一种改进的化学法生产石墨烯的工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤：步骤一，原料配比；步骤二，低温氧化；步骤三，中温反应；步骤四，洗涤和分离；步骤五，干燥；步骤六，氧化还原；在所述的步骤一中，原料选用96％‑98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇，在所述的步骤二中，选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反应釜中进行充分搅拌30min，通过冷浴对反应釜进行降温，保持反应体系的温度不高于4℃，然后将180g高锰酸钾加入反应釜中，同时保持反应釜中温度不高于8℃。

【技术实现步骤摘要】
一种改进的化学法生产石墨烯的工艺
本专利技术涉及石墨烯生产
，具体为一种改进的化学法生产石墨烯的工艺。
技术介绍
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料，石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景，被认为是一种未来革命性的材料。现有技术中，没有一种制作工艺可以提高石墨烯的品质，不能有效的节约设备成本和减少噪音污染，且工艺成本较高，因此设计一种新的石墨烯生产工艺是现有技术需要解决的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤：1)原料配比：原料选用96％-98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇；2)低温氧化：选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反应釜中进行充分搅拌30min，通过冷浴对反应釜进行降温，保持反应体系的温度不高于4℃，然后将180g高锰酸钾加入反应釜中，并进行充分搅拌60min，同时保持反应釜中温度不高于8℃；3)中温反应：撤走冷浴，使用高温恒温循环泵将反应釜中的温度加热至35℃，使用涡轮式搅拌器对反应釜中的溶液进行充分搅拌，持续搅拌3h得到褐色悬浮液，再缓慢加入90g高锰酸钾反应12h，保持反应釜中的温度不高于40℃，持续进行中温反应；4)洗涤和分离：撤走高温恒温循环泵，使用低温冷却循环泵将反应釜中的温度控制在5℃以下，将7L去离子水缓慢的滴加入褐色悬浮液中，此时反应釜温度骤然升高，并伴随有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下通过涡轮式搅拌器对反应釜内部的悬浮液进行搅拌，60min后，向悬浮液中缓慢加入50mL的30％双氧水，并在室温在缓慢搅拌60min，得到亮黄色氧化石墨分散液，将分散液在室温下静置2h后出现分层现象，去除上清液后，加入一定量的去离子水，通过过滤得到黄褐色滤饼，用5000mL10％稀盐酸对滤饼进行洗涤后，再将滤饼分散于5000mL去离子水中，通过过滤，并使用大量去离子水洗涤，直至溶液中无氯离子，且接近中性；5)干燥：将上述所产生的固体产物放置于60℃的真空干燥箱中，通过恒温对固体产物进行干燥，边干燥边进行震动，干燥24h后，研磨过筛后得到氧化石墨，用低温冷却循环泵在一定温度下将高纯氨在密封容器中液化，加入一定量干燥的氧化石墨用真空涡流剥离机剥离1h，将一定量的金属铿放入液氮中，溶液变成蓝色，继续保持真空涡流剥离机工作30min溶液变黑，停止冷却自然升温使液氨挥发，向得到的黑色固体中加入乙醇分散，过滤用去离子水洗涤至中性，真空60℃干燥12h，得到黑色的氧化石墨烯；6)氧化还原：在气氛保护下进行热还原，去除氧化石墨烯官能团，获得石墨烯粉体，干燥的氧化石墨烯粉体可按照一定比例，加入同分散介质，制备不同浓度的NMP型分散液、水性分散液等，同时热还原后的石墨烯粉体按照该方法可制备不同的石墨烯浆料和分散液；根据上述技术方案，所述的步骤5)制备氧化石墨烯过程中，以真空涡流剥离取代以往固有的超声分散。