提取氧化钪的方法技术

本发明专利技术公开了一种提取氧化钪的方法。该方法包括以下步骤：S1，利用含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取，获得含有钪的有机相；S2，向含有钪的有机相中加入浓NaOH或KOH溶液进行反萃取，液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相；S3，向钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度，以生成Sc(OH)3沉淀，固液分离后得到Sc(OH)3沉淀和沉淀母液；S4，将Sc(OH)3沉淀煅烧得到粗氧化钪；S5，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，去除杂质元素，得到氧化钪。该技术方案，反萃效率高、沉淀效率高，操作流程缩短，反萃酸、中和碱、水、草酸等原料消耗减少，操作费用减少，利于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
提取氧化钪的方法
本专利技术涉及冶金
，具体而言，涉及一种提取氧化钪的方法。
技术介绍
有机羧酸萃取剂对钪(Sc)有很好的萃取效果，萃取机理为阳离子交换机制，萃取在较低的溶液酸度下时钪萃取效率高，但是，一些杂质离子(如Ca2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Al3+、Fe3+、Cr3+)一定程度上同时被萃取，即干扰钪与这些离子的分离。为解决这一问题，常用的方法是将负载的有机溶液多次用酸溶液洗涤，但是一方面洗涤杂质效果差，另一方面容易造成钪的损失，并且钪(Sc)很难从其负载的有机溶液中反萃取，往往需要很高的酸度(如4mol/LHCl溶液)以及多次反萃取操作，而且反萃得到的高酸度钪溶液中杂质离子浓度较高，需要进一步纯化操作，常用的方法是加入草酸溶液在较低的酸度下沉淀生成草酸钪沉淀，进而将酸钪沉淀煅烧以生成氧化钪，因此，需要耗费大量的碱溶液进行中和，而且耗用大量价格高的草酸试剂。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种提取氧化钪的方法，以解决现有技术中碱溶液及草酸试剂大量消耗的技术问题。为了实现上述目的，根据本专利技术的一个方面，提供了一种提取氧化钪的方法。该方法包括以下步骤：S1，利用含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取，获得含有钪的有机相；S2，向含有钪的有机相中加入浓NaOH或KOH溶液进行反萃取，液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相；S3，向钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度，以生成Sc(OH)3沉淀，固液分离后得到Sc(OH)3沉淀和沉淀母液；S4，将Sc(OH)3沉淀煅烧得到粗氧化钪；S5，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，去除杂质元素，得到氧化钪。进一步地，S2中NaOH或KOH溶液的浓度为4mol/L～8mol/L。进一步地，有机羧酸萃取剂选自由烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸和环烷酸组成的组中的一种或多种；优选的，烷烃基羧酸为正己酸；优选的，芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸。进一步地，含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液中的有机萃取剂为密度小于水的烷烃类或其混和物、芳香烃类、有机醇、有机醚或有机酯中的至少一种；优选的，烷烃类或其混和物包括正庚烷、正己烷和煤油；优选的，芳香烃类包括苯和甲苯；优选的，有机醇包括正己醇和异辛醇；优选的，有机醚包括乙醚；优选的，有机酯包括乙酸乙酯。进一步地，含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液中有机羧酸萃取剂的浓度为0.01mol/L～4mol/L。进一步地，含钪无机酸溶液为含钪的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，任选的，含钪无机酸溶液中含有其它金属离子，其它金属离子为Ca2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Al3+、Fe3+、Cr3+中的一种或多种。进一步地，含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液与含钪无机酸溶液的体积比为(1：10)～(1：1)；优选的，利用含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取，用NaOH控制含钪无机酸溶液的终点pH为2～4。进一步地，含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液与S2中NaOH或KOH溶液的体积比为(1：10)～(10：1)。进一步地，S3与S4之间还包括：分别用乙醇和水洗涤Sc(OH)3沉淀。进一步地，用乙醇洗涤的温度为20～40℃，用水洗涤的温度为50～90℃。进一步地，S5中，所用盐酸水溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；优选的，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，温度为10～30℃；优选的，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤后再用水洗涤，然后干燥。进一步地，空载有机相返回S1中钪萃取处理步骤使用；沉淀母液加入NaOH后返回S2钪反萃取处理步骤中使用。进一步地，钪萃取和反萃取处理中均采用机械搅拌的混合方式加快反应进度。进一步地，反萃取的反应温度为20～90℃，优选为40～60℃。进一步地，S3中向钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液酸碱度，以生成Sc(OH)3沉淀，沉淀终点pH为5.0～8.0。进一步地，S5中将Sc(OH)3沉淀煅烧以生成氧化钪的温度为400～650℃。应用本专利技术的技术方案，反萃效率高、沉淀效率高，操作流程缩短，反萃酸、中和碱、水、草酸等原料消耗减少，操作费用减少，利于应用于工业生产。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1示出了根据本专利技术一实施方式的提取氧化钪的流程示意图。具体实施方式需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。针对现有技术中提取氧化钪存在的技术问题，本专利技术提出了下述技术方案：根据本专利技术一种典型的实施方式，提供一种提取氧化钪的方法。该方法包括以下步骤：S1，利用含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取，获得含有钪的有机相；S2，向含有钪的有机相中加入浓NaOH或KOH溶液进行反萃取，液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相；S4S3，向钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度，以生成Sc(OH)3沉淀，固液分离后得到Sc(OH)3沉淀和沉淀母液；S5S4，将Sc(OH)3沉淀煅烧得到粗氧化钪；S5，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，去除杂质元素，得到氧化钪。应用本专利技术的技术方案，反萃效率高、沉淀效率高，操作流程缩短，反萃酸、中和碱、水、草酸等原料消耗减少，操作费用减少，利于应用于工业生产。在本专利技术中，“浓NaOH或KOH溶液”是指本领域普通意义上的浓NaOH或KOH溶液，优选的S2中NaOH溶液的浓度为4mol/L～8mol/L。萃取反应为(HA代表萃取剂，脚标(o)代表有机相)：Sc3++3HA(o)→ScA3(o)+3H+反萃取反应为：ScA3(o)+6NaOH→3NaA(o)+Sc(OH)63-+3Na+沉淀反应为：Sc(OH)63-+3H3+→Sc(OH)3↓+3H2O煅烧反应为：2Sc(OH)3→Sc2O3+3H2O↑本专利技术利用含有机羧酸萃取剂的有机相(含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液)对含钪料液(含钪无机酸溶液)进行钪萃取处理，以便获得含有钪的负载有机相；将有机相加入浓NaOH溶液进行反萃，以生成可溶性的钪络阴离子溶液，向钪络阴离子溶液中加入盐酸以调节溶液的酸度，以生成Sc(OH)3沉淀；将生成的Sc(OH)3沉淀煅烧以生成粗氧化钪，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，去除杂质元素，得到氧化钪。利用该方法可以有效地从含钪溶液中富集提取氧化钪。该方法反萃效率高、沉淀效率高，操作流程缩短，反萃酸、中和碱、水、草酸等原料消耗减少，操作费用减少，利于应用于工业生产。根据本专利技术一种典型的实施方式，利用经煅烧过的粗氧化钪溶于热的浓盐酸但不溶于或极微量溶于稀盐酸的特性，将生成的粗氧化钪用稀盐酸水溶液在较低温度下进行洗涤，以溶解除去其中的杂质元素，能将钪与杂质元素很好的分离，得到纯化的氧化钪。优选的，S5中，所用盐酸水溶液的浓度为0.01～0.5mol/L；更优选的，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，温度为10～30℃；进一步优选的，将粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤后再用水洗涤，然后干燥。根据本专利技术一种典型的实施方式，有机羧酸萃取剂选自由烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸和环烷酸组成的组中的一种或多种；优选的，烷本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，利用含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取，获得含有钪的有机相；S2，向所述含有钪的有机相中加入浓NaOH或KOH溶液进行反萃取，液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相；S3，向所述钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度，以生成Sc(OH)3沉淀，固液分离后得到Sc(OH)3沉淀和沉淀母液；S4，将所述Sc(OH)3沉淀煅烧得到粗氧化钪；S5，将所述粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，去除杂质元素，得到氧化钪。

