一种纳米远红外陶瓷的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种纳米远红外陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备技术领域。本发明专利技术首先以海藻紫菜为原料，将其用离子液体浸泡后先水热预炭化，再在二氧化碳的作用下进一步炭化制得介孔海藻炭，接着以介孔海藻炭为模板载体，利用液相共沉淀法制备得到远红外陶瓷坯体，最后高温烧结后即可制得纳米远红外陶瓷，本发明专利技术制得的纳米远红外陶瓷粒径均一，达到纳米级别，并且远红外辐射发射率高，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米远红外陶瓷的制备方法
本专利技术涉及一种纳米远红外陶瓷的制备方法，属于陶瓷材料制备

技术介绍
具有远红外辐射性能的陶瓷粉体称为远红外陶瓷粉体。中温以上（>150℃）远红外陶瓷粉体主要是含Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Cr及其氧化物、SiC等黑色陶瓷粉体，它应用于高温加热炉、金属热处理炉、石油加热炉、锅炉、辐射加热器、烘干器的表面涂层。常温(≤150℃)远红外陶瓷粉体是MgO-Al2O3-TiO2-ZrO2系的白色陶瓷粉体，它的用途广泛，采用掺入和涂覆的方法，可应用于塑料、纺织、服装、造纸、医疗器械和陶瓷等行业。对于用于中温以上黑色远红外陶瓷粉体的研究与应用已有二十多年，已基本成熟。近十年来，技术人员多致力于常温白色远红外陶瓷粉体的研究与应用，陶瓷科技工作者已开始了这方面的研究工作，取得了初步进展。但远红外陶瓷粉体平均粒度仍处于微米级，其远红外辐射发射率偏低。远红外陶瓷粉体本身的组成结构、表面状态、粒径等因素直接影响材料的远红外发射率。因此，专利技术一种纳米级的远红外陶瓷的制备方法对陶瓷材料制备
具有积极的意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前常见的远红外陶瓷粉体平均粒度仍处于微米级，其远红外辐射发射率偏低的缺陷，提供了一种纳米远红外陶瓷的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种纳米远红外陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取紫菜放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到粉碎物，将粉碎物和质量分数为30%的硝酸乙基铵以及卵磷脂混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到混合液；（2）将上述混合液放入水热反应釜中，水热预炭化后过滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍，干燥后转入炭化炉，在二氧化碳保护下，继续炭化后出料，得到自制介孔海藻炭，备用；（3）按重量份数计，称取12～15份氯化镁、50～60份氯化铝、35～45份四氯化硅、50～60份四氯化硅、25～30份二氯氧化锆和1～2份氯化铱以及500～600份去离子水混合装入反应釜中，得到混合液；（4）向上述反应釜中加入聚乙二醇和羧甲基纤维素钠以及备用自制介孔海藻炭，搅拌均匀后，边搅拌边向反应釜中滴加质量分数为30%的氨水，调节pH至8～9，继续搅拌反应，反应结束后过滤分离得到滤渣；（5）将上述得到的滤渣放入煅烧炉中，保温煅烧后出料，即得纳米远红外陶瓷。步骤（1）中所述的粉碎物和质量分数为30%的硝酸乙基铵以及卵磷脂的质量比为10:50:1，超声振荡反应的频率为25～35kHz，超声振荡反应的时间为1～2h。步骤（2）中所述的水热预炭化的温度为180～200℃，水热预炭化的时间为1～2h，继续炭化的温度为400～500℃，继续炭化的时间为1～2h。步骤（4）中所述的聚乙二醇的加入量为混合液质量的10%，羧甲基纤维素钠的加入量为混合液质量的5%，备用自制介孔海藻炭的加入量为混合液质量的20%，继续搅拌反应的温度为40～50℃，继续搅拌反应的时间为2～3h。步骤（4）中所述的保温煅烧的温度为900～1000℃，保温煅烧的时间为3～5h。本专利技术的有益效果是：本专利技术首先以海藻紫菜为原料，将其用离子液体浸泡后先水热预炭化，再在二氧化碳的作用下进一步炭化制得介孔海藻炭，接着以介孔海藻炭为模板载体，利用液相共沉淀法制备得到远红外陶瓷坯体，最后高温烧结后即可制得纳米远红外陶瓷，本专利技术以海藻为原料，通过表面活性剂与离子液体相结合，在海藻迅速脱水形成生物炭的同时，抑制了生物炭形成过程中的聚集，有助于炭结构中介孔的形成，最终炭化制得介孔海藻炭，接着以介孔海藻炭为模板载体，将其加入液相共沉淀反应液中，由于海藻炭可以发射远红外线，具有活化液体的功能，可以促使液相共沉淀反应液中的金属离子发生沉淀的速度，有利于控制沉淀晶体的大小和形貌，而介孔海藻炭丰富的孔隙结构以及优异的吸附性，使得远红外陶瓷晶体一旦形成沉淀就被其吸附，沉淀进入海藻炭的介孔结构中，可以阻止沉淀晶体继续长大，从而得到介孔纳米级沉淀，在最后的煅烧过程中，自制介孔海藻炭前期可继续阻碍纳米远红外陶瓷的团聚，后期煅烧产生的二氧化碳气体可在挥发过程中使球形纳米远红外粉体膨松，最终得到纳米级的远红外陶瓷，在相同温度和相同入射波条件下,物体的吸收率等于物体的发射率，因此，粒度越细，物体的吸收率越大，远红外辐射发射率越高，本专利技术制得的纳米远红外陶瓷粒径细小，辐射发射率高，具有广阔的应用前景。