一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术涉及轻质碳酸钙技术领域，具体公开一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：将氧化钙与水反应得到Ca(OH)2浆料；将Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气进行碳化反应，且在碳化过程中加入聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为6.5‑7.5时停止碳化，得到熟料浆；将熟料浆浓缩至波美度为18‑22′Be，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂，采取涡轮式搅拌器进行二次包覆，得到料浆；将所述料将脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。本发明专利技术得到的轻质碳酸钙为纺锤状晶型，粒径达到1.4μm，单分散率达到56％，沉降容积比达到70％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法
本专利技术涉及轻质碳酸钙
，尤其涉及一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法。
技术介绍
轻质碳酸钙一般是由石灰石经过煅烧、乳化、碳酸化得到是提纯碳酸钙。由于经过了有石灰石分解、石灰乳化、碳酸化三个相变过程，产品的纯度、密度、视比容、活性、吸附性、折光率、白度、杂质含量等指标较之石灰石(碳酸钙)有了很大的不同，尤其的表观密度很小，所以叫轻质碳酸钙。它是塑料、橡胶、造纸、涂料、密封材料、油墨等领域重要的填料或添加剂，目前全国的用量在600万吨上下。大多数涂料、油墨中都含有一定比例的轻质碳酸钙，作为白色颜填料使用，它可以部分代替昂贵的钛白粉等其它材料。由于轻质碳酸钙的真比重大约在2.70左右，颗粒较大，团聚现象又比较严重，使其沉降性大。尽管在涂料配方和生产工艺中采用了各种措施，但在贮藏及使用过程中仍因轻质碳酸钙填料的沉降而带来许多问题，降低了涂料的可保存性，影响施工和产品质量。目前，国内外大多采用分散剂、增稠剂、抗沉降剂或纤维素醚、气相二氧化硅、膨润土之类的触变剂来减低其沉降性。但这些添加剂往往因价格昂贵，用量大，效果不理想或通用性不广而受到限制。
技术实现思路
针对现有轻质碳酸钙的沉降性大的问题，本专利技术提供一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用了如下的技术方案：一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：步骤a、将氧化钙与水反应制得Ca(OH)2浆料；步骤b、将所述Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气进行碳化，并在碳化过程中加入聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为6.5-7.5时停止碳化，得熟料浆；步骤c、将所述熟料浆浓缩至波美度为18-22′Be，在搅拌条件下，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，得料浆；步骤d、将所述料浆脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。相对于现有技术，本专利技术提供的制备方法具有以下优势：(1)本专利技术得到的轻质碳酸钙为纺锤状晶型，粒径达到1.4μm，单分散率达到56％，沉降容积比达到70％以上；(2)本专利技术通过聚羧酸盐类分散剂的包覆作用，最大限度地降低细微颗粒的团聚，得到高分散的活化碳酸钙粉体；(3)本专利技术采取两次包覆，在碳化反应阶段一次包覆时，加入的分散剂量比较少，在体系中的浓度较低，它们优先包覆那些粒径相对较大的颗粒，对新生成的晶核和细微颗粒影响不大，它们可以继续长大一些，由于较大颗粒已经被包覆，新产物不易与其团聚，即使有团聚现象，也是比较容易解聚的“软团聚”，在后续的粉碎过程安全可以被破碎，所以在碳化阶段先加入的分散剂既有利于阻止最早形成的颗粒过分长大，又不影响后续新形成产物晶核的生长，效果良好；在熟料浆浓缩后在加入较大量的分散剂，并通过涡轮式搅拌器的强力搅拌，可以有效地实现包覆和阻止再团聚的现象，并使其拥长久保持高分散的性能，加入涂料后具有明显的有抗沉淀作用。具体的，优选地，步骤b和步骤c中，聚羧酸盐类分散剂的总包覆量为：氧化钙干基的质量的0.4-0.8％。优选地，步骤b中，一次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的30-35％。优选地，步骤c中，二次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的65-70％。优选地，步骤b，将聚羧酸盐类分散剂配成质量浓度为10-20％的溶液，将聚羧酸盐类分散剂与窑气同时通过反应窑底部的通气孔进入反应窑。优选地，步骤c，将聚羧酸盐类分散剂配成质量浓度为10-20％的溶液，将聚羧酸盐类分散剂于氮气同时通过反应窑底部的通气孔进入反应窑。分散剂以溶液的形式，利用窑气或氮气的气流将聚羧酸盐类分散剂溶液从底部通入，使得分散剂在溶液中的分散性更好，且窑气从底部进入使得碳化反应进行更加充分。优选地，步骤c中，采用涡轮式搅拌器，搅拌速率为500-800rpm，搅拌时间15-25min。