一种氯化锶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氯化锶的制备方法，属于氯化锶制备技术领域。所述氯化锶的制备方法，包括如下步骤：将工业碳酸锶和工业盐酸进行反应，直至不再产生CO2为止，得到反应液；将步骤1得到的反应液加热至80‑90℃，依次加入稀硫酸和双氧水，停止加热，静置70‑80min，过滤，得到滤液；调整步骤2得到的滤液的pH值为2‑3，再浓缩到饱和，得到浓缩液；将步骤3得到浓缩液放入结晶罐中，加入醋酸，搅拌并缓慢降温结晶；将步骤4得到的结晶进行离心、洗涤、干燥后，即得到所述氯化锶成品。采用本发明专利技术的方法制备的氯化锶，杂质含量低、纯度高、为立方形晶体，且工艺步骤简单、生产效率高。

【技术实现步骤摘要】
一种氯化锶的制备方法
本专利技术涉及一种氯化锶的制备方法，属于氯化锶制备

技术介绍
氯化锶，又称二氯化锶，无色透明结晶或颗粒，有苦味。CAS号是10476-85-4，分子式为SrCl2，分子量为158.53，为无色透明结晶或颗粒，苦味。氯化锶是一种重要的无机精细化工产品，可以作为电解质助熔剂，生产烟花和其它锶盐原料，金属锶和锶合金电解原料，以及用于TFT—LCD液晶、PDP等离子彩电中。市场上氯化锶产品有无水氯化锶和六水氯化锶。六水氯化锶在功能用途上与无水氯化锶一样，在250℃下干燥并保温2～3h，即可得无水氯化锶。六水氯化锶是白色针状晶体，通常采用间歇蒸发或冷却结晶工艺制备。由于六水氯化锶易溶于水，在空气中易吸潮，因此制得的氯化锶产品存在干燥不充分、结块现象严重以及产品贮存时间短的缺陷。综上，现有技术的氯化锶生产方法落后，纯度不高，生产效率低，产量低，不能满足用户需要。鉴于此，亟需研发一种新的氯化锶的制备方法，以解决现有技术的不足。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的不足，提供一种氯化锶的制备方法。采用本专利技术的方法制备的氯化锶，杂质含量低、纯度高、为立方形晶体，且工艺步骤简单、生产效率高，有效解决了现有技术的氯化锶结块和贮存时间短的缺陷。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下：一种氯化锶的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将工业碳酸锶和工业盐酸按摩尔比值为(1-2)：1进行反应，直至不再产生CO2为止，得到反应液；步骤2：将步骤1得到的反应液加热至80-90℃，依次加入双氧水和稀硫酸，所述双氧水、稀硫酸与步骤1所述碳酸锶的重量比为1:(2-4):(80-120)，停止加热，静置70min-80min，过滤，得到滤液；步骤3：调整步骤2得到的滤液的pH值为2-3，再浓缩到饱和，得到浓缩液；步骤4：将步骤3得到浓缩液放入结晶罐中，加入浓缩液质量0.1％-1％的醋酸，搅拌并缓慢降温结晶；步骤5：将步骤4得到的结晶进行离心、洗涤、干燥后，即得到所述氯化锶成品。本专利技术的原理说明：本专利技术的步骤1中，涉及到的化学反应式为：SrCO3+2HCl＝SrCl2+CO2↑本专利技术的步骤2中，加入双氧水，是为了将铁等杂质进行氧化。加入硫酸，是为了除去Ba2+、Ca2+及重金属离子。涉及到的化学反应式为：2Fe2++H2O2+2H+→2Fe3++2H2O2Ba2++SO42-→BaSO4↓Ca2++2OH-→Ca(OH)2↓Fe3++3OH-→Fe(OH)3↓本专利技术的步骤4中，添加醋酸，是作为晶型控制剂，降低了结晶的过饱和度，改变了氯化锶晶体的晶型，抑制由于簇晶等不良结晶的形成，有利于得到粗大的立方形晶体。在上述技术方案的基础上，本专利技术还可以做如下改进。进一步，步骤1中，所述工业盐酸的相对密度1.18，质量分数为31％。进一步，步骤1中，所述反应液的pH值为4-5，浓度为28Be-32Be。进一步，步骤2中，所述稀硫酸的重量分数为6％-8％，所述双氧水的重量分数28％-30％。进一步，步骤3中，所述浓缩液的浓度为38Be-42Be。进一步，步骤5中，所述洗涤采用0℃-4℃的纯水，洗涤的次数为4-6次。进一步，步骤5中，所述干燥在振动流化床干燥机中进行，干燥的温度为160℃-300℃，时间为1h-2h。进一步，步骤5中，所述氯化锶成品中游离水含量≤0.1％。本专利技术的有益效果是：(1)采用本专利技术的方法制备的氯化锶，杂质含量低、纯度高、为立方形晶体，且工艺步骤简单、生产效率高，有效解决了现有技术的氯化锶结块和贮存时间短的缺陷。(2)本专利技术的氯化锶的制备方法，工艺流程简单，生产成本低，在制备过程中不会产生二次污染，市场前景广阔，适合规模化推广生产。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本专利技术，并非用于限定本专利技术的范围。实施例1：本实施例的氯化锶的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将工业碳酸锶和工业盐酸按摩尔比值为1：1进行反应，其中，工业盐酸的相对密度1.18，质量分数为31％，直至不再产生CO2为止，得到反应液，反应液的pH值为4，浓度为28Be。