二碲化钼的生产方法技术

本发明专利技术涉及一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括S1、混合物料；S2、加热合成；S3、低真空度挥发除碲。本二碲化钼的生产方法，工艺简单，生产流程短，处理量大，可实现产业化；合成反应过程采用通流动保护气流的低压生产方式，在大批量生产时能很好地控制碲的蒸汽压，防止爆管，做到安全生产；采用低真空度系统，对设备整体结构要求简单，产品纯度高；对挥发的碲进行收集回收，综合降低生产成本，保护环境。

【技术实现步骤摘要】
二碲化钼的生产方法
本专利技术属于碲合物的生产领域，尤其涉及一种二碲化钼的生产方法。
技术介绍
二碲化钼（MoTe2）是一种灰色的六方晶系过渡金属碲合物，在空气中稳定存在，可溶于硝酸、不溶于水、在碱中分解，在真空条件下可直接高温分解，在820℃时转变为单斜晶系。二碲化钼单体由三层Te-Mo-Te原子层以共价键方式构成，两个单体之间依靠键能很低的Te原子与Te原子之间的范德华力相连接，呈二维层状结构，这样在低应力载荷下就能使发生在两相对运动物体表面间的摩擦转变为二碲化钼单体与单体之间的滑移，从而具有优异的润滑性能，可作为固体润滑剂应用于各种不同领域。近年也有二碲化钼作为新型的能量存储材料、复合电极材料和光电半导体材料的报道。二碲化钼化合物通常是让碲、钼元素在密封的真空管中在1100℃下直接化合而成，在高温条件下为防止碲的挥发所导致组分偏离，可使得碲过量一些，但过量的碲在密闭系统中的蒸汽压很大，为避免产生管路炸裂现象，只能采用小批量生产，处理量有限而成本较高。二碲化钼单晶体制备方法则有气相输运法、化学气相沉积法和助熔剂法等，也有通过水热法制备纳米结构的二碲化钼，这些都属于研究层面的少量制备方法。因此，有必要提供一种安全环保的制备固体润滑剂用高纯二碲化钼的生产方法，以较低的成本得到高质量的二碲化钼。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种成本较低的二碲化钼的生产方法。为实现前述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括如下步骤：S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m3/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。本二碲化钼的生产方法，工艺简单，生产流程短，处理量大，可实现产业化；合成反应过程采用通流动保护气流的低压生产方式，在大批量生产时能很好地控制碲的蒸汽压，防止爆管，做到安全生产；采用低真空度系统，对设备整体结构要求简单，产品纯度高；对挥发的碲进行收集回收，综合降低生产成本，保护环境。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。为了制备固体润滑剂用高纯二碲化钼，本专利技术通过以下技术方案实现。一种高纯二碲化钼的制备方法，其包括如下步骤：S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m3/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。在混合物料时，为使钼完全反应，在碲粉和钼粉按化学计量比配料并混合均匀的基础上，加入过量的碲粉，以平衡反应过程中碲的挥发。流动第一保护气体和流动第二保护气体依次通过挡热板、高温区和低温区，最后进入尾气吸收罐后排放。在本专利技术的某些实施例中，所述第一升温速率为300～500℃/h。在本专利技术的某些实施例中，所述第二升温速率为400～600℃/h。在本专利技术的某些实施例中，所述第三升温速率为300～500℃/h。在本专利技术的某些实施例中，所述石英开孔内罩的前部直径小于石英管直径，石英开孔内罩的后部呈V型，在V型尖部有开孔。大部分挥发的碲会附着在石英开孔内罩上，可收集并回收。在本专利技术的某些实施例中，所述尾气吸收罐包括一纯水装置，即从石英管里出来的尾气通过纯水装置后排放，纯水装置为玻璃吸收罐，纯水装置优选采用两级纯水吸收装置。两级纯水吸收装置不仅能过滤气流中夹杂的碲颗粒，确保尾气完全净化，也可以防止空气的倒流。所述水平反应舟为石英舟或石墨舟，优选为石墨舟。所述挡热板为不锈钢板或刚玉板或石英板，优选为石英板。挡热板可减少高温条件下热辐射导致的热损失。在本专利技术的某些实施例中，所述第一保护气体为氮气、惰性气体中任意一种或多种形成的混合气体。在本专利技术的某些实施例中，所述第二保护气体为氢气、氮气和氢气混合气体、惰性气体和氢气的混合气体。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在‑200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在‑325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相‑固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相‑液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在‑200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6h后关闭加热系统并自然冷却至200～400℃，依次慢慢打开通气系统、关闭真空抽气管和机械泵、打开尾气管，调节第二保护气体流量为0.02～0.04m3/h，第二保护气体的尾气均进入尾气吸收罐处理，冷却至室温时关闭气流，得到高纯度的二碲化钼。...

【技术特征摘要】
1.一种高纯二碲化钼的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：S1、混合物料：选用纯度在4N以上、粒度在-200目的初始碲粉和纯度在4N以上、粒度在-325目的初始钼粉，按质量比72.7:27.3称料，另称取初始碲粉质量1.5～5%的额外碲粉，一起置于一均质机中，混合3～5h形成混匀物料；S2、加热合成：将上述混匀物料放入一水平反应舟中；再将水平反应舟放入到通流动第一保护气体的一石英管的高温区，石英管前端放有一挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第一保护气体流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第一升温速率升温到400～440℃进行固相-固相合成，保温1～3h后继续以第二升温速率升温到600～800℃进行固相-液相合成，保温2～4h后自然冷却降至室温，得到粗二碲化钼；第一保护气体的尾气均进入一尾气吸收罐处理；S3、低真空度挥发除碲：将上述粗二碲化钼破碎后筛分出粒度在-200目的粉末，放入水平反应舟中，再将水平反应舟放入通流动第二保护气体的石英管的高温区，石英管前端放有挡热板，将一石英开孔内罩放入石英管的低温区，高温区位于挡热板和低温区之间，调节第二保护气体的流量为0.02～0.06m3/h，密封石英管；低温区不加热，高温区在加热炉的加热下以第三升温速率升温到600～800℃进行挥发除碲，保温10～30min后关闭通气系统和尾气管，开启机械泵，打开真空抽气管，使石英管内压强保持在50～300Pa，继续保温3～6...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘运连，滕飞，朱刘，王春泉，狄聚青，赵颂，袁静，
申请(专利权)人：广东先导稀材股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44