纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术提供了一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法和应用，属于，纳米光催化及吸附材料领域。该纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法包括：将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，并加入氨水至混合溶液形成凝胶状；将所得到的凝胶产物陈化后干燥，并在还原气氛下置于400～600℃下保温1～3h进行烧结。由该方法所得的这种纳米钛酸铁基磁性吸附材料的吸附效率高，可在短时间内吸附有机污染物。同时，通过掺杂金属离子，形成金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料，其具有光催化效率高、吸附性能强的特性，可用于有机污染物的吸附及降解中，应用前景广泛。

Preparation and Application of Nano-Ferric Titanate-based Magnetic Adsorbent Materials

The invention provides a nanometer iron titanate-based magnetic adsorption material and its preparation method and application, belonging to the field of nanometer photocatalysis and adsorption material. The preparation method of the nano titanic iron based magnetic adsorption material comprises the following steps: mixing the ferric nitrate solution with the titanate four butyl ester solution, adding ammonia water to the mixed solution to form a gel form, drying the gel product and drying it, and then putting it in the reducing atmosphere for 400~600 to 1 3H for sintering. The magnetic nano-iron titanate adsorbent obtained by this method has high adsorption efficiency and can adsorb organic pollutants in a short time. At the same time, metal-doped nano-iron titanate-based magnetic adsorbent material is formed by doping metal ions. It has the characteristics of high photocatalytic efficiency and strong adsorption performance, and can be used in the adsorption and degradation of organic pollutants, and has a wide application prospect.

