一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法技术

本发明专利技术属于氧化铂催化剂领域，具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2‑4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2‑6h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1‑2h，得到氧化铂粒子。本发明专利技术解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。

Preparation of platinum oxide particles with uniform particle size distribution

The invention belongs to the field of platinum oxide catalyst, and specifically relates to a preparation method of platinum oxide particles with uniform particle size distribution, which comprises the following steps: step 1, ethyl cellulose is added to absolute ethanol and ultrasonic dispersion is completed to obtain dispersed alcohol solution; step 2, tetramethylplatinum acetate is added to dispersed alcohol solution and stirred evenly to form dispersed and uniform suspension, and then, step 2, tetramethylcellulose acetate is added to dispersed alcohol solution The suspended dispersions were obtained by stirring reaction at constant temperature for 2 4 h; step 3, distilled water droplets were added to the suspended dispersions and ultrasonic reaction for 2 6 h to obtain the turbid liquids; step 4, the turbid liquids were added to the gradient distillation reaction in the vacuum distillation reactor, and the residues were obtained by steam drying; step 5, the residues were added to the ultraviolet reactor for 1 2 h, and the platinum oxide particles were obtained. The invention solves the problem of non-uniform dispersion of platinum oxide particles, uses distilled water control to control the hydrolysis of platinum tetraammonium acetate, and uses the dispersion of ethyl cellulose to solve the agglomeration problem of platinum oxide.

