色谱装置制造方法及图纸

在测定前，分析员预先从输入部(5)选择峰检测对象的色谱(特定波长的或所有波长的色谱)作为测定结束条件，并指定峰数的判定值。在测定部(1)执行测定的过程中，色谱制作部(22)基于收集到的数据来大致实时地制作色谱，峰检测部(23)检测该色谱上的峰。测定结束条件检测部(24)对检测到的峰进行计数，若该计数值达到峰数的判定值则判断为满足测定结束条件，并且，测定结束时刻决定部(25)在自该时间点起经过了规定时间时向分析控制部(3)指示测定结束。通过事先根据试样中的目标化合物的数量等来设定适宜的测定结束条件，即使存在保留时间偏差也能够可靠地收集针对目标化合物的数据。相反地，也能够防止在目标化合物洗脱完成后继续收集冗余的数据。

Chromatographic device

Before the determination, the analyst chooses the chromatogram of the peak detection object (specific wavelength or all wavelength chromatogram) from the input part (5) as the end condition of the determination, and specifies the determination value of the number of peaks. In the process of executing the determination by the determination unit (1), the chromatographic production unit (22) produces the chromatogram in roughly real time based on the collected data, and the peak detection unit (23) detects the peaks on the chromatogram. The determination termination condition detection unit (24) counts the detected peaks, and if the determination value reaches the peak number, it judges that the determination termination condition is satisfied, and the determination unit (25) indicates the determination termination to the analysis control unit (3) when the determination termination time has elapsed at the specified time point. By setting the appropriate end conditions according to the number of target compounds in the sample in advance, the data for target compounds can be collected reliably even if there is a retention time deviation. Conversely, redundant data can also be prevented from continuing to be collected after the elution of the target compound has been completed.