【技术特征摘要】
1.一种提取氧化钪的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，利用含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取，获得含有钪的有机相；S2，向所述含有钪的有机相中加入浓NaOH或KOH溶液进行反萃取，液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相；S3，向所述钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度，以生成Sc(OH)3沉淀，固液分离后得到Sc(OH)3沉淀和沉淀母液；S4，将所述Sc(OH)3沉淀煅烧得到粗氧化钪；S5，将所述粗氧化钪用盐酸水溶液进行洗涤，去除杂质元素，得到氧化钪。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述S2中NaOH或KOH溶液的浓度为4mol/L～8mol/L。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机羧酸萃取剂选自由烷烃基羧酸、芳香烃基羧酸和环烷酸组成的组中的一种或多种；优选的，所述烷烃基羧酸为正己酸；优选的，所述芳香烃基羧酸为仲辛基苯氧基乙酸。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液中的有机萃取剂为密度小于水的烷烃类或其混和物、芳香烃类、有机醇、有机醚或有机酯中的至少一种；优选的，所述烷烃类或其混和物包括正庚烷、正己烷和煤油；优选的，所述芳香烃类包括苯和甲苯；优选的，所述有机醇包括正己醇和异辛醇；优选的，所述有机醚包括乙醚；优选的，所述有机酯包括乙酸乙酯。5.根据权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述含有机羧酸萃取剂的有机溶剂溶液中所述有机羧酸萃取剂的浓度为0.01mol/L～4mol/L。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含钪无机酸溶液为含钪的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液，任选的，所述含钪无机酸溶液中含有其它金属离子，所述其它金属离子为Ca2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Al3+、Fe...

【专利技术属性】
技术研发人员：王玮玮，付国燕，杜尚超，刘国，刘召波，
申请(专利权)人：中国恩菲工程技术有限公司，
类型：发明
国别省市：北京,11