一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法技术

本发明专利技术涉及环境技术，具体涉及是一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法，先浸出，在芒硝型含钾混合盐中添加氯化钾，并进行调浆，加入浸出剂进行浸出，制得浸出液，然后真空过滤，将浸出液进行真空过滤，制得盐泥和盐卤，最后从盐卤中分离提取工业盐，将盐卤蒸发结晶，离心分离，得到工业盐和盐母液，工业盐烘干包装成成品，从盐泥中分离提取硫酸钾，将盐泥进行溶解制得溶解液，并添加硫酸调整酸度，真空过滤，得到硫酸钾溶液和盐渣，硫酸钾溶液蒸发结晶，产出硫酸钾和钾母液，钾母液返回蒸发结晶和第一步浸出，硫酸钾烘干包装成成品。本方法工艺简洁，投资省，辅耗低，易于实现清洁生产与循环经济发展，社会与经济效益显著。

【技术实现步骤摘要】
一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法
本专利技术涉及清洁生产与循环经济技术，属环境
，具体涉及是一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法。
技术介绍
采用多效蒸发法处理次氧化锌粉碱洗脱氯液，往往产出一种芒硝型含钾混合盐，其含钾9.0%～15.0%，氯30.0%～48.0%，硫酸根10.0%～25.0%，折合硫酸钾20.0%～30.0%，氯化钠50.0%～80.0%，硫酸钠10.0%～15.0%。此混合盐既不能作为工业盐使用，也不能作为钾肥使用，更不能回用次氧化锌粉综合利用流程，成为一种新的工业固体废物。目前，处理此混合盐主要有两种方法，一是渣场填埋，但混合盐溶于雨水后而形成苦卤水，污染陆地及周围水体；二是造液分离，采用芒硝法联产工业盐和硫酸钾，但投资大，成本高。针对此混合盐，多为建仓库临时堆存，严重地制约着生产经营的发展。本专利技术新建一种混合盐制取工业盐和硫酸钾的方法，采用选择性浸出技术浸出混合盐，实施硫酸钾与工业盐的分离，工艺流程简洁，投资省，辅耗低，对芒硝型混合盐类工业固废物资源化处理，实施清洁生产与循环经济发展，有显著的现实意义和良好社会与经济效益。
技术实现思路
本专利技术针对芒硝型含钾混合盐的特点及现有工艺技术的不足，提供了一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法。该方法工艺简洁，投资省，辅耗低，易于实现清洁生产与循环经济发展，社会与经济效益显著。本专利技术解决上述技术问题，采用的技术方案是，一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法，包括以下步骤：第一步，浸出，在芒硝型含钾混合盐中添加氯化钾，并进行调浆，加入浸出剂进行浸出，制得浸出液；第二步，真空过滤，将浸出液进行真空过滤，制得盐泥和盐卤；第三步，分离和提取，从盐卤中分离提取工业盐，从盐泥中分离提取硫酸钾。进一步的，第一步，芒硝型含钾混合盐与氯化钾调浆液中钾离子与硫酸根的质量比为0.8～0.9:1，浸出温度为0～15℃，浸出时间为1～2h，浸出液中固液比为2.0～3.5:1。进一步的，浸出剂为氨水、甲醇、乙醇、丙酮中一种或几种，浸出剂浓度为15.0%～30.0%。进一步的，第三步，从盐卤中分离提取工业盐，将盐卤蒸发结晶，离心分离，得到工业盐和盐母液，工业盐烘干包装成成品，盐母液净化成精盐卤返回第一步浸出，回收蒸发逸出汽，冷凝成浸出剂返回第一步浸出。进一步的，蒸发结晶采用间接加热式蒸发釜蒸发，填料塔冷凝。进一步的，蒸发结晶时，蒸发温度30℃～80℃，蒸发时间1～3h，冷凝温度0℃～40℃。进一步的，第三步，从盐泥中分离提取硫酸钾，将盐泥进行溶解制得溶解液，并添加硫酸调整酸度，真空过滤，得到硫酸钾溶液和盐渣，盐渣送渣场填埋，硫酸钾溶液蒸发结晶，离心分离，产出硫酸钾和钾母液，钾母液返回蒸发结晶和第一步浸出，硫酸钾烘干包装成成品。进一步的，溶解液中固液比为4～6:1，溶解温度50℃～80℃，溶解时间1.0～2.0h，添加硫酸调整酸度后PH值为3.0～5.0，蒸发温度60℃～80℃，真空度－0.08MPa，溶液波美度35Be～45Be，结晶温度0℃～15℃，结晶时间10～24h。本专利技术的有益效果至少包括以下之一；1、分离效率高，采用混合溶剂作浸出剂选择性浸出混盐，一步实现硫酸钾与工业盐的分离，避免繁杂芒硝法中硫酸钾多步合成的工艺控制。2、辅耗低，采用低沸点混合溶剂作浸出剂，易于实现循环利用，基本不耗费辅料。3、成本低，碱性介质中蒸发结晶工业盐，中性介质中蒸发结晶硫酸钾，介质对设备设施腐蚀小，维护维修成本低。附图说明图1为一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法工艺流程图。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点能够更加清晰明白，以下结合附图和实施例对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术保护内容。实施例1基于图1的工艺流程，取2℃含氨质量比26.0%氨水1200mL，加过40目的干燥芒硝型含钾混合盐400.0g，液固质量比约3∶1，混合盐中含钾质量比10.41%，硫酸根质量比12.81%，氯离子44.76%，折合硫酸钾23.20%，氯化钠73.80%，钾与硫酸根质量比0.81∶1，于2℃下搅拌浸出1.5h，得到浸出液。然后将浸出液进行真空过滤，得盐卤1220mL，含钾离子0.40g/L，硫酸根0.49g/L，氯离子144.2g/L，盐泥103.7g，含钾质量比39.65%，硫酸根质量比48.79%，氯离子质量比2.92%，氯化钠浸出率98.31%，硫酸钾浸出率1.17%。取上述盐卤1000mL置于旋转蒸发仪上进行间接加热式蒸发，真空度－0.06MPa，沸程40℃～70℃，蒸发1.5h，离心分离，干燥，得工业盐138.80g，含氯离子质量比60.50%，钾及硫酸根离子未检出，折合工业盐含量质量比为99.79%，收集盐母液300mL，含氯离子200.2g/L。取上述盐泥90.0g，加水450mL，溶解液固质量比为5∶1，于70℃搅拌溶解1.5h，用硫酸调节PH值至PH为4.0，真空过滤弃去盐渣，得硫酸钾溶液460mL含钾74.80g/L，硫酸根97.70g/L，氯离子5.71g/L。取硫酸钾溶液420mL常压下搅拌蒸发至出现晶膜，取下，空气中冷却至室温，放入冰柜中冷却至10℃，结晶15h，过滤，干燥，得硫酸钾57.4g，含钾离子质量比44.69%，硫酸根离子质量比55.01%，氯离子未检出，折合硫酸钾含量质量比为99.70%，收集母液150mL，含钾38.5g/L。从而实现从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾，其分离效率高，采用混合溶剂作浸出剂选择性浸出混盐，一步实现硫酸钾与工业盐的分离，避免繁杂芒硝法中硫酸钾多步合成的工艺控制。辅耗低，采用低沸点混合溶剂作浸出剂，易于实现循环利用，基本不耗费辅料。成本低，碱性介质中蒸发结晶工业盐，中性介质中蒸发结晶硫酸钾，介质对设备设施腐蚀小，维护维修成本低。实施例2取5℃甲醇1800mL，加过40目的芒硝型含钾混合盐600.0g，液固质量比约3∶1，混合盐含钾质量比12.26%，硫酸根质量比24.49%，氯离子32.37%，折合硫酸钾27.35%，氯化钠53.41%，硫酸钠13.90%，钾与硫酸根质量比0.85∶1，添加含量质量比为96.50%工业氯化钾90.7g，于5℃下搅拌浸出1.5h，真空过滤，得盐卤1850mL，含钾离子0.49g/L，硫酸根0.60g/L，氯离子126.5g/L，盐泥299.5g，含钾质量比39.56%，硫酸根质量比48.69%，氯离子质量比0.64%，氯化钠浸出率99.18%，硫酸钾浸出率0.76%。取上述盐卤1800mL于旋转蒸发仪上真空度－0.06MPa，沸程40℃～70℃，蒸发2.5h，离心分离，干燥，得工业盐276.5g，含氯离子质量比60.38%，钾及硫酸根离子未检出，折合工业盐含量质量比为99.60%，收集盐母液300mL，含氯离子202.5g/L。取上述盐泥290.0g，加水1450mL，溶解液固质量比为5∶1，于70℃搅拌溶解1.5h，用硫酸调节PH4.0，真空过滤弃去盐渣，得硫酸钾溶液1460mL含钾78.58g/L，硫酸根99.32g/L，氯离子1.27g/L本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，浸出，在芒硝型含钾混合盐中添加氯化钾，并进行调浆，加入浸出剂进行浸出，制得浸出液；第二步，真空过滤，将浸出液进行真空过滤，制得盐泥和盐卤；第三步，分离和提取，从盐卤中分离提取工业盐，从盐泥中分离提取硫酸钾。

