丹,罗文键,
申请(专利权)人:中国船舶重工集团公司第七一八研究所,
类型:发明
国别省市:河北,13
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