具体实施方式称取紫菜放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到粉碎物，将粉碎物和质量分数为30%的硝酸乙基铵以及卵磷脂按质量比为10:50:1混合后放入超声振荡仪中，以25～35kHz的频率超声振荡反应1～2h，得到混合液；将混合液放入水热反应釜中，加热升温至180～200℃，水热预炭化1～2h后过滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍，干燥后转入炭化炉，在二氧化碳保护下，加热升温至400～500℃，继续炭化1～2h后出料，得到自制介孔海藻炭，备用；按重量份数计，称取12～15份氯化镁、50～60份氯化铝、35～45份四氯化硅、50～60份四氯化硅、25～30份二氯氧化锆和1～2份氯化铱以及500～600份去离子水混合装入反应釜中，得到混合液；向反应釜中加入混合液质量10%的聚乙二醇和混合液质量5%的羧甲基纤维素钠以及混合液质量20%的备用自制介孔海藻炭，搅拌均匀后，边搅拌边向反应釜中滴加质量分数为30%的氨水，调节pH至8～9，在40～50℃下继续搅拌反应2～3h，反应结束后过滤分离得到滤渣；将得到的滤渣放入煅烧炉中，以10℃/min的速率程序升温至900～1000℃，保温煅烧3～5h后出料，即得纳米远红外陶瓷。实例1称取紫菜放入组织粉碎机中，粉碎20min得到粉碎物，将粉碎物和质量分数为30%的硝酸乙基铵以及卵磷脂按质量比为10:50:1混合后放入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡反应1h，得到混合液；将混合液放入水热反应釜中，加热升温至180℃，水热预炭化1h后过滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3遍，干燥后转入炭化炉，在二氧化碳保护下，加热升温至400℃，继续炭化1h后出料，得到自制介孔海藻炭，备用；按重量份数计，称取12份氯化镁、50份氯化铝、35份四氯化硅、50份四氯化硅、25份二氯氧化锆和1份氯化铱以及500份去离子水混合装入反应釜中，得到混合液；向反应釜中加入混合液质量10%的聚乙二醇和混合液质量5%的羧甲基纤维素钠以及混合液质量20%的备用自制介孔海藻炭，搅拌均匀后，边搅拌边向反应釜中滴加质量分数为30%的氨水，调节pH至8，在40℃下继续搅拌反应2h，反应结束后过滤分离得到滤渣；将得到的滤渣放入煅烧炉中，以10℃/min的速率程序升温至900℃，保温煅烧3h后出料，即得纳米远红外陶瓷。实例2称取紫菜放入组织粉碎机中，粉碎25min得到粉碎物，将粉碎物和质量分数为30%的硝酸乙基铵以及卵磷脂按质量比为10:50:1混合后放入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡反应1h，得到混合液；将混合液放入水热反应釜中，加热升温至190℃，水热预炭化2h后过滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗4遍，干燥本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米远红外陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取紫菜放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到粉碎物，将粉碎物和质量分数为30%的硝酸乙基铵以及卵磷脂混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到混合液；（2）将上述混合液放入水热反应釜中，水热预炭化后过滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍，干燥后转入炭化炉，在二氧化碳保护下，继续炭化后出料，得到自制介孔海藻炭，备用；（3）按重量份数计，称取12～15份氯化镁、50～60份氯化铝、35～45份四氯化硅、50～60份四氯化硅、25～30份二氯氧化锆和1～2份氯化铱以及500～600份去离子水混合装入反应釜中，得到混合液；（4）向上述反应釜中加入聚乙二醇和羧甲基纤维素钠以及备用自制介孔海藻炭，搅拌均匀后，边搅拌边向反应釜中滴加质量分数为30%的氨水，调节pH至8～9，继续搅拌反应，反应结束后过滤分离得到滤渣；（5）将上述得到的滤渣放入煅烧炉中，保温煅烧后出料，即得纳米远红外陶瓷。

【技术特征摘要】
1.一种纳米远红外陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取紫菜放入组织粉碎机中，粉碎20～30min得到粉碎物，将粉碎物和质量分数为30%的硝酸乙基铵以及卵磷脂混合后放入超声振荡仪中，超声振荡反应，得到混合液；（2）将上述混合液放入水热反应釜中，水热预炭化后过滤分离得到滤渣，分别用无水乙醇和去离子水冲洗3～5遍，干燥后转入炭化炉，在二氧化碳保护下，继续炭化后出料，得到自制介孔海藻炭，备用；（3）按重量份数计，称取12～15份氯化镁、50～60份氯化铝、35～45份四氯化硅、50～60份四氯化硅、25～30份二氯氧化锆和1～2份氯化铱以及500～600份去离子水混合装入反应釜中，得到混合液；（4）向上述反应釜中加入聚乙二醇和羧甲基纤维素钠以及备用自制介孔海藻炭，搅拌均匀后，边搅拌边向反应釜中滴加质量分数为30%的氨水，调节pH至8～9，继续搅拌反应，反应结束后过滤分离得到滤渣；（5）将上述得到的滤渣放入煅烧炉中，保温煅烧后出料，即得纳米远红...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈琪峰，丁春美，
申请(专利权)人：陈琪峰，
类型：发明
国别省市：江苏,32