一种花状氮化钛及其制备方法和应用技术

技术编号:20086359 阅读:20 留言:0更新日期:2019-01-15 05:37
本发明专利技术属于无机半导体纳米材料制备领域,公开了一种花状氮化钛及其制备方法和应用。所述花状氮化钛是将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌,然后在140~180℃加热反应;结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后,再在400~500℃下煅烧,自然冷却后所得粉末在700~850℃下进行氮化处理,冷却至室温后制得。本方法操作简易,原料低廉,可用于大规模生产,制备的花状氮化钛具有较大的比表面积,良好的导电性和稳定性,可应用在介电、电极催化剂载体和导热材料等领域。

【技术实现步骤摘要】
一种花状氮化钛及其制备方法和应用
本专利技术属于无机半导体纳米材料
,更具体地,涉及一种花状氮化钛及其制备方法和应用。
技术介绍
氮化钛是一种新型的无机半导体材料,具有硬度大、熔点高、摩擦系数小等特点,具有良好的导热导电性能,广泛应用于高温材料、电极催化剂载体和超导材料等。氮化钛硬度大摩擦系数低,可以作为高温润滑剂;氮化钛良好的导热导电性能,在电子器件方面可用作熔盐电解的电极、点触头、薄膜电阻及阳极材料载体等材料。花状的氮化钛会使氮化钛在性能上有很大提高。CN107381519A介绍了一种氮化钛纳米线的制备方法;CN106586984A介绍了一个化学沉积法制备的片状氮化钛材料的方法,并成功制备出片状结构的氮化钛;花状的氮化钛尚未报道过,制备导电性和稳定性更好的花状氮化钛,将为之后的工业发展提供帮助。
技术实现思路
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,本专利技术目的在于提供一种花状氮化钛。本专利技术另一目的在于提供上述花状氮化钛的制备方法。该方法反应稳定,条件温和,产品质量更好,易于放大生产。本专利技术再一目的在于提供上述花状氮化钛的应用。本专利技术的目的通过下述技术方案来实现:一种花状氮化钛,所述花状氮化钛是将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌,然后在140~180℃加热反应;结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后,再在400~500℃下煅烧,自然冷却后所得粉末在700~850℃下进行氮化处理,冷却至室温后制得。优选地,所述的钛酸四异丙酯和乙酸的体积比为(0.01~0.02):1。优选地,所述搅拌的时间为15~35min,所述加热反应的时间为7~16h。优选地,所述洗涤的溶液为无水乙醇和蒸馏水。优选地,所述干燥的温度为65~75℃,所述干燥的时间为12~18h。优选地,所述煅烧的时间为1~2h。优选地,所述氮化的时间为2~5h。所述的花状氮化钛的制备方法,包括以下具体步骤:S1.将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌,然后再进行140~180℃恒温加热反应7~16h;S2.反应结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后,再在400~500℃下煅烧1~2h,自然冷却后得到粉末A;S3.将粉末A在700~850℃下进行氮化处理2~5h,冷却至室温后,得到花状的氮化钛。所述的花状氮化钛在介电、电极催化剂载体或导热材料领域中的应用。与现有技术相比,本专利技术具有以下有益效果:1.本专利技术制备的花状氮化钛具有较大的比表面积、良好的导电性和电化学稳定性。2.本专利技术采用高压恒温和高温氮化相结合的方法制备的花状氮化钛,所需设备要求简单,成本低,可以大规模生产。附图说明图1为实施例1所得花状氮化钛的SEM照片。图2为实施例1所得花状氮化钛的XRD图。图3为实施例2所得花状氮化钛的EDS图。图4为在室温下氮饱和的0.5mol/LH2SO4溶液中扫描实施例3所得花状氮化钛的循环伏安曲线。图5为实施例4所得花状氮化钛的SEM照片。具体实施方式下面结合具体实施例进一步说明本专利技术的内容,但不应理解为对本专利技术的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除特别说明,本专利技术采用的试剂、方法和设备为本