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】色谱装置
本专利技术涉及液相色谱仪(LC)、气相色谱仪(GC)等色谱装置。此处所说的色谱装置包括使用质谱分析装置作为检测器的液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。
技术介绍
在液相色谱仪中，从注射器将液体试样注入到作为流动相的洗脱液中，随着洗脱液的流动而将液体试样送入到柱中。然后，将液体试样中所含的各种化合物在通过柱的期间在时间方向上分离，用设置于柱出口的检测器依次检测该分离出的各种化合物。在接收来自检测器的检测信号的数据处理部中，能够制作表示自试样注入时间点起的经过时间与针对从柱洗脱出的化合物的信号强度之间的关系的色谱。在气相色谱仪中，存在使用载气作为流动相、使用一般设置于柱入口的试样气化室作为注射器等结构上的差异，但在用检测器依次检测用柱在时间上分离出的化合物的方面基本上与液相色谱仪相同。在这种色谱装置中，数据处理部收集由检测器得到的检测信号、即构成色谱的色谱数据，但该数据的收集的开始和结束的时刻通常用时间来指定。例如，在液相色谱仪中，将自注射器的试样注入时间点作为起点即时间零点，分析员预先分别指定测定开始时间和测定结束时间，从而数据处理部决定实际将色谱数据作为有效数据写入存储部的期间的开始和结束的时刻(例如参照专利文献1等)。在预先决定了想要定量的目标化合物、或者想要确认是否包含在试样中的目标化合物的情况下，分析员能够基于这种目标化合物的已知的标准保留时间来指定测定开始时间和测定结束时间。然而，保留时间根据流动相的流量、流速、柱的温度条件等分离条件而变动，因此当分离条件不合适时，有时在分析员所指定的测定结束时间之后目标化合物从柱洗脱，错失与该目标化合物对应的色谱数据。相反地，在比分析员所指定的测定结束时间早得多的时间点目标化合物洗脱完成的情况下，会继续收集没有意义的数据直至测定结束时间为止。其结果，浪费无意义的测定时间，并且由于将没有意义的数据写入存储部，因此存储部的存储容量也白白浪费。专利文献1：日本特开2014-89092号公报(第[0005]段)
技术实现思路
专利技术要解决的问题本专利技术是鉴于上述问题而完成的，其目的在于提供如下的色谱装置：能够在收集色谱数据时防止与目标化合物对应的数据的错失，另一方面，通过尽量减少收集除与目标化合物对应的数据以外的不需要的数据的被浪费的时间来提高测定效率。用于解决问题的方案为了解决上述问题而完成的本专利技术的第一方式为一种色谱装置，其具备：柱，其用于将试样中所含的化合物在时间方向上分离；流动相供给部，其向该柱供给流动相；试样导入部，其将试样导入到由该流动相供给部向所述柱供给的流动相中；以及检测部，其检测从所述柱洗脱出的试样中的化合物，所述色谱装置还具备：a)色谱制作部，其基于在测定执行过程中由所述检测部得到的检测信号，来大致实时地制作色谱；b)峰检测部，其在由所述色谱制作部制作出的色谱上在规定条件下检测峰；以及c)测定结束条件检测部，其对由所述峰检测部检测到的峰的数量进行计数，在其计数值达到规定值时，判断为满足测定结束条件。为了解决上述问题而完成的本专利技术的第二方式为一种色谱装置，其具备：柱，其用于将试样中所含的化合物在时间方向上分离；流动相供给部，其向该柱供给流动相；试样导入部，其将试样导入到由该流动相供给部向所述柱供给的流动相中；以及检测部，其用于检测从所述柱洗脱出的试样中的化合物，且进行遍及规定波长范围或规定质荷比范围的检测，所述色谱装置还具备：a)谱制作部，其基于在测定执行过程中由所述检测部得到的检测信号，来大致实时地制作遍及规定波长范围或规定质荷比范围的谱；b)谱存储部，其事先存储基准谱；以及c)测定结束条件检测部，其判定由所述谱制作部制作出的实测谱与所述谱存储部中存储的基准谱之间的相似性，根据该相似性的判定结果来判断是否满足测定结束条件。本专利技术所涉及的色谱装置为液相色谱装置或气相色谱装置。另外，在本专利技术的第一方式的色谱装置中，检测部没有特别限定，但在本专利技术的第二方式的色谱装置中，检测部用于进行遍及规定波长范围或规定质荷比范围的检测。具体而言，第二方式的色谱装置中的检测部为大致同时地进行遍及规定波长范围的检测的光电二极管阵列(PDA)检测器、通过短时间的波长扫描来进行遍及规定波长范围的检测的紫外可见分光光度计、或大致同时地进行遍及规定质荷比范围的检测的质谱仪等。在本专利技术的第一方式的色谱装置中，色谱制作部基于在对于试样的测定执行过程中从检测部依次得到的检测信号，来大致实时地制作色谱。在如上所述那样检测部用于进行遍及规定波长范围的检测的情况下，色谱制作部能够制作所指定的波长下的色谱和整个规定波长范围的色谱中的任一方或两方。