一种利用废酸处理锗泥的方法技术

技术编号:20086486 阅读:30 留言:0更新日期:2019-01-15 05:44
本发明专利技术公开了一种利用废酸处理锗泥的方法,利用锗与三价铁在盐酸环境下发生化学反应产生四氯化锗原理,把锗泥和蒸馏废酸按一定液固比混合,在蒸馏釜中进行加热,控制反应温度,使锗泥中的锗与蒸馏废酸进行充分的化学反应,转化为四氯化锗,待反应完成后,通入氯气作为氧化剂把氯化亚铁再次氧化成为氯化铁,边通氯气边搅拌,控制反应温度,促进循环生成三价铁与锗反应,使锗泥中的锗尽可能的完全反应生产四氯化锗,并使四氯化锗快速从溶液中蒸馏出来。本发明专利技术可以实现锗精矿蒸馏废酸的循环利用,减少废酸产出,具有良好的环保效益,可以实现锗泥中锗与加工辅料的有效分离,实现锗资源的有效回收,具有良好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种利用废酸处理锗泥的方法
本专利技术涉及一种锗废料中回收锗方法,进一步属于一种利用锗精矿蒸馏后产生的废酸回收锗方法,具体涉及一种利用锗精矿蒸馏时产生的废酸从红外光学镜头加工产生的含锗废料中回收锗方法。
技术介绍
锗是一种很好的红外材料,常用来制作红外成像镜头,在进行红外光学镜头加工时会产生一些锗泥,主要成分为含锗金属颗粒和加工过程使用辅料的混合物,锗泥粒度非常细,物理分离非常困难。由于锗经济价值较高,需要对锗泥进行处理,回收里面的锗金属。锗精矿通过蒸馏后产生的废酸中还含有盐酸270-280(g/L)、氯化铁18-22(g/L)等酸性氯化物混合溶液;若把废酸当作工业废料处理,不仅要花费处理成本,还要浪费废酸中的有价物质。中国专利CN100532594C文件中公开的技术采用NaOH-H2O2溶解体系氧化锗金属,利用盐酸中和并蒸馏出锗方法,工艺复杂,需要消耗大量的氢氧化钠、双氧水和盐酸,回收成本较高。中国专利CN170324316A文件中公开的技术采用将含锗废料直接加入含三氯化铁的浓盐酸中,并通入氯气作为保护气采用精馏塔对四氯化锗进行提纯的方法需要消耗首次加入的三氯化铁和浓盐酸,导致成本较高,采用精馏塔直接提取将导致产量低。
技术实现思路
为解决上述缺陷以及存在不足,充分利用废酸中的有价物质,降低生产成本,本专利技术提供了一种利用废酸锗泥处理的方法,利用锗精矿蒸馏时产生的废酸和锗泥混合,通过控制一定的技术条件,使锗泥中的锗与蒸馏废酸进行充分化学反应,使锗由金属态转变为四氯化锗状态挥发出来,从而达到回收锗目的。本专利技术的技术方案如下:利用锗精矿通过蒸馏后产生的废酸与锗泥混合进行加热,控制反应温度制取四氯化锗,包括以下步骤:步骤一:将所述锗泥按液固比10-15:1的比例混合后在蒸馏釜中进行反应,控制反应温度70-80℃,使锗泥与废酸充分反应;步骤二:完成步骤一后,通入过量氯气,边通氯气边搅拌,控制反应温度87℃,蒸馏出四氯化锗气体,用收集瓶收集蒸馏出来的四氯化锗。本专利技术的原理如下:1、锗与三价铁在盐酸环境下加热发生化学反应产生四氯化锗;该过程所涉及的主要化学反应如下:2、通过第一步反应后,废酸中的三价铁(Fe3+)会转变为二价铁(Fe2+),氯化铁生成氯化亚铁,锗生成四氯化锗;此时加入氯气(Cl2)作为氧化剂把氯化亚铁再次氧化成为氯化铁,边通氯气边搅拌,控制反应温度87℃,一方面促进循环生成三价铁与锗反应,另一方面使锗泥中的锗尽可能的完全反应,生成四氯化锗,并使四氯化锗(沸点:82-84℃)快速从溶液中蒸馏出来;该过程涉及的主要化学反应如下:2FeCl2+Cl2=2FeCl3。与现有技术相比,本专利技术的有益效果在于整个工艺过程所消耗的原料均为工业废料,可以实现锗精矿蒸馏废酸的循环利用,减少废酸产出,具有良好的环保效益,其次,可以实现锗泥中锗与加工辅料的有效分离,实现锗资源的有效回收,具有良好的经济效益。