步骤2：将步骤1得到的反应液加热至80℃，依次加入稀硫酸和双氧水，所述稀硫酸、双氧水与步骤1所述碳酸锶的重量比为1:2:80，所述稀硫酸的重量分数为6％，所述双氧水的重量分数28％，停止加热，静置70min，过滤，得到滤液。步骤3：调整步骤2得到的滤液的pH值为2，再浓缩到饱和，得到浓缩液，浓缩液的浓度为38Be。步骤4：将步骤3得到浓缩液放入结晶罐中，加入浓缩液质量0.1％的醋酸，搅拌并缓慢降温结晶。步骤5：将步骤4得到的结晶进行离心，采用0℃的纯水洗涤4次，振动流化床干燥机中进行干燥，干燥的温度为160℃，时间为2h，即得到所述氯化锶成品，氯化锶成品中游离水含量为0.1％。实施例2：本实施例的氯化锶的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将工业碳酸锶和工业盐酸按摩尔比值为1.5：1进行反应，其中，工业盐酸的相对密度1.18，质量分数为31％，直至不再产生CO2为止，得到反应液，反应液的pH值为4，浓度为30Be。步骤2：将步骤1得到的反应液加热至85℃，依次加入稀硫酸和双氧水，所述稀硫酸、双氧水与步骤1所述碳酸锶的重量比为1：3:100，所述稀硫酸的重量分数为7％，所述双氧水的重量分数29％，停止加热，静置75min，过滤，得到滤液。步骤3：调整步骤2得到的滤液的pH值为3，再浓缩到饱和，得到浓缩液，浓缩液的浓度为40Be。步骤4：将步骤3得到浓缩液放入结晶罐中，加入浓缩液质量0.5％的醋酸，搅拌并缓慢降温结晶。步骤5：将步骤4得到的结晶进行离心，采用0℃的纯水洗涤4次，振动流化床干燥机中进行干燥，干燥的温度为230℃，时间为1.5h，即得到所述氯化锶成品，氯化锶成品中游离水含量为0.08％。实施例3：本实施例的氯化锶的制备方法，包括如下步骤：步骤1：将工业碳酸锶和工业盐酸按摩尔比值为2：1进行反应，其中，工业盐酸的相对密度1.18，质量分数为31％，直至不再产生CO2为止，得到反应液，反应液的pH值为5，浓度为32Be。步骤2：将步骤1得到的反应液加热至90℃，依次加入稀硫酸和双氧水，所述稀硫酸、双氧水与步骤1所述碳酸锶的重量比为1:4:120，所述稀硫酸的重量分数为8％，所述双氧水的重量分数30％，停止加热，静置80min，过滤，得到滤液。步骤3：调整步骤2得到的滤液的pH值为3，再浓缩到饱和，得到浓缩液，浓缩液的浓度为42Be。步骤4：将步骤3得到浓缩液放入结晶罐中，加入浓缩液质量1％的醋酸，搅拌并缓慢降温结晶.步骤5：将步骤4得到的结晶进行离心，采用0℃的纯水洗涤4次，振动流化床干燥机中进行干燥，干燥的温度为300℃，时间为1h，即得到所述氯化锶成品，氯化锶成品中游离水含量为0.05％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯化锶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将工业碳酸锶和工业盐酸按摩尔比值为（1‑2）：1进行反应，直至不再产生CO2为止，得到反应液；步骤2：将步骤1得到的反应液加热至80‑90℃，依次加入双氧水和稀硫酸，所述双氧水、稀硫酸与步骤1所述碳酸锶的重量比为1:（2‑4）:（80‑120），停止加热，静置70min‑80min，过滤，得到滤液；步骤3：调整步骤2得到的滤液的pH 值为2‑3，再浓缩到饱和，得到浓缩液；步骤4：将步骤3得到浓缩液放入结晶罐中，加入浓缩液质量0.1%‑1%的醋酸，搅拌并缓慢降温结晶；步骤5：将步骤4得到的结晶进行离心、洗涤、干燥后，即得到所述氯化锶成品。

【技术特征摘要】
1.一种氯化锶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将工业碳酸锶和工业盐酸按摩尔比值为（1-2）：1进行反应，直至不再产生CO2为止，得到反应液；步骤2：将步骤1得到的反应液加热至80-90℃，依次加入双氧水和稀硫酸，所述双氧水、稀硫酸与步骤1所述碳酸锶的重量比为1:（2-4）:（80-120），停止加热，静置70min-80min，过滤，得到滤液；步骤3：调整步骤2得到的滤液的pH值为2-3，再浓缩到饱和，得到浓缩液；步骤4：将步骤3得到浓缩液放入结晶罐中，加入浓缩液质量0.1%-1%的醋酸，搅拌并缓慢降温结晶；步骤5：将步骤4得到的结晶进行离心、洗涤、干燥后，即得到所述氯化锶成品。2.根据权利要求1所述的一种氯化锶的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述工业盐酸的相对密度1.18，质量分数为31%。3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢云富，陈仲，汪吉亮，钟鸣，
申请(专利权)人：重庆大足红蝶锶业有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50