提取氟化钪的方法技术

技术编号:20086479 阅读:33 留言:0更新日期:2019-01-15 05:43
本发明专利技术公开了一种提取氟化钪的方法。该方法包括以下步骤:S1,利用含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取,获得含有钪的有机相;S2,对含有钪的有机相进行洗涤处理以除去杂质;S3,向除去杂质后的含有钪的有机相中加入HF和/或NaF溶液进行反萃取,液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相,向钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度,以生成ScF3沉淀,固液分离后得到ScF3沉淀和沉淀母液;S4,将ScF3沉淀洗涤、干燥后得到氟化钪产品。应用本发明专利技术的技术方案,缩短了操作流程,减少反萃酸、中和碱、水、草酸等原料消耗,减少操作费用,利于应用于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
提取氟化钪的方法
本专利技术涉及冶金
,具体而言,涉及一种提取氟化钪的方法。
技术介绍
氟化钪可以做光学材料,也是熔盐电解、金属热还原法制备钪金属及其合金的重要原料。酸性有机磷萃取剂对钪(Sc)有很好的萃取效果,萃取效率高,并且能将钪与杂质元素很好的分离,但是钪(Sc)很难从含酸性有机磷萃取剂的有机溶液中反萃取,往往需要很高的酸度(如600g/L以上的硫酸溶液)以及多次反萃取操作。而且反萃得到的高酸度钪溶液中杂质离子浓度较高,需要进一步纯化操作,常用的方法是加入草酸溶液在较低的酸度下沉淀生成草酸钪沉淀,进而将草酸钪沉淀干燥以生成氧化钪,再将氧化钪产品用酸溶解,再用氟盐如NaF溶液进行沉淀得到氟化钪(ScF3)沉淀,因此,需要耗费大量的酸碱溶液进行反萃、沉淀、中和等反应,而且耗用大量价格高的草酸试剂、耗费能量。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种提取氟化钪的方法,以解决现有技术中提取氟化钪操作流程长、原料消耗大的技术问题。为了实现上述目的,根据本专利技术的一个方面,提供了一种提取氟化钪的方法。该方法包括以下步骤:S1,利用含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取,获得含有钪的有机相;S2,对含有钪的有机相进行洗涤处理以除去杂质;S3,向除去杂质后的含有钪的有机相中加入HF和/或NaF溶液进行反萃取,液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相,向钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度,以生成ScF3沉淀,固液分离后得到ScF3沉淀和沉淀母液;S4,将ScF3沉淀洗涤、干燥后得到氟化钪产品。进一步地,S3中,HF和/或NaF溶液中F-离子与含钪无机酸溶液中钪的物质的量之比大于3小于4.5。进一步地,酸性有机磷萃取剂选自由二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯和Cyanex272萃取剂组成的组中的一种或多种。进一步地,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中的有机萃取剂为密度小于水的烷烃类或其混和物、或芳香烃类中的至少一种;优选的,烷烃类或其混和物包括正庚烷、正己烷和煤油;优选的,芳香烃类包括苯和甲苯。进一步地,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中含酸性有机磷萃取剂的浓度为0.01mol/L~4mol/L。进一步地,含钪无机酸溶液为含钪的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液。进一步地,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与含钪无机酸溶液的体积比为(1:20)~(1:1)。进一步地,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与S3中HF和/或NaF溶液的体积比为(1:20)~(20:1)。进一步地,S4包括:分别用乙醇和水洗涤ScF3沉淀。进一步地,用乙醇洗涤的温度为20~40℃,用水洗涤的温度为50~90℃。进一步地,S2中,洗涤处理所用洗涤液为0.1~2mol/L的盐酸水溶液或0.1~1mol/L的硫酸水溶液。进一步地,将S3中的沉淀母液加入HF和/或NaF后返回反萃取处理步骤使用,空载有机相返回S1中钪萃取处理步骤使用。进一步地,钪萃取和反萃取处理中混合采用机械混合或超声波混合以加快反应进度。进一步地,反萃取的反应温度为20~70℃,优选为25~45℃。进一步地,S1中,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中酸性有机磷萃取剂与含钪无机酸溶液中钪的物质的量之比大于3小于20。进一步地,S4中将氟化钪沉淀干燥以生成氟化钪产品的温度为90~105℃。应用本专利技术的技术方案,将钪从含钪溶液萃取,然后加入F-以实现有机相中钪被同时反萃和沉淀,使得钪离子直接转变为氟化钪沉淀,从而使得钪得以富集和分离,同时制备得到了氟化钪产品,缩短了操作流程,减少反萃酸、中和碱、水、草酸等原料消耗,减少操作费用,利于应用于工业生产。附图说明构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解,本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术,并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中:图1示出了根据本专利技术一实施方式的提取氟化钪的流程示意图。具体实施方式需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。针对现有技术中提取氧化钪存在的技术问题,本专利技术提出了下述技术方案:根据本专利技术一种典型的实施方式,提供一种提取氟化钪的方法。该包括以下步骤:S1,利用含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取,获得含有钪的有机相;S2,对含有钪的有机相进行洗涤处理以除去杂质;S3,向除去杂质后的含有钪的有机相中加入HF和/或NaF溶液进行反萃取,液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相,向钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度,以生成ScF3沉淀,固液分离后得到ScF3沉淀和沉淀母液;S4,将ScF3沉淀洗涤、干燥后得到氟化钪产品。其萃取反应为(HA代表萃取剂,脚标(o)代表有机相):Sc3++3HA(o)→ScA3(o)+3H+其沉淀反萃取反应为:ScA3(o)+3NaF→3NaA(o)+ScF3↓,ScA3(o)+3HF→3HA(o)+ScF3↓应用本专利技术的技术方案,利用含酸性有机磷萃取剂的有机相(含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液)对含钪料液(含钪无机酸溶液)进行钪萃取处理,以便获得含有钪的负载有机相;从含有钪的有机相洗涤处理以除去同时萃取的杂质;将上述除杂后的有机相加入HF和/或NaF溶液进行反萃,以便生成氟化钪(ScF3)沉淀;将生成的氟化钪沉淀洗涤、干燥以生成氟化钪产品。利用该方法可以有效地从含钪溶液中富集提取氟化钪。优选的,S3中,HF和/或NaF溶液中F-离子与含钪无机酸溶液中钪的物质的量之比大于3小于4.5,有利用将钪充分的沉淀出来。优选的,酸性有机磷萃取剂选自由二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯和Cyanex272萃取剂组成的组中的一种或多种;含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中的有机萃取剂为密度小于水的烷烃类或其混和物、或芳香烃类的至少一种;更优选的,烷烃类或其混和物包括正庚烷、正己烷和煤油;更优选的,芳香烃类包括苯和甲苯。为了进一步优化萃取剂的性能,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液(又称萃取剂)中含酸性有机磷萃取剂的浓度为0.01mol/L~4mol/L。根据本专利技术一种典型的实施方式,含钪无机酸溶液为含钪的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液,当然,含钪无机酸溶液中可以含有其它金属离子,例如Ca2+、Mg2+、Mn2+、Ni2+、Al3+、Fe3+、Cr3+。优选的,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与含钪无机酸溶液的体积比为(1:20)~(1:1),在此比例范围内有利于钪被充分并高效的萃取出来。优选的,含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液与S3中HF和/或NaF溶液的体积比为(1:20)~(20:1)。根据本专利技术一种典型的实施方式,S4包括:分别用乙醇和水洗涤ScF3沉淀,以便于分别除去表面吸附的有机物和水溶性杂质。优选的,乙醇洗涤温度为20~40℃,水洗涤温度为50~90℃。优选的,S2中,所用洗涤液为0.1~2mol/L的盐酸水溶液或0.1~1mol/L的硫酸水溶液。根据本专利技术一种典型的实施方式,将S3中的沉淀母液加入HF和/或NaF后返回反萃取处理步骤使用,空载有机相返回S1中钪萃取处理步骤使用,有利于原料的充分回收利用,降低生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提取氟化钪的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,利用含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取,获得含有钪的有机相;S2,对所述含有钪的有机相进行洗涤处理以除去杂质;S3,向除去杂质后的所述含有钪的有机相中加入HF和/或NaF溶液进行反萃取,液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相,向所述钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度,以生成ScF3沉淀,固液分离后得到ScF3沉淀和沉淀母液;S4,将所述ScF3沉淀洗涤、干燥后得到氟化钪产品。