根据上述技术方案，所述步骤5)中采用震动的干燥工艺进行氧化石墨烯的干燥。根据上述技术方案，所述步骤4)中在洗涤过后，通过硝酸银溶液监测溶液中氯离子。根据上述技术方案，所述步骤4)中过滤使用的过滤网目数为100目。与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：原料选用96％-98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇，选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反应釜中进行充分搅拌30min，通过冷浴对反应釜进行降温，保持反应体系的温度不高于4℃，然后将180g高锰酸钾加入反应釜中，并进行充分搅拌60min，同时保持反应釜中温度不高于8℃，撤走冷浴，使用高温恒温循环泵将反应釜中的温度加热至35℃，使用涡轮式搅拌器对反应釜中的溶液进行充分搅拌，持续搅拌3h得到褐色悬浮液，再缓慢加入90g高锰酸钾反应12h，保持反应釜中的温度不高于40℃，持续进行中温反应，撤走高温恒温循环泵，使用低温冷却循环泵将反应釜中的温度控制在5℃以下，将7L去离子水缓慢的滴加入褐色悬浮液中，此时反应釜温度骤然升高，并伴随有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下通过涡轮式搅拌器对反应釜内部的悬浮液进行搅拌，60min后，向悬浮液中缓慢加入50mL的30％双氧水，并在室温在缓慢搅拌60min，得到亮黄色氧化石墨分散液，将分散液在室温下静置2h后出现分层现象，去除上清液后，加入一定量的去离子水，通过过滤得到黄褐色滤饼，用5000mL10％稀盐酸对滤饼进行洗涤后，再将滤饼分散于5000mL去离子水中，通过过滤，并使用大量去离子水洗涤，直至溶液中无氯离子，且接近中性，将上述所产生的固体产物放置于60℃的真空干燥箱中，通过恒温对固体产物进行干燥，边干燥边进行震动，干燥24h后，研磨过筛后得到氧化石墨，用低温冷却循环泵在一定温度下将高纯氨在密封容器中液化，加入一定量干燥的氧化石墨用真空涡流剥离机剥离1h，将一定量的金属铿放入液氮中，溶液变成蓝色，继续保持真空涡流剥离机工作30min溶液变黑，停止冷却自然升温使液氨挥发，向得到的黑色固体中加入乙醇分散，过滤用去离子水洗涤至中性，真空60℃干燥12h，得到黑色的氧化石墨烯，在气氛保护下进行热还原，去除氧化石墨烯官能团，获得石墨烯粉体，干燥的氧化石墨烯粉体可按照一定比例，加入同分散介质，制备不同浓度的NMP型分散液、水性分散液等，同时热还原后的石墨烯粉体按照该方法可制备不同的石墨烯浆料和分散液，该工艺流程中生产的石墨烯，强氧化后，无需强还原剂还原，减少了清洗、分离和浓缩的次数，用真空涡流剥离代替了以往的超声分散，节约了设备成本和减少噪音污染，该方法可控性强，工艺成本低，是适合石墨烯及其中间相产品大规模生产的方法之一。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1是本专利技术的工艺流程图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。请参阅图1，本专利技术提供一种技术方案：一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤：实施例11)原料配比：原料选用98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇；2)低温氧化：选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤：步骤一，原料配比；步骤二，低温氧化；步骤三，中温反应；步骤四，洗涤和分离；步骤五，干燥；步骤六，氧化还原；其特征在于：在所述的步骤一中，原料选用96％‑98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇；在所述的步骤二中，选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