一种高灵敏壳聚糖基传感材料及其制备方法和应用技术

技术编号:20086375 阅读:30 留言:0更新日期:2019-01-15 05:38
本发明专利技术属于传感材料的技术领域,公开了一种高灵敏壳聚糖基传感材料及其制备方法和应用。方法:将氯化铁或六水合氯化铁溶解于纤维素纳米微晶悬浮液中,然后加入壳聚糖溶解,得到FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶悬浮液;液氮冷冻,进而冷冻干燥,所得气凝胶在惰性气氛中碳化得到传感材料。本发明专利技术结合壳聚糖和纤维素纳米微晶的优势,利用纤维素纳米微晶的支撑和碳连接作用,通过冷冻、冷冻干燥和碳化制备了高压缩、高回弹、循环使用性能优异、高灵敏、宽传感检测范围等特性的传感材料。该传感材料能够实现对微小压力和应变的灵敏探测,可应用于各种压力传感电子器件。

【技术实现步骤摘要】
一种高灵敏壳聚糖基传感材料及其制备方法和应用
本专利技术属于传感材料的
,具体涉及一种具有高灵敏、宽传感检测范围的壳聚糖基传感材料及其制备方法和应用。
技术介绍
传感材料可为弹性碳材料。弹性碳材料在可穿戴传感器件的重要作用取决于其压缩性能、灵敏度及抗疲劳性。传统可压缩碳材料多由纳米碳材料如碳纳米管,石墨烯及其衍生物,及纳米碳复合材料等构建。碳纳米管由于其高纵横比,柔韧性,机械坚固性,及良好导电性,是构建弹性气凝胶的良好原材料,主要制备方法是化学气相沉积法。如HanWang等人(WangH,LuW,DiJ,etal.Ultra‐LightweightandHighlyAdaptiveAll‐CarbonElasticConductorswithStableElectricalResistance[J].AdvancedFunctionalMaterials,2017,27(13):1606220.)使用CVD方法制造了超轻可压缩的碳纳米管泡沫。石墨烯及其衍生物作为二维纳米碳材料的代表性材料,具有高电导率和一定柔性,其平面结构使其在超薄电极、柔性材料和轻质基体材料的设计具有独特的优势,在制备弹性碳材料方面同样备受关注。目前,以石墨烯、氧化石墨烯等备弹性碳材料的方法主要可分为气相沉积法,溶剂热法和冷冻铸造法。如HuiBi等人(BiH,ChenI,LinT,etal.ANewTubularGrapheneFormofaTetrahedrallyConnectedCellularStructure[J].AdvancedMaterials,2015,27(39):5943-5949.)使用CVD法以二氧化硅气凝胶为模板制备了超高孔隙率的三维管状石墨烯气凝胶。YingpengWu等人(WuY,YiN,HuangL,etal.Three-dimensionallybondedspongygraphenematerialwithsupercompressiveelasticityandnear-zeroPoisson’sratio[J].NatureCommunications,2015,6:6141.)将石墨烯片材通过溶剂热和碳化过程自组装合成了石墨烯基弹性海绵。HSun等人(SunH,XuZ,GaoC.Multifunctional,ultra-flyweight,synergisticallyassembledcarbonaerogels.[J].AdvancedMaterials,2013,25(18):2554-2560.)通过冷冻铸造碳纳米管和氧化石墨烯(GGO)水溶液制备了高弹性气凝胶,可作为疏水稀油材料。但是,这些纳米碳材料多源于不可再生的石化资源,面临环境污染,不可持续等问题,且制备方法复杂,成本高昂。这些弹性碳材料在作为传感材料时,仍有待改善。生物质作为自然界中储量丰富、廉价可再生的碳源,是制备低成本、可持续碳材料的理想原料。但目前用于制造可压缩碳材料的生物质资源非常有限,主要为细菌纤维素和纤维素纳米微晶。如XYang等人(YangX,ShiK,ZhitomirskyI,etal.CelluloseNanocrystalAerogelsasUniversal3DLightweightSubstratesforSupercapacitorMaterials.[J].AdvancedMaterials,2015,27(40):6104-6109.)通过冷冻铸造及后碳化醛和酰肼修饰的纤维素纳米微晶悬浮液,构建了腙交联的弹性碳气凝胶。由于结构设计和控制的困难性,这类材料的机械性能较差,难以工业应用。因此,构建具有超弹性,优异抗疲劳性的生物质基可压缩碳气凝胶仍然非常具有挑战性。同时目前的弹性碳材料尚无法实现高灵敏度与宽范围的线性灵敏度。因此,制备具有高弹性、优异抗疲劳性、高灵敏度、宽传感检测范围线性灵敏度的生物质基传感材料在可穿戴传感器件方面具有重大意义。
技术实现思路
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处,本专利技术的首要目的在于提供一种具有高灵敏、宽传感检测范围的壳聚糖基传感材料的制备方法。本专利技术的另一目的在于提供一种通过上述方法制备得到的具有高灵敏、宽传感检测范围的壳聚糖基传感材料。本专利技术的再一目的在于提供上述壳聚糖基传感材料在压力传感电子器件中的应用。本专利技术目的通过以下技术方案实现:一种高灵敏壳聚糖基传感材料的制备方法,包括如下步骤:(1)将纤维素纳米微晶分散于水中,获得纤维素纳米微晶悬浮液;(2)将FeCl3·6H2O或FeCl3溶解于纤维素纳米微晶悬浮液中,获得FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液;(3)将壳聚糖溶解于FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液中,得到FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶悬浮液;(4)将步骤(3)所得FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶悬浮液进行液氮冷冻然后冷冻干燥,得到FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶复合气凝胶;(5)将步骤(4)得到的复合气凝胶在惰性气氛中升温至500~1200℃并保温0~12h,得到弹性碳气凝胶即传感材料。