【技术特征摘要】
1.一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法，其特征在于：包括以下步骤：第一步，浸出，在芒硝型含钾混合盐中添加氯化钾，并进行调浆，加入浸出剂进行浸出，制得浸出液；第二步，真空过滤，将浸出液进行真空过滤，制得盐泥和盐卤；第三步，分离和提取，从盐卤中分离提取工业盐，从盐泥中分离提取硫酸钾。2.根据权利要求1所述的一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法，其特征在于：所述第一步，芒硝型含钾混合盐与氯化钾调浆液中钾离子与硫酸根的质量比为0.8～0.9:1，浸出温度为0～15℃，浸出时间为1～2h，浸出液中固液比为2.0～3.5:1。3.根据权利要求2所述的一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法，其特征在于：所述浸出剂为氨水、甲醇、乙醇、丙酮中一种或几种，浸出剂浓度为15.0%～30.0%。4.根据权利要求1所述的一种从芒硝型含钾混合盐中提取工业盐和硫酸钾的方法，其特征在于：所述第三步，从盐卤中分离提取工业盐，将盐卤蒸发结晶，离心分离，得到工业盐和盐母液，工业盐烘干包装成成品，盐母液净化成精盐卤返回第一步浸出，回收蒸发逸出汽，冷凝成浸出剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：马黎阳，李春林，白如斌，魏希勇，林琳，
申请(专利权)人：鑫联环保科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：云南,53