反应釜中进行充分搅拌30min，通过冷浴对反应釜进行降温，保持反应体系的温度不高于4℃，然后将180g高锰酸钾加入反应釜中，并进行充分搅拌60min，同时保持反应釜中温度不高于8℃；在所述的步骤三中，撤走冷浴，使用高温恒温循环泵将反应釜中的温度加热至35℃，使用涡轮式搅拌器对反应釜中的溶液进行充分搅拌，持续搅拌3h得到褐色悬浮液，再缓慢加入90g高锰酸钾反应12h，保持反应釜中的温度不高于40℃，持续进行中温反应；在所述的步骤四中，撤走高温恒温循环泵，使用低温冷却循环泵将反应釜中的温度控制在5℃以下，将7L去离子水缓慢的滴加入褐色悬浮液中，此时反应釜温度骤然升高，并伴随有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下通过涡轮式搅拌器对反应釜内部的悬浮液进行搅拌，60min后，向悬浮液中缓慢加入50mL的30％双氧水，并在室温在缓慢搅拌60min，得到亮黄色氧化石墨分散液，将分散液在室温下静置2h后出现分层现象，去除上清液后，加入一定量的去离子水，通过过滤得到黄褐色滤饼，用5000mL10％稀盐酸对滤饼进行洗涤后，再将滤饼分散于5000mL去离子水中，通过过滤，并使用大量去离子水洗涤，直至溶液中无氯离子，且接近中性；在所述的步骤五中，将上述所产生的固体产物放置于60℃的真空干燥箱中，通过恒温对固体产物进行干燥，边干燥边进行震动，干燥24h后，研磨过筛后得到氧化石墨，用低温冷却循环泵在一定温度下将高纯氨在密封容器中液化，加入一定量干燥的氧化石墨用真空涡流剥离机剥离1h，将一定量的金属铿放入液氮中，溶液变成蓝色，继续保持真空涡流剥离机工作30min溶液变黑，停止冷却自然升温使液氨挥发，向得到的黑色固体中加入乙醇分散，过滤用去离子水洗涤至中性，真空60℃干燥12h，得到黑色的氧化石墨烯；在所述的步骤六中，在气氛保护下进行热还原，去除氧化石墨烯官能团，获得石墨烯粉体，干燥的氧化石墨烯粉体可按照一定比例，加入同分散介质，制备不同浓度的NMP型分散液、水性分散液等，同时热还原后的石墨烯粉体按照该方法可制备不同的石墨烯浆料和分散液。...

【技术特征摘要】
1.一种改进的化学法生产石墨烯的工艺，包括如下步骤：步骤一，原料配比；步骤二，低温氧化；步骤三，中温反应；步骤四，洗涤和分离；步骤五，干燥；步骤六，氧化还原；其特征在于：在所述的步骤一中，原料选用96％-98％浓硫酸，高锰酸钾，天然鳞片石墨，硝酸钠，30％双氧水，10％稀盐酸，去离子水，液氨，金属铿，乙醇；在所述的步骤二中，选用60g的颗粒状天然鳞片石墨，30g硝酸钠加入至10L双层玻璃反应釜中，待反应釜冷却至0℃，再将2500mL98％浓硫酸缓慢加入反应釜中，在反应釜中进行充分搅拌30min，通过冷浴对反应釜进行降温，保持反应体系的温度不高于4℃，然后将180g高锰酸钾加入反应釜中，并进行充分搅拌60min，同时保持反应釜中温度不高于8℃；在所述的步骤三中，撤走冷浴，使用高温恒温循环泵将反应釜中的温度加热至35℃，使用涡轮式搅拌器对反应釜中的溶液进行充分搅拌，持续搅拌3h得到褐色悬浮液，再缓慢加入90g高锰酸钾反应12h，保持反应釜中的温度不高于40℃，持续进行中温反应；在所述的步骤四中，撤走高温恒温循环泵，使用低温冷却循环泵将反应釜中的温度控制在5℃以下，将7L去离子水缓慢的滴加入褐色悬浮液中，此时反应釜温度骤然升高，并伴随有大量气体生成，稀释的悬浮液在此温度下通过涡轮式搅拌器对反应釜内部的悬浮液进行搅拌，60min后，向悬浮液中缓慢加入50mL的30％双氧水，并在室温在缓慢搅拌60min，得到亮黄色氧化石墨分散液，将分散液在室温下静置2h后出现分层现象，去除上清液后，加入一定量的去离子水，通过过滤得到黄褐色滤饼，用5000mL10％稀盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：马庆，
申请(专利权)人：七台河宝泰隆石墨烯新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23