一种羟基磷灰石/镁合金复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种羟基磷灰石/镁合金复合材料及其制备方法，属于金属基复合材料制备领域。首先对镁合金母材表面进行打磨、清洗并烘干；在镁合金板材表面沿长度方向加工出小孔或小槽；往小孔或小槽中填充羟基磷灰石粉末；使用不带搅拌针的搅拌头沿着打孔方向进行1道次加工作为封口处理；使用带搅拌针的搅拌头进行2道次搅拌摩擦加工，加工后在空气中冷却。由于采用了搅拌摩擦加工方法，细化了镁合金基体材料的微观组织，并改善了羟基磷灰石颗粒的分布状况，得到了第二相颗粒分布均匀的细晶羟基磷灰石/镁基复合材料，复合材料的抗拉强度、屈服强度和伸长率与母材相比都有显著的提高。

A Hydroxyapatite/Magnesium Alloy Composite and Its Preparation Method

The invention discloses a hydroxyapatite/magnesium alloy composite material and a preparation method thereof, belonging to the field of metal matrix composite material preparation. Firstly, the surface of magnesium alloy base material is polished, cleaned and dried; small holes or troughs are machined along the length direction on the surface of magnesium alloy sheet; hydroxyapatite powder is filled into the small holes or troughs; the stirring head without stirring needle is used to process one pass along the direction of drilling as sealing treatment; the stirring head with stirring needle is used for two passes of friction stirring processing, and after processing, the friction stirring head with stirring needle is used for sealing treatment. Cooling in the air. The micro-structure of magnesium alloy matrix material was refined by friction stir processing, and the distribution of hydroxyapatite particles was improved. Fine-grained hydroxyapatite/magnesium matrix composites with uniform distribution of second phase particles were obtained. The tensile strength, yield strength and elongation of the composites were significantly improved compared with the base material.