常规试剂、方法和设备。实施例1取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中,接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min,结束后将内衬装进反应釜中,在160℃下反应8h。反应结束后自然冷却至室温,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在400℃下煅烧2h,自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中750℃下煅烧2h,得到花状氮化钛。图1为本实施例所得花状氮化钛的SEM照片,从图1中可以看到,氮化钛为花状结构,该结构有利于物质的转移,具有良好的导电性和稳定性。图2为本实施例所得花状氮化钛的XRD图,与标准氮化钛JCPDSNO.38-1420峰基本重合,表明制备的花状氮化钛有很好的结晶性能,具有很好的耐压性和稳定性。实施例2取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中,接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min,结束后将内衬装进反应釜中,在180℃下反应8h。反应结束后自然冷却至室温,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在400℃下煅烧2h,自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中750℃下煅烧2h,得到花状氮化钛。图3为本实施例所得花状氮化钛的EDS图,从图3中可知,所得花状氮化钛含有氮和钛元素。实施例3取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中,接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min,结束后将内衬装进反应釜中,在160℃下反应12h。反应结束后自然冷却至室温,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在500℃下煅烧2h,自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中700℃下煅烧2h,得到花状氮化钛。图4为室温下氮饱和的0.5mol/LH2SO4溶液中扫描本实施例所得花状氮化钛循环伏安曲线。其中,扫描速度为50mV/s,扫描范围为0-0.85V(vs.RHE)。对比可知,经过50圈的扫描,曲线没有出现其它氧化还原反应的峰,三维氮化钛具有良好的电化学稳定性。实施例4取75mL的乙酸加入带有聚四氟乙烯内衬(100mL)的高压釜中,接着在搅拌下加入0.76mL的钛酸四异丙酯。继续搅拌30min,结束后将内衬装进反应釜中,在160℃下反应8h。反应结束后自然冷却至室温,依次用蒸馏水和无水乙醇洗涤,再在70℃烘箱中干燥24h。然后再在500℃下煅烧2h,自然冷却后得到白色粉末。最后在管式炉中800℃下煅烧2h,得到花状氮化钛。图5为本实施例所得花状氮化钛的SEM照片,从图5中可以看到,氮化钛为花状结构,该结构有利于物质的转移,具有良好的导电性和稳定性。综上所述,通过本专利技术的方法能制备得到花状的氮化钛,而且该工艺原料成本低,操作简单且安全,可以大规模生产。所得的花状氮化钛具有良好的导电性和电化学稳定性。上述实施例为本专利技术较佳的实施方式,但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种花状氮化钛,其特征在于,所述花状氮化钛是将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌,然后在140~180℃加热反应;结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后,再在400~500℃下煅烧,自然冷却后所得粉末在700~850℃下进行氮化处理,冷却至室温后制得。

【技术特征摘要】
1.一种花状氮化钛,其特征在于,所述花状氮化钛是将钛酸四异丙酯和乙酸加入到高压反应釜中搅拌,然后在140~180℃加热反应;结束后经自然冷却、抽滤、洗涤、干燥处理后,再在400~500℃下煅烧,自然冷却后所得粉末在700~850℃下进行氮化处理,冷却至室温后制得。2.根据权利要求1所述的花状氮化钛,其特征在于,所述的钛酸四异丙酯和乙酸的体积比为(0.01~0.02):1。3.根据权利要求1所述的花状氮化钛,其特征在于,所述搅拌的时间为15~35min。4.根据权利要求1所述的花状氮化钛,其特征在于,所述加热反应的时间为7~16h。5.根据权利要求1所述的花状氮化钛,其特征在于,所述洗涤的溶液为无水乙醇和蒸馏水。6.根据权利要求1所述的花状氮化钛,其特征在于,所述干...

【专利技术属性】
技术研发人员:陈啸翔黄钊杰潘湛昌周秋曼冯广文肖楚民魏志钢胡光辉
申请(专利权)人:广东工业大学
类型:发明
国别省市:广东,44

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