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。图1是本专利技术一种利用废酸处理锗泥的方法的流程图。具体实施方式实施例1分别取锗精矿通过蒸馏后产生的废酸50L,锗泥5Kg;进行4次试验。将上述废酸与锗泥在蒸馏釜中混合,充分搅拌并加热,控制反应温度70℃,反应2h后,加热至87℃并通入过量氯气,从溶液中蒸出四氯化锗(GeCl4),蒸馏时间5h,蒸馏逸出的四氯化锗(GeCl4)用接收瓶进行接收。按上述工艺回收得到的四氯化锗(GeCl4)如表1所示:表1:各组分含量第一次第二次第三次第四次锗泥(Kg)5555品位(%)85.22%85.22%85.22%85.22%四氯化锗(Kg)11.5611.5811.4911.55废酸用量(L)50505050锗回收率(%)91.78%91.94%91.23%91.70%由实验结果看以看出,锗回收率大于91%。实施例2分别取锗精矿通过蒸馏后产生的废酸50L,锗泥5Kg;进行4次试验。将上述废酸与锗泥在蒸馏釜中混合,充分搅拌并加热,控制反应温度80℃,反应2h后,加热至87℃并通入过量氯气,从溶液中蒸出四氯化锗(GeCl4),蒸馏时间5h,蒸馏逸出的四氯化锗(GeCl4)用接收瓶进行接收。按上述工艺回收得到的四氯化锗(GeCl4)如表2所示:表2:各组分含量第一次第二次第三次第四次锗泥(Kg)6555吕位(%)85.22%85.22%85.22%85.22%四氯化锗(Kg)11.6211.6311.5811.64废酸用量(L)50505050锗回收率(%)92.26%92.34%91.94%92.42%由实验结果看以看出,锗回收率大于91%。实施例3分别取锗精矿通过蒸馏后产生的废酸150L,锗泥10Kg,进行4次试验。将上述废酸与锗泥在蒸馏釜中混合,充分搅拌并加热,控制反应温度80℃,反应2h后,加热至87℃并通入过量氯气,从溶液中蒸出四氯化锗(GeCl4),蒸馏时间5h,蒸馏逸出的四氯化锗(GeCl4)用接收瓶进行接收。按上述工艺回收得到的四氯化锗(GeCl4)如表3所示:表3:各组分含量第一次第二次第三次第四次锗泥(Kg)10101010品位(%)85.22%85.22%85.22%85.22%四氯化锗(Kg)23.4323.5123.2923.38废酸用量(L)150150150150锗回收率(%)93.01%93.33%92.46%92.81%由实验结果看以看出,锗回收率大于91%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用废酸处理锗泥的方法,利用锗精矿蒸馏后产生的废酸与锗泥混合进行加热,控制反应温度制取四氯化锗,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将所述锗泥按液固比10‑15:1的比例混合后在蒸馏釜中进行反应,控制反应温度,使锗泥与废酸充分反应;步骤二:完成步骤一后,通入过量氯气,边通氯气边搅拌,控制反应温度,蒸馏出四氯化锗气体,用收集瓶收集蒸馏出来的四氯化锗。

【技术特征摘要】
1.一种利用废酸处理锗泥的方法,利用锗精矿蒸馏后产生的废酸与锗泥混合进行加热,控制反应温度制取四氯化锗,其特征在于包括以下步骤:步骤一:将所述锗泥按液固比10-15:1的比例混合后在蒸馏釜中进行反应,控制反应温度,使锗泥与废酸充分反应;步骤二:完成步骤一后,通入过量氯气,...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭明清崔丁方陈知江李恒方何兴军子光平缪彦美崔海燕杨金彩马正方张仕波赵威
申请(专利权)人:云南驰宏国际锗业有限公司
类型:发明
国别省市:云南,53

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