【技术实现步骤摘要】
一种羟基磷灰石/镁合金复合材料及其制备方法
本专利技术涉及金属基复合材料制备领域，具体涉及一种羟基磷灰石/镁合金复合材料及其制备方法。
技术介绍
镁合金由于其高比强度与比刚度、可降解、密度与弹性模量与自然骨接近等优点，在生物医用领域广泛用作可降解植入物。限制其使用的关键因素是在体内过快的降解速率，制备镁基复合材料是改善其降解速率的主要方法之一。羟基磷灰石（Hydroxyapatite，HA）是动物和人体骨骼的主要无机成分，具有良好的生物活性和生物相容性。但是HA脆性较大，难以用作承重部位的移植体,在医学上的应用仅限于非承重部位、低承重部位移植体和粉末及涂层材料。要解决该材料脆性大、强度低、力学性能差的问题，方法之一是制备力学性能更佳的HA涂层或HA复合材料。文献1报道了一种通过电化学沉积在AZ31D基体上制备HA涂层的方法，成功地改善了镁合金基体在模拟体液中的降解速率[SongYW,ShanDY,HanEH.ElectrodepositionofhydroxyapatitecoatingonAZ91Dmagnesiumalloyforbiomaterialapplication[J].MaterialsLetters,2008,62(17):3276-3279.]。HA涂层应用在镁合金上时，局限性在于涂层质量决定了基体的腐蚀行为，如果涂层存在缺陷，将导致腐蚀行为的不可控。因此，相比于制备HA涂层，将HA颗粒引入基体表面或亚表面是控制腐蚀速率的一种有效的手段，搅拌摩擦加工可以很好地将HA颗粒引入基体表面或亚表面。搅拌摩擦加工是基于搅拌摩擦焊发展而来的一种剧塑性变形加工技术，可以应用于材料的制备、加工和合成。该技术不仅可以显著细化基体的微观组织，同时与常规热塑性加工技术相比，搅拌摩擦加工过程中加工区发生了材料的剧烈塑性流变、混合和破碎，更有利于增强相颗粒的分布。该技术是一种高效、清洁的固相加工技术，与铸造法相比，具有操作方便、界面反应轻微等优点。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种羟基磷灰石/镁合金复合材料及其制备方法。此方法将HA颗粒均匀、弥散地分布于镁合金基体中，获得晶粒细小、力学性能优良的HA/镁基复合材料。本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种羟基磷灰石/镁合金复合材料的制备方法，该方法以羟基磷灰石粉末为添加相，以镁合金板材为基体，将羟基磷灰石粉末填充进入镁合金板材的小孔或小槽中并进行封口处理，然后对镁合金板材进行搅拌摩擦加工，得到羟基磷灰石/镁合金复合材料。优选的，将羟基磷灰石粉末填充进入镁合金板材的小孔或小槽中并进行封口处理包括如下步骤：1)在镁合金板材上加工出小孔或小槽；2)将羟基磷灰石粉末填入小孔或小槽中，压实；3)使用无搅拌针的搅拌头，逆时针旋转下加工，完成封口处理。进一步优选的，步骤1）所述小孔是在镁合金板材上沿一条直线每隔3mm加工出一个尺寸为φ1.5×4mm的小孔；所述小槽是一条宽1mm，深4mm的小槽。进一步优选的，步骤3）所述封口处理过程中，搅拌头的旋转速度为600r/min，行进速度为60mm/min。进一步优选的，步骤3）所述加工的次数为1道次。优选的，所述搅拌摩擦加工的工艺参数为：搅拌头旋转速度600~1400r/min、行进速度60mm/min；加工方式是原位加工2道次。进一步优选的，所述原位加工的方式包括如下步骤：1）搅拌头以600~1400r/min的转速逆时针旋转，下压直至搅拌头轴肩与镁板相接触；2）搅拌头沿着小孔或小槽的方向以60mm/min的行进速度前进，完成第1道次的加工；3）搅拌头回到初始位置，以600~1400r/min的转速顺时针旋转，下压直至搅拌头轴肩与镁合金板材相接触；4）搅拌头沿着小孔或小槽的方向以60mm/min的行进速度前进，完成第2道次的加工。优选的，所述镁合金板材为尺寸200×120×7mm的铸态WE43板材。优选的，所述羟基磷灰石粉末的尺寸为0.1~50μm。优选的，一种羟基磷灰石/镁合金复合材料的制备方法，主要包括以下步骤：1）对镁合金板材表面进行打磨、清洗并烘干；2）在镁合金板材表面沿一个方向每隔3mm加工出一个φ1.5×4mm的小孔，或加工出一条宽1mm，深4mm的小槽，向小孔中或小槽中填充HA粉末；3）将填充有HA粉末的镁合金基体放置在加工平台上，固定并夹紧；4）对填充有HA粉末的镁合金基体进行搅拌摩擦加工，搅拌头旋转速度为600-1400r/min，行进速度为60mm/min，倾斜角2.5°，获得无明显宏观缺陷的HA/镁基复合材料。由以上所述的制备方法制得的一种羟基磷灰石/镁合金复合材料。其中，羟基磷灰石增强镁基复合材料，羟基磷灰石在镁合金基体中分布均匀，无严重的团聚现象出现。本专利技术由于采用了搅拌摩擦加工方法，细化了镁合金基体材料的微观组织，并改善了羟基磷灰石颗粒的分布状况，得到了第二相颗粒分布均匀的细晶羟基磷灰石/镁基复合材料，复合材料的抗拉强度、屈服强度和伸长率与母材相比都有显著的提高。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：1）HA粉末无需任何前期预处理，复合材料的制备不受HA的形貌和尺寸的限制；2）HA粉末的添加量可以控制，且能得到良好的分散；3）复合材料的晶粒明显细化；4）加强了HA颗粒的扩散，提高了母材的力学性能。附图说明图1是本专利技术中搅拌摩擦加工方法制备羟基磷灰石/镁合金复合材料加工示意图。图2是本专利技术中实施例1得到的羟基磷灰石/镁合金复合材料显微组织图。图3是本专利技术中实施例2得到的羟基磷灰石/镁合金复合材料显微组织图。图4是本专利技术中实施例3得到的羟基磷灰石/镁合金复合材料显微组织图。图5是本专利技术中实施例4得到的羟基磷灰石/镁合金复合材料显微组织图。图6是本专利技术中实施例5得到的羟基磷灰石/镁合金复合材料显微组织图。具体实施方式以下结合实例与附图对本专利技术的具体实施作进一步的说明，但本专利技术的实施方式不限于此。本专利技术中搅拌摩擦加工方法制备羟基磷灰石/镁合金复合材料的加工示意图如图1所示，制备过程使用了搅拌头1、镁合金母材2、垫板3和固定装置4。实施例1在搅拌头旋转速度600r/min，行进速度60mm/min的工艺参数下加工，制备羟基磷灰石/镁合金复合材料。选用铸态WE43镁合金板材作为母材，所述母材的长度为200mm，宽度为120mm，厚度为7mm；使用北京赛福特公司制造的FSW-RT31-003型搅拌摩擦机进行多道次搅拌摩擦加工；各道次使用搅拌针长度不同的搅拌头，搅拌头轴肩直径均为15mm；以原位加工的方式进行搭接，制备羟基磷灰石/镁合金复合材料。采用搅拌摩擦加工方法制备羟基磷灰石/镁合金复合材料的方法，此方法主要包括以下步骤：1）准备待加工的镁合金板材，使用砂纸对其进行打磨，去除表面的氧化物，随后用酒精冲洗后吹干；2）在镁合金板材表面沿长度方向加工出一条宽1mm，深4mm的小槽，将HA粉末填入小槽中，压实；3）将填充了HA粉末的镁合金板材放置在垫板上，使用固定装置将其固定；4）使用无搅拌针的搅拌头对小槽进行封口处理，搅拌头旋转速度为600r/min，旋转方向为逆时针方向，行进速度为60mm/min；5）将搅拌头更换为搅拌针长度为5mm的搅拌头，进行第一道次搅拌摩擦加工，搅拌头旋转速度为600r/min，旋转方本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种羟基磷灰石/镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，该方法以羟基磷灰石粉末为添加相，以镁合金板材为基体，将羟基磷灰石粉末填充进入镁合金板材的小孔或小槽中并进行封口处理，然后对镁合金板材进行搅拌摩擦加工，得到羟基磷灰石/镁合金复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种羟基磷灰石/镁合金复合材料的制备方法，其特征在于，该方法以羟基磷灰石粉末为添加相，以镁合金板材为基体，将羟基磷灰石粉末填充进入镁合金板材的小孔或小槽中并进行封口处理，然后对镁合金板材进行搅拌摩擦加工，得到羟基磷灰石/镁合金复合材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将羟基磷灰石粉末填充进入镁合金板材的小孔或小槽中并进行封口处理包括如下步骤：1)在镁合金板材上加工出小孔或小槽；2)将羟基磷灰石粉末填入小孔或小槽中，压实；3)使用无搅拌针的搅拌头，逆时针旋转下加工，完成封口处理。3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1）所述小孔是在镁合金板材上沿一条直线每隔3mm加工出一个尺寸为φ1.5×4mm的小孔；所述小槽是一条宽1mm，深4mm的小槽。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述封口处理过程中，搅拌头的旋转速度为600r/min~1400r/min，行进速度为60mm/min。5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤3）所述加工的次数...

【专利技术属性】
技术研发人员：张大童，张璐，曹耿华，邱诚，张文，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44