随着搅拌时间的延长，碳酸钙的平均粒径减小，单分散程度增加，这是因为涡轮式搅拌器的强力搅拌是一个再分散和破碎的过程，此过程中那些碳化后期和浓缩过程中产生的团聚颗粒可以被“打碎”，而在分散剂存在下可以保持单分散状态，因此产品的平均粒径降低，单分散性提高。但是，当搅拌时间超过25min时，搅拌时间过长，碳酸钙颗粒之间出现了再团聚，产物平均粒径增加，单分散程度反而降低，且过度搅拌使颗粒粉碎的同时也降低了分散剂的包覆效果，那些原被包覆的颗粒出现“脱皮”现象，导致颗粒之间出现较严重的团聚。优选地，所述步骤b中碳化反应温度为25-30℃，窑气流量为14-18L/h·LCa(OH)2乳液。优选地，所述步骤b中窑气中CO2体积含量为25-31％。优选窑气中CO2体积含量为29-31％。随着窑气中CO2含量的增加，CaCO3粒径逐渐减小，而单分散程度逐渐增加，碳酸钙的粒径可以达到1.4μm以下甚至数百个纳米，产品单组分沉降高度达到70％以上。当CO2含量超过31％时，晶核过多，晶核团聚影响包覆效果，单分散率反而会下降，因此选择CO2体积含量为25-31％，优选为29-31％。优选地，步骤b中，搅拌速度为300-500rpm。优选地，所述Ca(OH)2浆料的平均粒径为1.8-2.3μm。选择1.8-2.3μm的平均粒径，Ca(OH)2粒径小容易碳化形成更多的晶核和晶粒，这些晶粒被最先加入的分散剂包覆，形成较小的单分散的碳酸钙颗粒，同时小颗粒的碳酸钙被表面活性剂包覆，在后续的工序如继续碳酸化、浓缩、过滤分离、干燥、粉碎等中抗团聚能力较强，最后得到的碳酸钙颗粒细小。若是乳液中氢氧化钙颗粒比较大时，碳酸化过程相对缓慢，而且颗粒之间的碳酸化速率难以一致，不但容易形成“夹心型”的“假碳酸化”，而且碳酸化时间较长，导致产物之间二次团聚，产物粒径不一致，并导致包覆不均匀甚至出现包裸现象。优选地，所述Ca(OH)2浆料的质量浓度为10-14％。优选地，所述步骤a中将氧化钙与55-65℃的水进行消化反应，消化反应结束后密封，并在75-85℃下陈化22-26h，过200-300目筛得到Ca(OH)2浆料。消化反应过程中，存在以下两种情况的反应：一种是氧化钙颗粒表面水化生成氢氧化钙，氢氧化钙脱离氧化钙颗粒表面溶解到水中，当达到或超过溶解度时，并形成新的氢氧化钙晶核，晶核再逐步长大成氢氧化钙颗粒；另一情况是氧化钙表面水化形成的氢氧化钙并不脱离氧化钙表面，造成氧化钙表面被覆盖，但水分子可以穿过产物层进入颗粒内部和氧化钙反应，但这个过程比较缓慢。因此选择上述反应条件得到平均粒径为1.8-2.3μm的氢氧化钙。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术试验例1提供的碳酸钙的SEM照片；图2是本专利技术试验例1提供的碳酸钙的XRD照片；图3是本专利技术试验例2提供的碳酸钙的SEM照片；图4是本专利技术试验例3提供的碳酸钙的SEM照片；其中，图1中标号a-实施例1，标号b-实施例2，标号c-对比例1，标号d-对比例2；图3中标号a-实施例3，标号b-实施例4，标号c-实施例5，标号d-实施例6；图4中标号本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：步骤a、将氧化钙与水反应制得Ca(OH)2浆料；步骤b、将所述Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气进行碳化，并在碳化过程中加入聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为6.5‑7.5时停止碳化，得熟料浆；步骤c、将所述熟料浆浓缩至波美度为18‑22′Be，在搅拌条件下，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，得料浆；步骤d、将所述料浆脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。

【技术特征摘要】
1.一种具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：步骤a、将氧化钙与水反应制得Ca(OH)2浆料；步骤b、将所述Ca(OH)2浆料输送到反应窑中，通入窑气进行碳化，并在碳化过程中加入聚羧酸盐类分散剂进行一次包覆，当反应体系pH为6.5-7.5时停止碳化，得熟料浆；步骤c、将所述熟料浆浓缩至波美度为18-22′Be，在搅拌条件下，向浓缩后的熟料浆中再次加入聚羧酸盐类分散剂进行二次包覆，得料浆；步骤d、将所述料浆脱水、干燥、粉碎、筛分得到具有抗沉降性轻质碳酸钙。2.如权利要求1所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤b和步骤c中，聚羧酸盐类分散剂的总包覆量为：氧化钙干基的质量的0.4-0.8％。3.如权利要求2所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤b中，一次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的30-35％；和/或步骤c中，二次包覆时加入聚羧酸盐类分散剂总量的65-70％。4.如权利要求1-3任一项所述的具有抗沉降性轻质碳酸钙的制备方法，其特征在于：步骤b，将聚羧酸盐类分散剂配成质量浓度为10-20％的溶液，将聚羧酸盐类分散剂与窑气同时通过反应窑底部的通气孔进入反应窑；和/或步骤c，将聚羧酸盐...

【专利技术属性】
技术研发人员：王培芬，许会成，李冠磊，韩晓岩，王建伟，孙冰，
申请(专利权)人：河北化工医药职业技术学院，河北立信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13