5-溴-1-戊烯的制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种5‑溴‑1‑戊烯的制备工艺，包括以下步骤：步骤a、反应釜内加入1,5‑二溴戊烷和固体氢氧化钾，并加热搅拌，使反应釜内温达到100‑120℃后保温1‑3小时；步骤b、减压蒸馏获取馏分；步骤c、将步骤b获取的馏分进行精馏，得到目标产物；步骤d、回收未反应的原料。本发明专利技术的优点是：该合成方法所用的原料和碱氢氧化钾都非常便宜易得，反应中不使用溶剂，有利于控制生产成本，适合工业化生产；未反应的原料回收率26%，可以套用，充分做到回收资源，节约成本，并减少了环境的污染。

【技术实现步骤摘要】
5-溴-1-戊烯的制备工艺
本专利技术涉及5-溴-1-戊烯的制备工艺。
技术介绍
近年来，5-溴-1-戊烯的研究受到广泛的关注并取得较大的进展。5-溴-1-戊烯是一种应用非常广泛的药物中间体，如可以用于合成一系列α-单羟基环糊精衍生物。5-溴-1-戊烯也是合成对空气和水稳定，具有较低熔点(40-41℃)的铂金属有机前驱体[Pt(C5H9)2]的原料之一，[Pt(C5H9)2]是用来调控制备负载型的铂基催化剂的。负载型铂基催化剂具有高活性、高选择性和良好的稳定性，因而被广泛应用于燃料电池电极催化剂、石油化工中的催化重整以及各种精细化学品的合成等领域。文献报导的现有合成路线有：(1)、2-氯甲基四氢呋喃为原料开环得到4-戊稀-1-醇，接着用四溴化碳和三苯基膦溴化反应得到5-溴-1-戊烯。该路线原料非常昂贵，原料难得，不适合工业化生产；(2）、以二溴戊烷为原料，叔丁醇钾为碱催化剂，四氢呋喃和甲苯为混合溶剂合成5-溴-1-戊烯，收率69%，或者六甲基磷酰三胺为催化剂在195-220℃反应；这条路线原料便宜，前者催化剂相对价格较高，后者反应温度过高，使得工业化的成本较高。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是，克服现有技术的上述缺点，提供一种5-溴-1-戊烯的制备工艺。为了解决以上技术问题，本专利技术一种5-溴-1-戊烯的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤a、反应釜内加入1,5-二溴戊烷和固体氢氧化钾，并加热搅拌，使反应釜内温达到100-120℃后保温1-3小时；步骤b、减压蒸馏获取馏分；步骤c、将步骤b获取的馏分进行精馏，得到目标产物。本专利技术的化学反应式为：本专利技术的优点是：该合成方法所用的原料和碱氢氧化钾都非常便宜易得，比文献中使用的叔丁醇钾便宜的多，另外，反应中不使用溶剂，有利于控制生产成本，适合工业化生产；未反应的原料回收率26%，可以套用，充分做到回收资源，节约成本，并减少了环境的污染。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述。实例1准备干净干燥的200L反应釜，配备玻璃填料的柱子，和玻璃冷凝器。从反应釜底阀抽入150kg1,5-二溴戊烷，再从加料口投入固体氢氧化钾60kg。冷凝器开启冷冻盐水，开启反应釜机械搅拌，开启夹套蒸汽使反应釜内温达到110℃-120℃后，保温2小时。开启车间三级罗茨泵（真空度约2mmHg），减压蒸出粗品，待无馏分出，继续升温于120℃保温1小时。保温完毕，再次罗茨泵减压蒸出粗品，待不出馏分，再次保温之，重复操作至基本不出馏分，反应结束。合并所有合格馏分共48.2kg。对馏分进行检测，如果1,5-二溴戊烷的含量大于20%，则将馏分重新加入反应釜内继续参与反应。将以上收集的馏分分批精馏。10L四口烧瓶配置50cm精馏柱子，精馏头,冰机冷却，油泵减压至真空度约为2mmHg进行蒸馏，油温60℃，收集顶温40℃产品37.6kg，收率51%。回收未反应的原料：反应釜内剩大量白色固体，加入150kg水到釜中，室温下搅拌2小时。静置分层，下层有机层装入25L塑料桶中。反应釜内抽入80kg二氯甲烷，搅拌2小时，完成萃取，静置分层，下层有机层分出。反应釜抽入有机层，用20kg无水硫酸钠干燥2小时，抽滤之母液回釜内，开启蒸汽，常压下内温40-50℃左右，脱掉溶剂二氯甲烷。浓缩液46kg，放入塑料桶中，留着下次原料套用。实例2准备干净干燥的200L反应釜，配备玻璃填料的柱子，和玻璃冷凝器。从反应釜底阀抽入150kg1,5-二溴戊烷，再从加料口投入固体氢氧化钾70kg。冷凝器开启冷冻盐水，开启反应釜机械搅拌，开启夹套蒸汽使反应釜内温达到110-120℃后，保温2小时。开启车间三级罗茨泵（真空度约2mmHg），减压蒸出粗品，待无馏分出，继续升温于120℃保温1小时。保温完毕，再次罗茨泵减压蒸出粗品，待不出馏分，再次保温之，重复操作至基本不出馏分，反应结束。合并所有合格馏分共46.3kg。对馏分进行检测，如果1,5-二溴戊烷的含量大于20%，则将馏分重新加入反应釜内继续参与反应。将以上收集的馏分分批精馏。10L四口烧瓶配置50cm精馏柱子，精馏头,冰机冷却，油泵减压至真空度约为2mmHg进行蒸馏，油温60℃，收集顶温40℃产品33.2kg，收率45%。上述实施例为使用200L反应釜进行了生产实践，完全考虑了工业化放大的影响，因此本专利技术工艺适合于工业应用。此外，投料步骤中，固体氢氧化钾的用量为1,5-二溴戊烷的摩尔当量的1.7-2.0倍即可满足生产需要。除上述实施例外，本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种5‑溴‑1‑戊烯的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤a、反应釜内加入1,5‑二溴戊烷和固体氢氧化钾，并加热搅拌，使反应釜内温达到100‑120℃后保温1‑3小时；步骤b、减压蒸馏获取馏分；步骤c、将步骤b获取的馏分进行精馏，得到目标产物。

【技术特征摘要】
1.一种5-溴-1-戊烯的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：步骤a、反应釜内加入1,5-二溴戊烷和固体氢氧化钾，并加热搅拌，使反应釜内温达到100-120℃后保温1-3小时；步骤b、减压蒸馏获取馏分；步骤c、将步骤b获取的馏分进行精馏，得到目标产物。2.根据权利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制备工艺，其特征在于：所述步骤a中，固体氢氧化钾的用量为1,5-二溴戊烷的摩尔当量的1.7-2.0倍。3.根据权利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制备工艺，其特征在于：步骤b中，减压蒸馏获取馏分后，加热反应釜使内温达到100-120℃并保温1小时，然后再次减压蒸馏获取馏分，重复上述操作直到基本不出馏分，反应结束。4.根据权利要求1所述的5-溴-1-戊烯的制备工艺，其特征在于：步骤b中，对馏分进行检测，如果1,5-二溴戊烷的含量大于20%，则将馏分重新加入反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛嵩，
申请(专利权)人：海门瑞一医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32