一种铌铝化碳的低温制备方法技术

一种铌铝化碳的低温制备方法，属于材料合成领域。该方法基于铌粉、石墨粉、铝粉通过低温熔融盐法合成，按照铌铝化碳(Nb2AlC)为目标产物，计算各原料的用量，并称取适量氯化钠待用。包含两种方法：室温下，将铌粉、铝粉、石墨粉混合球磨；在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式；将刚玉舟煅烧后处理得到产物。或将碳源、铝源和钛源与氯化钠混合球磨后，放入刚玉舟中，将刚玉舟煅烧得到产物。本发明专利技术能够明显降低合成温度，节约能源，可以很容易地控制粉末的形貌。

【技术实现步骤摘要】
一种铌铝化碳的低温制备方法
本专利技术属于材料合成领域，涉及一种基于铌铝化碳的低温制备方法。
技术介绍
随着社会的不断进步和科学的不断发展，陶瓷材料的使用也越来越广泛。MAX相材料作为一种新型的陶瓷材料，受到了越来越多的关注。MAX相陶瓷材料是一种三元层状化合物，其微观结构为六方层状结构，由MX层和A原子层交替排列而成。其中M为过渡金属元素，A为主族元素，X为碳元素或者氮元素。MAX相材料拥有着十分优异的性能，在很多领域都将大有作为。目前已经有超过60种MAX相材料被发现，包括Ti2AlC，Ti3AlC2，V2AlC等。铌铝化碳(Nb2AlC)作为一种典型的三元层状陶瓷MAX相材料，具有许多金属材料和陶瓷材料的优点，例如较好的导电性，较好的导热性，较好的抗高温氧化性能，强度高，模量高等。凭借着其优异的性能和与众不同的微观结构，铌铝化碳(Nb2AlC)在很多领域都拥有着巨大的应用潜力与价值。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种铌铝化碳的低温制备方法。基于铌粉、石墨粉、铝粉通过低温熔融盐法合成。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种铌铝化碳的低温制备方法，基于铌粉、石墨粉、铝粉通过低温熔融盐法合成，具体为：该制备方法以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(Nb2AlC)为目标产物，计算各原料的用量。低温熔盐法是指将一定比例的盐与反应物混合均匀后，对混合物进行加热，让盐熔化，从而使反应物在盐的熔体内部反应，最后得到所需物质。随后降温，再将盐去除，得到产物。包含以下两种方法：第一种制备方法步骤如下：首先，以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(Nb2AlC)为目标产物，计算各原料的用量；并称取氯化钠待用。其次，室温下，将铌粉、铝粉、石墨粉混合球磨18～24小时后得到混合粉末。再次，将部分氯化钠粉末铺放在刚玉舟上，形成一薄层后，将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺放剩余氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式。最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。所述的铌粉、铝粉、石墨粉、氯化钠的质量分别为0.1～10g、0.1～10g、0.01～10g、5～20g。第二种制备方法步骤如下：首先，以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(Nb2AlC)为目标产物，计算各原料的用量；并称取氯化钠待用。其次，将原料铌粉、铝粉、石墨粉与氯化钠混合球磨18～24小时后得到混合粉末。再次，将混合粉末取出放入刚玉舟中。最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。所述的铌粉、铝粉、石墨粉、氯化钠的质量分别为0.1～10g、0.1～10g、0.01～10g、5～20g。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：明显降低合成温度，节约能源。可以大规模制造所需材料。可以很容易地控制粉末的形貌。这些工艺条件都是为了制备纳米级材料所提供的。所以制备铌铝化碳高纯材料时，低温熔融盐法将是很好的选择。附图说明图1为实施例1所得铌铝化碳粉末的X射线衍射图；图2为实施例2所得铌铝化碳粉末的X射线衍射图；具体实施方式下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，以下所有实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。实施例1一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：A.将1.1克铌粉，0.18克铝粉，0.07克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为10克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1200℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。通过图1可以得到铌铝化碳粉末的X射线衍射图。实施例2一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：A.将1.1克铌粉，0.18克铝粉，0.07克石墨粉，10克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨18小时。B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1200℃，并在此温度下保持24小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。通过图2可以得到铌铝化碳粉末的X射线衍射图。实施例3一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：A.将0.1克铌粉，0.1克铝粉，0.01克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨20小时。B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为5克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1000℃，并在此温度下保持2小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。实施例4一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：A.将0.1克铌粉，0.1克铝粉，0.01克石墨粉，5克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨20小时。B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1000℃，并在此温度下保持2小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。实施例5一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：A.将9克铌粉，8克铝粉，8克石墨粉放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，在刚玉舟里先铺上一层氯化钠粉末，再将混合粉末放入其中央，再铺上剩余氯化钠粉末。氯化钠粉末的总质量为20克。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1400℃，并在此温度下保持48小时，同时向管式炉中通入氩气。等产物降至室温后将其取出，并将其用9mol/L的盐酸在80℃下酸洗12小时。对所得产物进行抽滤，并将其在60℃下进行真空干燥后，即可得到所需的铌铝化碳粉末。实施例6一种铌铝化碳的低温制备方法，包括以下步骤：A.将9克铌粉，8克铝粉，8克石墨粉，20克氯化钠粉末放入一个小瓶中，并放入10个球磨珠。将小瓶放入球磨机中球磨24小时。B.将在步骤A所得粉末从小瓶中取出，并放入刚玉舟中。将刚玉舟放入管式炉中，将管式炉的温度以5℃/min的升温速率升为1400℃，并在此温度下保持48小时，同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铌铝化碳的低温制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：首先，以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(Nb2AlC)为目标产物，计算各原料的用量；并称取氯化钠待用；其次，室温下，将铌粉、铝粉、石墨粉混合球磨后得到混合粉末；再次，将部分氯化钠粉末铺放在刚玉舟上，形成一薄层后，将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺放剩余氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式；最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。

【技术特征摘要】
1.一种铌铝化碳的低温制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：首先，以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(Nb2AlC)为目标产物，计算各原料的用量；并称取氯化钠待用；其次，室温下，将铌粉、铝粉、石墨粉混合球磨后得到混合粉末；再次，将部分氯化钠粉末铺放在刚玉舟上，形成一薄层后，将混合粉末铺放在刚玉舟上，再铺放剩余氯化钠粉末，形成氯化钠粉末包覆原料混合物的形式；最后，将刚玉舟放入管式炉中，900～1500℃煅烧2～48小时，同时通入氩气，将合成后的粉末放入盐酸中加热搅拌后进行抽滤并真空干燥。2.一种铌铝化碳的低温制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：首先，以铌粉、铝粉、石墨粉为原料，按照铌铝化碳(Nb2AlC)为目标产物，计算各原料的用量；并称取氯化钠待用；其次，将原料铌粉、铝粉、石墨粉与氯化钠混合球...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘安敏，杨其悦，马廷丽，郭静，李艳强，高立国，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：辽宁,21