【技术实现步骤摘要】
一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法
本专利技术属于氧化铂催化剂领域，具体涉及一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法。
技术介绍
二氧化铂(PtO2)著名的多相Adams催化剂，具有催化性能优良、活性高、选择性高、使用寿命长和可回收等优点，Adams催化剂一直在氢化催化反应中起重要作用，它能氢化多种基团，常用于烯键、羟基、醛基、亚胺基、芳香硝基及芳环的氢化或氢解。1922年Adams在450℃用氯铂酸和硝酸钠反应制备了氧化铂固体催化剂，1999年Reetz等以季胺盐表面活性剂为稳定剂，将PtCl4的碱性溶液在50℃下水解7d，制得了粒径为1.9nm的水溶性氧化铂纳米粉体，并用于催化还原胺化反应，结果显示胶体氧化铂催化活性大约为商业催化剂的4-5倍。2004年陈益贤等用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作稳定剂，将氯化铂水溶液在碱性条件下加热沸腾后加入乙酸，反应一段时间得氧化铂胶体，粒径达到51.7nm，但伴随有白色絮状物。2005年哈曜等同样用PVP作稳定剂，通过调节反应体系的pH值，在pH值为6.92时制得粒径为0.94nm的氧化铂纳米粉体。目前，大部分氧化铂纳米粉体的制备方法存在不适宜规模化生产，成本较高，容易团聚等问题。
技术实现思路
针对现有技术中的问题，本专利技术提供一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。为实现以上技术目的，本专利技术的技术方案是：一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2-4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2-6h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h，得到氧化铂粒子。所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，所述超声分散的超声频率为40-80kHz，温度为50-60℃。所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min。所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000-3000r/min，温度为50-60℃。所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3-8％，所述滴加速度为1-3mL/min。所述步骤3中的超声反应的超声频率为30-50kHz，温度为40-50℃。所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：温度压力时间60-70℃大气压的80-90％30-50min80-90℃大气压的70-80％40-50min110-115℃大气压的75-80％60-120min所述步骤4中的蒸干温度为120-130℃。所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5-3.5W/cm2，温度为80-100℃。步骤1将乙基纤维素加入至无水乙醇中溶解，形成分散醇液，为加快乙基纤维素在无水乙醇中的溶解，超声分散能够产生离合能，提升无水乙醇的动能，同时作用至乙基纤维素，提升乙基纤维素动能，从而加快以及纤维素的溶解。步骤2将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中，由于溶解性的问题，醋酸四氨合铂能够形成悬浊液，同时乙基纤维素的存在能够直接作用至醋酸四氨合铂表面，能够形成良好的悬浊分散体系，恒温搅拌的方式能够提升整体分散性，最终形成悬浊分散液。步骤3将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，醋酸四氨合铂逐步溶解在水中，并且在超声反应的离合能作用下，发生水解反应得到氧化铂粒子，并且乙基纤维素的作用下形成分散体系，解决了氧化铂粒子团聚问题；并且超声反应能够将氧化铂粒子打碎，形成细小粒子，分散性良好。步骤4将浑浊液进行梯度蒸馏反应，将无水乙醇、氨水、醋酸等溶剂依次排出，形成氧化铂、乙基纤维素的粘稠液，最后通过蒸干的方式得到氧化铂和乙基纤维素的混合物，同时乙基纤维素包覆在氧化铂表面。步骤5在光照条件下乙基纤维素发生分解，包裹在乙基纤维素内的氧化铂直接裸露，并形成良好的分散。从以上描述可以看出，本专利技术具备以下优点：1.本专利技术解决了现有氧化铂粒子分散不均匀的问题，利用蒸馏水控制来控制醋酸四氨合铂的水解，同时利用乙基纤维素的分散性解决了氧化铂的团聚问题。2.本专利技术充分利用乙基纤维素的分散性和光照降解特性，充分将氧化铂分散，并且形成粒径控制。3.本专利技术采用梯度蒸馏反应的方式依次将溶剂去除，达到良好的蒸干效果，得到包裹体系的氧化铂材料。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术，但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1h，得到氧化铂粒子。所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100g/L，所述超声分散的超声频率为40kHz，温度为50℃。所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000r/min。所述步骤2中的恒温搅拌的速度为2000r/min，温度为50℃。所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的3％，所述滴加速度为1mL/min。所述步骤3中的超声反应的超声频率为30kHz，温度为40℃。所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：温度压力时间60℃大气压的80％30min80℃大气压的70％40min110℃大气压的75％60min所述步骤4中的蒸干温度为120℃。所述步骤5中的光照反应的光照强度为1.5W/cm2，温度为80℃。实施例2一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应6h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应2h，得到氧化铂粒子。所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为150g/L，所述超声分散的超声频率为80kHz，温度为60℃。所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的180％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1500r/min。所述步骤2中的恒温搅拌的速度为3000r/min，温度为60℃。所述步骤3中的蒸馏水加入量是乙基纤维素质量的8％，所述滴加速度为3mL/min。所述步骤3中的超声反应的超声频率为50kHz，温度为50℃。所述步骤4中的梯度蒸馏反应的程序如下：温度压力时间70℃大气压的90％50min90℃大气压的80％50min115℃大气压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2‑4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2‑6h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1‑2h，得到氧化铂粒子。

【技术特征摘要】
1.一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤1，将乙基纤维素加入至无水乙醇中超声分散至完全溶解，得到分散醇液；步骤2，将醋酸四氨合铂加入至分散醇液中搅拌均匀，形成分散均匀的悬浊液，然后恒温搅拌反应2-4h，得到悬浊分散液；步骤3，将蒸馏水滴加至悬浊分散液中，并超声反应2-6h，得到浑浊液；步骤4，将浑浊液加入至减压蒸馏反应釜中梯度蒸馏反应，并蒸干得到残留物；步骤5，将残留物加入至紫外反应装置内光照反应1-2h，得到氧化铂粒子。2.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤1中的乙基纤维素在无水乙醇中的浓度为100-150g/L，所述超声分散的超声频率为40-80kHz，温度为50-60℃。3.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的醋酸四氨合铂的加入量是乙基纤维素的质量的140-180％，所述搅拌均匀的搅拌速度为1000-1500r/min。4.根据权利要求1所述的一种粒径分布均匀的氧化铂粒子的制备方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海涛，
申请(专利权)人：绍兴文理学院，
类型：发明
国别省市：浙江,33