【技术特征摘要】
1.一种提取氟化钪的方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,利用含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液对含钪无机酸溶液进行钪萃取,获得含有钪的有机相;S2,对所述含有钪的有机相进行洗涤处理以除去杂质;S3,向除去杂质后的所述含有钪的有机相中加入HF和/或NaF溶液进行反萃取,液液分离后得到钪络阴离子溶液和空载有机相,向所述钪络阴离子溶液中加入盐酸调节溶液的酸碱度,以生成ScF3沉淀,固液分离后得到ScF3沉淀和沉淀母液;S4,将所述ScF3沉淀洗涤、干燥后得到氟化钪产品。2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述S3中,所述HF和/或NaF溶液中F-离子与所述含钪无机酸溶液中钪的物质的量之比大于3小于4.5。3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述酸性有机磷萃取剂选自由二(2-乙基己基)磷酸、2-乙基己基磷酸单-2-乙基己基酯和Cyanex272萃取剂组成的组中的一种或多种。4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中的有机萃取剂为密度小于水的烷烃类或其混和物、或芳香烃类中的至少一种;优选的,所述烷烃类或其混和物包括正庚烷、正己烷和煤油;优选的,所述芳香烃类包括苯和甲苯。5.根据权利要求3或4所述的方法,其特征在于,所述含酸性有机磷萃取剂的有机溶剂溶液中所述含酸性有机磷萃取剂的浓度为0.01mol/L~4mol/L。6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含钪无机酸溶液为含钪的硫酸溶液、盐酸溶液或硝酸溶液。7....

【专利技术属性】
技术研发人员:王玮玮付国燕唐建文杜尚超吕东
申请(专利权)人:中国恩菲工程技术有限公司
类型:发明
国别省市:北京,11

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