优选地,步骤(1)中所述纤维素纳米微晶是以纤维素为原料通过酸水解或者氧化降解得到;更优选地,所述纤维素纳米微晶通过65%硫酸水解纤维素得到。优选地,步骤(1)中所述纤维素纳米微晶的加入量为0.001%~5%;更优选地,纤维素纳米微晶的加入量为0.5%。优选地,步骤(2)中所述FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液的FeCl3浓度为0.0005~0.1mol/L;更优选的FeCl3溶液浓度为0.004mol/L。优选地,步骤(3)中所述将壳聚糖溶解于FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液中的浓度为0.02%~2%;更优选将壳聚糖溶解于悬浮液中的浓度为0.5%。优选地,步骤(4)中所述惰性气氛是指氮气或氩气的至少一种。步骤(4)中所述升温的速率为0.1~50℃/min,优选为3~5℃/min;更优选以3~5℃/min的速率升温至800℃并保温2h。一种具有高灵敏、宽范围线性传感的传感材料,通过上述方法制备得到。所述传感材料在传感器件中的应用。本专利技术的原理为:通过在FeCl3溶液中溶解壳聚糖得到壳聚糖溶液,并通过加入纤维素纳米微晶形成支撑力,提升材料机械性能。纤维素纳米微晶来源于可再生的纤维素资源,具有高比表面积、轻量化、丰富的表面基团、优异的机械强度、低成本、可再生、环境友好、在水中分散性能和悬浮性能优异等优点。本制备方法与目前制备弹性碳材料的方法具有很大不同之处:一是选用生物质壳聚糖为原料,避免了使用碳纳米管、石墨烯等制备过程复杂、成本高昂的纳米碳材料,使材料具有环境友好可再生、价格低廉、制备简单等优势;二是纤维素纳米微晶在水中具有优异的悬浮、分散性能,且不会增加溶液的粘度,在冷冻干燥的时候起到支撑材料结构作用,防止材料体积大幅皱缩;三是在碳化过程中壳聚糖转变为波浪片层状碳骨架,纤维素纳米微晶转变成纳米碳增强片层间连接,进而防止结构坍塌,使得碳气凝胶具有良好的回弹性能。本专利技术结合壳聚糖和纤维素纳米微晶的优势,利用纤维素纳米微晶对壳聚糖链的支撑和碳连接作用,通过导向冷冻、冷冻干燥和碳化制备了高压缩、高回弹、循环使用性能优异、高灵敏、宽范围线性传感等特性的碳气凝胶。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种高灵敏壳聚糖基传感材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将纤维素纳米微晶分散于水中,获得纤维素纳米微晶悬浮液;(2)将FeCl3·6H2O或FeCl3溶解于纤维素纳米微晶悬浮液中,获得FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液;(3)将壳聚糖溶解于FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液中,得到FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶悬浮液;(4)将步骤(3)所得FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶悬浮液进行液氮冷冻然后冷冻干燥,得到FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶复合气凝胶;(5)将步骤(4)得到的复合气凝胶在惰性气氛中升温至500~1200℃并保温0~12h,得到传感材料。

【技术特征摘要】
1.一种高灵敏壳聚糖基传感材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:(1)将纤维素纳米微晶分散于水中,获得纤维素纳米微晶悬浮液;(2)将FeCl3·6H2O或FeCl3溶解于纤维素纳米微晶悬浮液中,获得FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液;(3)将壳聚糖溶解于FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液中,得到FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶悬浮液;(4)将步骤(3)所得FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶悬浮液进行液氮冷冻然后冷冻干燥,得到FeCl3/壳聚糖/纤维素纳米微晶复合气凝胶;(5)将步骤(4)得到的复合气凝胶在惰性气氛中升温至500~1200℃并保温0~12h,得到传感材料。2.根据权利要求1所述高灵敏壳聚糖基传感材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述FeCl3/纤维素纳米微晶悬浮液的FeCl3浓度为0.0005~0.1mol/L;步骤(3)中所述将壳聚糖溶解于FeCl3/纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员:钟林新胡艺洁彭新文巫雅萧文睿罗青松易基旺
申请(专利权)人:华南理工大学
类型:发明
国别省市:广东,44

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