【技术实现步骤摘要】
纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米光催化及吸附材料领域，具体而言，涉及一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法和应用。
技术介绍
FeTiO3是钛铁矿的主要成分，该矿物在地球上有丰富的储量，分布广泛分布在世界各地(欧洲、非洲、澳大利亚、南北美洲)。在世界上拥有超过6.8亿吨的高储量，并且价格很低(峰值价格为250—350美元/公吨，而在2008年，只有80107美元/公吨)。钛铁矿(FeTiO3)是生产二氧化钛和Ti的最丰富矿物原料。是电子和自旋电子学材料最佳选择之一。并有望在化学循环燃烧系统(CLC)中成为固体燃料的氧载体。除此之外，FeTiO3属于ABO3-型结构，具有同等大小的铁和钛，含有两种金属元素的双金属氧化物具有极好的离子储存性能、催化活性或气体传感器的性能。在目前现有的研究中发现，研究者通过溶胶凝胶法、静电纺丝技术、水热法和高温煅烧等方法制备了钛酸铁，并研究了光催化性能，其光催化性能最佳值能达到90％左右，但催化时间长(通常需要120～240min不等)，从而导致其光催化效率不高。鉴于此，特提出本申请。
技术实现思路
本专利技术的第一目的在于提供一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法，这种纳米钛酸铁基磁性吸附材料的吸附效率高，可在短时间内吸附有机污染物。本专利技术的第二目的在于提供一种金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法和应用，这种吸附材料的吸附效率高且具有磁性，便于回收利用。为了实现本专利技术的上述目的，特采用以下技术方案：一方面，本专利技术提供一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法：一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其包括：将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，并加入氨水至混合溶液形成凝胶状；将所得到的凝胶产物陈化后干燥，并在还原气氛下置于400～600℃下保温1～3h进行烧结。一种由上述制备方法制得的纳米钛酸铁基磁性吸附材料。一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料在降解有机污染物中的应用。另一方面，本专利技术提供一种金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法和应用：一种金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其包括：将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，再与掺杂金属离子溶液混合，并加入氨水至混合溶液形成凝胶状；将所得到的凝胶产物陈化后干燥，并在还原气氛下置于400～600℃下保温1～3h进行烧结。一种由上述制备方法所制得的金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料。一种金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料在有机污染物吸附及降解中的应用。与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：本专利技术提供的纳米钛酸铁基磁性吸附材料以及金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法操作简单，操作过程容易控制，并且通过结合溶胶凝胶法与还原气氛烧结成功制备出了这两种材料的纳米粉体，并实现了还原气氛下金属离子掺杂；通过独特的烧结工艺，增加了金属离子的掺杂浓度。同时因高浓度金属离子掺杂及烧结气氛调控而使得磁性吸附材料晶粒细化，提高了比表面积，使该磁性材料对有机污染物的吸附性能显著提高。此外，由于这两种吸附材料均具有一定的磁性，使该材料具有了更广阔的实际应用前景。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。图1为实施例1提供的磁性吸附材料的X射线衍射图谱，其中，0Nb-FTO指未掺杂铌的纳米钛酸铁基磁性吸附材料；10Nb-FTO、20Nb-FTO和30Nb-FTO指铌掺杂量为10mol％、20mol％和30mol％的纳米钛酸铁基磁性吸附材料。图2为实施例1提供的未掺杂铌的纳米钛酸铁基磁性吸附材料的透射电子显微镜图。图3为实施例1提供的未掺杂铌的纳米钛酸铁基磁性吸附材料的磁滞回归曲线图。图4为实施例2提供的磁性吸附材料的X射线衍射图谱，其中，0Ce-FTO指未掺杂铈的纳米钛酸铁基磁性吸附材料；0.5Ce-FTO、1Ce-FTO、5Ce-FTO和10Ce-FTO指铈掺杂量为0.5mol％、1mol％、5mol％和10mol％的纳米钛酸铁基磁性吸附材料。图5为应用例中磁性吸附材料在自然光下吸附甲基橙污染物图及宏观污染物变化图。具体实施方式下面将结合实施例对本专利技术的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本专利技术，而不应视为限制本专利技术的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。一方面，本实施方式提供一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法：一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其包括：步骤S1:将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，并加入氨水至混合溶液形成凝胶状，得到凝胶产物。在硝酸铁溶液与钛酸四丁酯形成的混合溶液中加入氨水，当加入到一定量后，混合溶液会瞬间变成果冻样的凝胶状。进一步地，为了保证所得纳米钛酸铁基磁性吸附材料的质量和预期的性能表现，凝胶产物中，铁与钛的摩尔比为1：0.8～1.2，或者为1：0.9～1.1，或者为1：1。即硝酸铁溶液中的硝酸铁与钛酸四丁酯溶液中的钛酸四丁酯的摩尔比为1：0.8～1.2。进一步地，硝酸铁溶液和钛酸四丁酯溶液均为无水溶液，这两种溶液的溶剂均为无水有机溶剂，例如无水乙醇、甲醇等有机溶剂。优选地，钛酸四丁酯溶液中钛酸四丁酯与无水乙醇的摩尔比为1：3～5，或者为1：4。步骤S2:将所得到的凝胶产物陈化后干燥，并在还原气氛下置于400～600℃下保温1～3h进行烧结。进一步地，烧结温度为400～600℃，或者为430～570℃，或者为450～550℃，或者为480～530℃，或者为500℃。优选地，升温速率为3～8℃/min，或者为4～7℃/min，或者为5℃/min。优选地，烧结时间为1～3h，或者为1.5～2.5h，或者为1.8～2.3h，或者为2h。进一步地，还原气氛为氩气与一氧化碳按照体积比1～3：1混合所得，二者的体积比或者为1.5～2.5：1，或者为2：1。优选地，采用管式气氛电炉进行烧结，还原气氛比例为氩气400ml/min，一氧化碳200ml/min。进一步地，凝胶产物的陈化时间为12～36h，或者为18～30h，或者为22～26h，或者为23～25h。凝胶产物陈化时的温度为常温，即20～30℃下。进一步地，凝胶产物陈化后进行干燥的温度为40～100℃、或者为50～90℃、或者为60～80℃；干燥时间为24～72h，或者为36～60h，或者为42～54h，或者为46～50h。另一方面，本实施方式提供一种金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料及其制备方法：该金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料制备方法，包括：步骤S1：将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，再与掺杂金属离子溶液混合，并加入氨水至混合溶液形成凝胶状，得到凝胶产物；在硝酸铁溶液与钛酸四丁酯形成的混合溶液中加入氨水，当加入到一定量后，混合溶液会瞬间变成果冻样的凝胶状，且当掺杂金属的量越多，所需要加入的氨水的量越大。进一步地，凝胶产物中，铁与钛的摩尔比为1：0.8～1.2；进一步地，掺杂金属离子溶液中的掺杂金属选自铌、铈、镧、锶和铬中的至少一种；优选地，掺杂金属为铌或铈。进一步地，凝胶产物中，掺杂金属与钛的摩尔比为0.1～0.本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，其包括：将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，并加入氨水至混合溶液形成凝胶状；将所得到的凝胶产物陈化后干燥，并在还原气氛下置于400～600℃下保温1～3h进行烧结。

【技术特征摘要】
1.一种纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，其包括：将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，并加入氨水至混合溶液形成凝胶状；将所得到的凝胶产物陈化后干燥，并在还原气氛下置于400～600℃下保温1～3h进行烧结。2.根据权利要求1所述的纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述凝胶产物中，铁与钛的摩尔比为1：0.8～1.2。3.根据权利要求1所述的纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述还原气氛为氩气与一氧化碳按照体积比1～3：1混合所得。4.根据权利要求1所述的纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，所述凝胶产物陈化后进行干燥的温度为40～100℃、干燥时间为24～72h；优选地，所述凝胶产物的陈化时间为12～36h。5.一种由权利要求1～4任一项所述的制备方法制得的纳米钛酸铁基磁性吸附材料。6.一种金属掺杂型纳米钛酸铁基磁性吸附材料的制备方法，其特征在于，其包括：将硝酸铁溶液与钛酸四丁酯溶液混合，再与掺杂金属离...

【专利技术属性】
技术研发人员：王晓欢，史志铭，王俊，赵涛，刘肖灼，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙古,15