石墨烯结构、制备石墨烯的方法及锂离子电池电极技术

一种制备石墨烯的方法，包含将石墨材料分散于溶液中，以形成石墨悬浮液；以及对石墨悬浮液依序施行第一破碎工艺和第二破碎工艺，来破碎石墨材料而形成石墨烯，第一破碎工艺包括对石墨悬浮液施予第一压力，第二破碎工艺包括对石墨悬浮液施予第二压力，其中第二压力大于第一压力。

【技术实现步骤摘要】
石墨烯结构、制备石墨烯的方法及锂离子电池电极
本揭示内容是关于制备石墨烯的领域，更具体来说，本揭示内容是关于一种具有低缺陷密度的石墨烯结构，以及用以由石墨材料制备石墨烯的方法以及包括石墨烯的锂离子电池电极。
技术介绍
近年来，基于独特的力学及电学特性，石墨烯逐渐受到科学界的重视。石墨烯是一种萃取自石墨的材料，其中1毫米的石墨包含约3百万层石墨烯。在结构上，石墨烯为碳的同素异形体(allotrope)，具有二维、原子等级及单原子厚度之蜂窝格状结构。石墨烯具有许多独特的特性，其中最具实用性的特性为其高导电度及高热传导性。基于该些独特性，石墨烯已广泛应用于各种领域，包含医药领域(例如组织工程、生物影像、聚合酶链锁反应(polymerasechainreaction,PCR)、侦测及诊断仪器、药物传递及生物微机械系统)、电子学领域(例如晶体管、透明导电电极、频率倍增器、光电子学、量子点、有机电子学及自旋电子学)、光处理领域(例如光调制器、红外光侦测及光侦测器)、能量处理领域(例如能量产生及能量储存)及水处理领域(例如移除污染性物质及水过滤)。相关产业目前已研发出数种可用以制备石墨烯的方法。然而，该些方法皆具有其缺点，例如低产量、低纯度、高价位、高缺陷密度(high-defectdensity)及/或仅能小规模生产。此外，目前锂离子电池多采用石墨作为负极，或是采用石墨作为电极的导电添加剂，但即便如此，相应锂离子电池的电池电容量、循环充放电和快速充放电表现仍待改善。因此，相关领域亟需一种经改良的方法，可用以有效制备具有低缺陷密度及高导电性的石墨烯。此外，有必要提出锂离子电池的电极材料或电极之导电添加剂，以提升锂离子电池的电池电容量、循环充放电和快速充放电表现。
技术实现思路
根据本专利技术之一实施例，系提供一种石墨烯结构，其中石墨烯结构的材料缺陷密度低于0.24，且石墨烯结构系藉由破碎石墨材料悬浮溶液而得。根据本专利技术之一实施例，其中破碎石墨材料悬浮溶液之步骤包括对该石墨悬浮液依序施行第一破碎工艺和第二破碎工艺，来破碎石墨悬浮液内的石墨材料而形成石墨烯，第一破碎工艺包括对该石墨悬浮液施予第一压力，第二破碎工艺包括对石墨悬浮液施予一第二压力，其中第二压力大于第一压力。根据本专利技术之一实施例，系关于一种制备石墨烯的方法，包含将石墨材料分散于溶液中，以形成石墨悬浮液；以及对石墨悬浮液依序施行第一破碎工艺和第二破碎工艺，来破碎石墨材料而形成石墨烯，第一破碎工艺包括对石墨悬浮液施予第一压力，第二破碎工艺包括对石墨悬浮液施予第二压力，其中第二压力大于第一压力。根据本专利技术之一实施例，系关于一种锂离子电池电极，包括金属箔以及设置于金属箔上的导电混合物，其中导电混合物包括电极活性成份以及导电添加剂，导电添加剂的组成包括由上述方法所制得之石墨烯。根据本专利技术之一实施例，在施行上述第一破碎工艺和上述第二破碎工艺时，石墨悬浮液的溶液温度低于30℃。根据本专利技术之一实施例，其中在施行上述第一破碎工艺和上述第二破碎工艺时，石墨材料会被同时剪切及剥落。根据本专利技术之一实施例，其中上述第一压力大于800巴且上述第二压力大于1300巴。根据本专利技术之一实施例，其中上述第一破碎工艺和上述第二破碎工艺各自包括将石墨悬浮液多次泵送(pump)通过超高压(ultra-highpressure,UHP)破碎仪的喷嘴。根据本专利技术之一实施例，其中石墨悬浮液中的固含量大于0.01wt％。根据本专利技术之一实施例，其中在施行上述第二破碎工艺之后，另包括施行第三破碎工艺，其中第三破碎工艺包括对石墨悬浮液施予第三压力，第三压力大于第二压力。根据本专利技术之一实施例，其中上述第三破碎工艺包括将石墨悬浮液多次泵送通过超高压破碎仪的喷嘴。根据本专利技术之一实施例，上述溶液是选自由水、甲醇(methanol)、乙醇(ethanol)、1-丙醇(1-propanol)、异丙醇(isopropanol)、丁醇(butanol)、异丁醇(isobutanol)、乙二醇(ethyleneglycol)、二乙二醇(diethyleneglycol)、甘油(glycerol)、丙二醇(propyleneglycol)、N-甲基-一氮五圜酮(N-methyl-pyrrolidone,NMP)、γ-丁内酯(γ-butyrolactone,GBL)、1,3-二甲基-2-咪唑啶酮(1,3-dimethyl-2-imidazolidinone,DMEU)、二甲基甲酰胺(dimethylformamide)、N-甲基吡咯烷酮(N-Methylpyrrolidinone)及其组合所组成的群组。较佳地，上述溶液是水、乙醇或其组合。根据本专利技术之一实施例，石墨材料是选自由天然石墨、人造石墨、球状石墨离子(spheroidalgraphiteion)、碳纤维(carbonfiber)、奈米碳纤维(carbonnanofiber)、奈米碳管(carbonnanotube)、介相碳微粒(mesophasecarbonmicro-bead)及其组合所组成的群组。根据本专利技术之一实施例，系提供一种锂离子电池电极，其中以固含量计算，石墨烯在导电混合物中的重量分百分比介于0.01-10wt％。根据本专利技术之一实施例，上述电极活性成份之组成系选自由磷酸铁锂(LiFePO4)、锰酸锂(LiMn2O4)、钴酸锂(LiCoO2)、镍钴酸锂(Li(NiCo)O2)、过量锂(Li2MnO3)1-x(Li(Ni,Mn)O2)x(x＝0.1～0.8)、铝掺杂镍钴酸锂(Li(NiCoAl)O2)及镍钴锰酸锂(Li(NiCoMn)O2)所组成之群组。根据本专利技术之一实施例，上述锂离子电池电极系被设置于锂离子电池中，且锂离子电池包括另一金属箔和电解液。在该些金属箔之间设置有容置空间，致使电解液会被设置于容置空间中。根据本专利技术之一实施例，上述另一金属箔的表面上设置有另一导电混合物，另一导电混合物的组成包括由上述方法所制得之石墨烯，且石墨烯的重量百分比为92wt.％。根据本专利技术之一实施例，上述另一导电混合物之组成另包括石墨、软碳、硬碳或其组合。在参阅下文实施方式后，本专利技术所属
中具有通常知识者当可轻易了解本专利技术之基本精神及其他专利技术目的，以及本专利技术所采用之技术手段与实施态样。附图说明为让本专利技术的上述与其他目的、特征、优点与实施例能更明显易懂，所附图式之说明如下：第1图为石墨烯和石墨的扫描式电子显微镜(scanningelectronmicroscope,SEM)照片。第2图和第3图系显示了本专利技术实施例和比较例的拉曼光谱分析结果。第4图是针对石墨烯和石墨进行循环伏安法测试的测试结果。第5-7图是在不同的充放电率(C-rate)下评估锂电池电容量的测试结果。具体实施方式为了使本揭示内容的叙述更加详尽与完备，下文针对了本专利技术的实施态样与具体实施例提出了说明性的描述；但这并非实施或运用本专利技术具体实施例的唯一形式。实施方式中涵盖了多个具体实施例的特征以及用以建构与操作这些具体实施例的方法步骤与其顺序。然而，亦可利用其他具体实施例来达成相同或均等的功能与步骤顺序。虽然用以界定本专利技术较广范围的数值范围与参数皆是约略的数值，此处已尽可能精确地呈现具体实施例中的相关数值。然而，任何数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯结构，其中该石墨烯结构的拉曼测试材料缺陷比(D/G ratio)低于0.24，且该石墨烯结构系藉由破碎一石墨悬浮液而得。