另外，在检测部用于进行遍及质荷比范围的检测的情况下，色谱制作部能够制作所指定的质荷比下的色谱和整个规定质荷比范围的色谱中的任一方或两方。在例如检测部为质谱仪的情况下，能够制作所指定的质荷比下的质量色谱(提取离子色谱)和总离子色谱中的任一方或两方。优选的是，分析员(用户)能够适当地进行如下操作：选择使用所指定的波长或所指定的质荷比下的色谱以及整个规定波长范围或整个规定质荷比范围的色谱中的哪一方，来作为利用峰检测部进行峰检测的对象；在使用所指定的波长或所指定的质荷比下的色谱的情况下指定该波长或质荷比。峰检测部在如上所述那样制作出的色谱上在规定条件下检测峰。对于峰检测条件，预先适当地决定即可。另外，在通过通常的峰检测方法检测出的峰中，例如其峰顶的强度或峰的宽度为规定阈值以下的峰在此可以不被视为峰。由此，例如在小噪音峰多的状况下，能够将这种噪音峰从检测对象的峰中排除。而且，测定结束条件检测部对由峰检测部检测到的峰的数量进行计数，在其计数值达到规定值时判断为满足测定结束条件。该规定值优选作为测定条件之一而能够由分析员预先指定。由此，能够在色谱中出现的峰的数量达到规定值时，即一般来说与规定值相同数量的化合物从柱洗脱完成时，判断为满足测定结束条件。例如，在试样中所含的目标化合物的数量已知、且未混入该目标化合物以外的未知化合物那样的情况下，通过事先将与目标化合物的数量对应的峰个数设定为上述规定值，无论峰在时间方向上有无偏差，均能够在所有的目标化合物从柱洗脱完成时判断为满足测定结束条件。另一方面，在本专利技术的第二方式的色谱装置中，例如分析员预先将与目标化合物对应的谱(吸收光谱、质谱)作为基准谱存储到谱存储部中。当然，也可以由分析员从收录有许多谱的数据库中指定适宜的谱，作为基准谱存储到谱存储部中或单纯标记为基准谱。谱制作部基于在对于试样的测定执行过程中从检测部依次得到的检测信号，来大致实时地制作遍及规定波长范围的吸收光谱或遍及规定质荷比范围的质谱。然后，测定结束条件检测部判定由谱制作部制作出的实测谱与基准谱之间的相似性，例如若按照规定的算法求出的相似度为规定的阈值以上则判断为满足测定结束条件。实测谱与基准谱之间的相似性可以对图案整体进行比较，但例如在质谱的情况下，可以仅比较强度为规定值以上的峰的质荷比值，在该质荷比值的同等性高时判断为谱的相似性高。另外，在上述第二方式的色谱装置中，测定结束条件检测部也可以构成为：仅在所指定的保留时间范围中，基于实测谱与基准谱之间的相似性的判定来判定是否满足测定结束条件。根据该构成，即使在例如本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱装置，具备：柱，其用于将试样中所含的化合物在时间方向上分离；流动相供给部，其向该柱供给流动相；试样导入部，其将试样导入到由该流动相供给部向所述柱供给的流动相中；以及检测部，其检测从所述柱洗脱出的试样中的化合物，所述色谱装置的特征在于，还具备：a)色谱制作部，其基于在测定执行过程中由所述检测部得到的检测信号，来大致实时地制作色谱；b)峰检测部，其在由所述色谱制作部制作出的色谱上在规定条件下检测峰；以及c)测定结束条件检测部，其对由所述峰检测部检测到的峰的数量进行计数，在其计数值达到规定值时，判断为满足测定结束条件。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种色谱装置，具备：柱，其用于将试样中所含的化合物在时间方向上分离；流动相供给部，其向该柱供给流动相；试样导入部，其将试样导入到由该流动相供给部向所述柱供给的流动相中；以及检测部，其检测从所述柱洗脱出的试样中的化合物，所述色谱装置的特征在于，还具备：a)色谱制作部，其基于在测定执行过程中由所述检测部得到的检测信号，来大致实时地制作色谱；b)峰检测部，其在由所述色谱制作部制作出的色谱上在规定条件下检测峰；以及c)测定结束条件检测部，其对由所述峰检测部检测到的峰的数量进行计数，在其计数值达到规定值时，判断为满足测定结束条件。2.根据权利要求1所述的色谱装置，其特征在于，所述检测部用于进行遍及规定波长范围的检测，所述色谱制作部制作所指定的波长下的色谱和整个规定波长范围的色谱中的任一方或两方。3.根据权利要求1所述的色谱装置，其特征在于，所述检测部用于进行遍及规定质荷比范围的检测，所述色谱制作部制作所指定的质荷比下的色谱和整个规定质荷比范围的色谱中的任一方或两方。4.根据权利要求1～3中的任一项所述的色谱装置，其特征在于，还具备测定结束执行部，该测定结束执行部在从由所述测定结束条件检测部判断为满足...

【专利技术属性】
技术研发人员：池田笃重，平泉晴菜，大城真爱，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：日本,JP