The invention discloses a method for determination of inorganic arsenic in aquatic products. The reference conditions for the new mobile phase in the method are as follows: concentration of 50 mmol/L, PH=9.5 ammonium carbonate solution, filtration by 0.45 m water system filter before use, ultrasonic degassing in ultrasonic water bath for 8 minutes at a flow rate of 1.0 ml/min, ultrasonic water washing column for 30 minutes, and new mobile phase washing column for 8 minutes at a waiting temperature. After that, the standard curve was made, and then the sample solution was determined. 50 L sample solution was injected into liquid chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry. The chromatogram was obtained. According to the standard curve, the sum of arsenite and arsenate in the sample solution was the total inorganic arsenic content. The invention can greatly simplify the ratio of mobile phase in liquid chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry, reduce the detection time and operation difficulty of inorganic arsenic in aquatic products, and improve the detection efficiency.
【技术实现步骤摘要】
一种水产品中无机砷的测定方法
本专利技术涉及无机砷检测
,特别涉及一种水产品中无机砷的测定方法。
技术介绍
水产品中砷有着多种存在形态,主要有甲基胂酸盐和无机砷等,其中无机砷的致毒性和致癌作用较大。水生品对砷的富集能力比较强,在水产生物体内,砷主要以无毒或低毒的有机砷形式存在,毒性较大的无机砷含量通常较低,对水产食品无机砷含量检测对保障消费者的健康和安全有重要意义。在GB5009.11-2014食品安全国家标准第二篇中对食品中无机砷的测定给出了具体方法及详细步骤,其中第二法液相色谱-电感耦合等离子质谱法(LC-ICP/MS)中利用食品中无极砷经稀硝酸提取后,以液相色谱进行分离,分离后的目标化合物经过雾化由载气送入ICP炬焰中,经过蒸发、解离、原子化、电离等过程,大部分转化为带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离测定。以保留时间定性和质荷比定性,通过外标法对无机砷定量。但是国标液相色谱-电感耦合等离子质谱法(LC-ICP/MS)中流动相需要无水乙酸钠、硝酸钾、磷酸二氢钠、乙二胺四乙酸二钠混合调pH,配置过程十分繁琐,且测量中需要保留时间较长,一般需要20分钟才能出完所有峰,导致检测时间长、操作难度大。
技术实现思路
本专利技术的目的在于一定程度上解决上述问题,提供了一种水产品中无机砷的测定方法,能够大大简化液相色谱-电感耦合等离子质谱法(LC-ICP/MS)中流动相的配比,降低水产品中无机砷的检测时间和操作难度,提高检测效率。本专利技术提出一种水产品中无机砷的测定方法,包括以下步骤:(1).准备测定的仪器:准备好液相色谱-电感 ...
【技术保护点】
1.一种水产品中无机砷的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1).准备测定的仪器:准备好液相色谱‑电感耦合等离子质谱联用仪(LC‑ICP/MS)、组织匀浆机、高速粉碎机、冷冻干燥机、转速不小于8000r/min的离心机、精度为0.01的pH计、天平、恒温干燥箱,核查其性能后备用;(2).配制测定试剂:配制得到浓度为0.15mol/L的硝酸溶液;配制得到浓度为100g/L的氢氧化钾溶液;(3).设定液相色谱参考条件新型流动相设定:配制得到浓度为50mmol/L,PH=9.5的碳酸铵溶液,使用之前经过0.45μm水系滤膜过滤,并于超声水浴中超声脱气8min,流速1.0ml/min;色谱柱设定:设置柱长为250mm,内径为4mm的阴离子交换色谱分析柱;柱长为10mm,内径为4mm的阴离子交换色谱保护柱;(4).制作水产品样品的试样溶液;(5).样品中无机砷的测定:开机后,按照上述的液相色谱参考条件设置液相色谱仪,用超声过的水冲柱子30min,再用新型流动相冲柱子8min,等待温度后,制作标准曲线,然后进行试样溶液的测定,吸取试样溶液50μL注入液相色谱‑电感耦合等离子质谱联用仪,得到色谱图 ...
【技术特征摘要】
1.一种水产品中无机砷的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:(1).准备测定的仪器:准备好液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪(LC-ICP/MS)、组织匀浆机、高速粉碎机、冷冻干燥机、转速不小于8000r/min的离心机、精度为0.01的pH计、天平、恒温干燥箱,核查其性能后备用;(2).配制测定试剂:配制得到浓度为0.15mol/L的硝酸溶液;配制得到浓度为100g/L的氢氧化钾溶液;(3).设定液相色谱参考条件新型流动相设定:配制得到浓度为50mmol/L,PH=9.5的碳酸铵溶液,使用之前经过0.45μm水系滤膜过滤,并于超声水浴中超声脱气8min,流速1.0ml/min;色谱柱设定:设置柱长为250mm,内径为4mm的阴离子交换色谱分析柱;柱长为10mm,内径为4mm的阴离子交换色谱保护柱;(4).制作水产品样品的试样溶液;(5).样品中无机砷的测定:开机后,按照上述的液相色谱参考条件设置液相色谱仪,用超声过的水冲柱子30min,再用新型流动相冲柱子8min,等待温度后,制作标准曲线,然后进行试样溶液的测定,吸取试样溶液50μL注入液相色谱-电感耦合等离子质谱联用仪,得到色谱图,以保留时间定性,根据标准曲线得到试样溶液中亚砷酸盐、砷酸盐含量的加和为总无机砷含量,实验后用超声过的水冲柱子30min,再用10%甲醇水饱和柱子20min,根据标准曲线得到试样中无机砷的总含量为:上式中:X:样品中无机砷的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);c0:空白溶液中无机砷化合物的浓度,单位为纳克每千克(ng/kg);c:测定溶液中无机砷化合物的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);V:试样消化液体积,单位为毫升(mL);m:试样质量,单位为克(g);1000:换算系数。2.根据权利要求1所述的水产品中无机砷的测定方法,其特征在于:所述制作标准曲线的步骤为:1).分别准确吸取1.00mg/L混合标准使用液0.00mL、0.025mL、0.050mL、0.10mL、0.50mL和1.0mL于6个10mL容量瓶,加水稀释至刻度,则此标准系列溶液的浓度分别为0.0ng/mL、2.5ng/mL、5.0ng/mL...
【专利技术属性】
技术研发人员:李子孟,应忠真,王姮,祝银,
申请(专利权)人:浙江省海洋水产研究所,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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