【技术特征摘要】
2018.01.17 TW 1071016161.一种石墨烯结构，其中该石墨烯结构的拉曼测试材料缺陷比(D/Gratio)低于0.24，且该石墨烯结构系藉由破碎一石墨悬浮液而得。2.根据权利要求1所述的结构，其中破碎该石墨悬浮液之步骤包括：对该石墨悬浮液依序施行一第一破碎工艺和一第二破碎工艺，来破碎该石墨悬浮液内的石墨材料而形成一石墨烯，该第一破碎工艺包括对该石墨悬浮液施予一第一压力，该第二破碎工艺包括对该石墨悬浮液施予一第二压力，其中该第二压力大于该第一压力。3.一种制备石墨烯的方法，包含：将一石墨材料分散于一溶液中，以形成一石墨悬浮液；以及对该石墨悬浮液依序施行一第一破碎工艺和一第二破碎工艺，来破碎该石墨材料而形成一石墨烯，该第一破碎工艺包括对该石墨悬浮液施予一第一压力，该第二破碎工艺包括对该石墨悬浮液施予一第二压力，其中该第二压力大于该第一压力。4.根据权利要求3所述的方法，其中在施行该第一破碎工艺和该第二破碎工艺时，该溶液温度低于30℃。5.根据权利要求3所述的方法，其中该第一压力大于800巴且该第二压力大于1300巴。6.根据权利要求3所述的方法，其中该第一破碎工艺和该第二破碎工艺各自包括将该石墨悬浮液多次泵送通过一超高压破碎仪的喷嘴。7.根据权利要求3所述的方法，其中该石墨悬浮液中的固含量大于0.01wt％。8.根据权利要求3所述的方法，其中在施行该第二破碎...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟仁，吴兆益，林品均，叶彦妤，林丞逸，
申请(专利权)人：中原大学，
类型：发明
国别省市：中国台湾,71