一种盐酸羟胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种盐酸羟胺的合成工艺。本发明专利技术以硫酸二甲酯作为起始原料，和亚硝酸钠、盐酸反应得到盐酸羟胺。本发明专利技术以硫酸二甲酯为起始原料，与亚硝酸钠、盐酸发生反应，该方法操作便捷，产率较高适合于工业生产，该方法对环境友好，反应收率较高，适合于工业生产。

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸羟胺的合成工艺
本专利技术涉及有机化合物的合成，具体涉及一种盐酸羟胺的合成工艺。
技术介绍
在羟胺盐类中，盐酸羟胺属于比较稳定的一种盐，主要可以用作还原剂和显像剂，有机合成中用于制备肟，也用作合成抗癌药（羟基脲）、磺胺药（新诺明）和农药（灭多威）的原料。电分析中用作去极剂，在合成橡胶工业中用作不着色的短期中止剂等。制药工业用作新诺明中间体。合成染料工业用作靛红中间体制备。油脂工业用作脂肪酸和肥皂的防老剂、抗氧剂。分析化学上用作分析甲醛、糠醛、樟脑和葡萄糖的还原剂。电化学分析中的去极剂。也用于钢铁中镁成分的测定，磺酸、脂肪酸的微量分析，醛和酮的检验及分析中用作去极剂等。另外，还用于彩色影片的洗印等。目前，工业上主要采用亚硝酸钠合成法，硝基甲烷法，一氧化氮还原法，二磺酸铵盐水解法等，本专利技术主要是在硝基甲烷法的基础上，采用一步法制备盐酸羟胺，先生成硝基甲烷，再继续反应生成盐酸羟胺，该方法的收率较高，适合于工业大生产。
技术实现思路
本专利技术针对上述缺陷，目的在于寻找一种新方法用于制备盐酸羟胺。技术方案：以硫酸二甲酯为起始原料，与亚硝酸钠、盐酸发生反应得到盐酸羟胺，本专利技术采用的技术方案为：一种盐酸羟胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）以硫酸二甲酯为起始原料，与亚硝酸钠、盐酸发生反应，反应式如下：。步骤（1）中亚硝酸钠与硫酸二甲酯物质的量之比为1~2。步骤（1）中硫酸二甲酯需要在低温下滴加。步骤（1）中盐酸需要过量加热回流。步骤（1）中，亚硝酸钠与硫酸二甲酯物质的量之比优选为1：2；步骤（1）中，硫酸二甲酯低温滴加对反应较好，优选滴加温度为-5℃；步骤（2）中，硫酸二甲酯滴加完毕后，需在40℃下继续反应4小时；步骤（1）中，主要是使用浓盐酸，一起加热回流40个小时。本专利技术产生的技术效果：该方法主要是以硫酸二甲酯为起始原料，与亚硝酸钠、盐酸发生反应，该方法操作便捷，产率较高适合于工业生产。具体实施方式为了进一步阐明本专利技术，下面给出一系列实施例，这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本专利技术具体描述，不应当理解为对本专利技术的限制。实施例1在反应瓶中加入1.1g亚硝酸钠(0.016mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至30℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，100℃下回流12个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.45g，产率为65.2%。实施例2在反应瓶中加入0.89g亚硝酸钠(0.013mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至30℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，100℃下回流12个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.42g，产率为75.3%。实施例3在反应瓶中加入1.38g亚硝酸钠(0.02mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至30℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，100℃下回流12个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.52g，产率为75.3%。实施例4在反应瓶中加入1.38g亚硝酸钠(0.02mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至30℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，120℃下回流24个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.6g，产率为87%。实施例5在反应瓶中加入1.73g亚硝酸钠(0.025mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至30℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，100℃下回流24个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.57g，产率为82.6%。实施例6在反应瓶中加入1.38g亚硝酸钠(0.02mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至30℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，120℃下回流36个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.61g，产率为88.4%。实施例7在反应瓶中加入1.38g亚硝酸钠(0.02mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至40℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，100℃下回流12个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.62g，产率为89.8%。实施例8在反应瓶中加入1.38g亚硝酸钠(0.02mol)、0.1g碳酸钠、5ml水，将混合物降温至0℃，然后缓慢滴加1.26g硫酸二甲酯（0.01mol），滴加完毕后升温至40℃，反应4个小时，反应结束后过滤除去硫酸盐等固体，然后在反应液中加入1ml稀盐酸，120℃下回流40个小时，回流结束后，减压浓缩得到固体，抽滤得到产品盐酸羟胺0.63g，产率为91.3%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸羟胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）以硫酸二甲酯为起始原料，与亚硝酸钠、盐酸发生反应，反应式如下：

【技术特征摘要】
1.一种盐酸羟胺的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）以硫酸二甲酯为起始原料，与亚硝酸钠、盐酸发生反应，反应式如下：。2.根据权利要求1所述一种盐酸羟胺的合成工艺，其特征在于，步骤（1）中亚硝酸钠与硫酸二甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁华平，马长庆，陈素云，王欣，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32