一种等离子法数控晶体生长炉制造技术

一种等离子法数控晶体生长炉，属于新材料技术领域。包括晶体生长装置，其晶体生长基座端用于放置籽晶；等离子发生装置置于晶体生长装置的晶体生长室顶部，一端与晶体生长室相通，另一端连接原料供应装置；原料供应装置的物料输送管路的外周，靠近物料输出端设置有送料管冷却循环装置；靠近等离子发生装置端套置所述燃料气体管路，所述燃料气体管路外设置燃料气体冷却循环装置；控制系统分别连接原料送料管路、燃料气体管路、送料管冷却循环装置、燃料气体冷却循环装置及等离子发生装置；控制晶体的生长速度。本发明专利技术实现了对温度和组成分布参数的精确控制，提高了晶体生长所需要的温度条件、组成条件和力学条件的控制精度，所生长的晶体完整性好。

A CNC Crystal Growth Furnace by Plasma Method

The utility model relates to a plasma numerical control crystal growth furnace, which belongs to the technical field of new materials. It includes a crystal growth device whose base end is used to place seed crystals; a plasma generator is placed at the top of the crystal growth chamber of the crystal growth device, one end is connected with the crystal growth chamber, and the other end is connected with the material supply device; a cooling circulating device of the material delivery pipeline of the material supply device is arranged near the material output terminal; and a cooling circulating device of the material delivery pipeline is arranged near the material output terminal of the plasma generation device. The fuel gas pipeline is sleeved at the end, and the fuel gas cooling circulating device is arranged outside the fuel gas pipeline; the control system is connected with the feeding pipeline of raw materials, the fuel gas pipeline, the feeding pipe cooling circulating device, the fuel gas cooling circulating device and the plasma generating device respectively; and the growth speed of the crystal is controlled. The invention realizes the accurate control of temperature and composition distribution parameters, improves the control accuracy of temperature conditions, composition conditions and mechanical conditions required for crystal growth, and has good crystal integrity.

【技术实现步骤摘要】
一种等离子法数控晶体生长炉
本专利技术属于新材料
，特别是涉及一种等离子法数控晶体生长炉。
技术介绍
金红石单晶体因具有高的双折射率和化学稳定性，在制备光隔离器、光环形器、起偏器等器件中有不可替代的优势。像金红石等高温氧化物单晶体，传统上是使用传统焰熔法晶体生长炉生长的。在传统的焰熔法晶体生长炉中，热源一般是氢气、乙炔气等燃料气体，为避免燃料气体的污染，现在一般使用的是氢气；氧化剂是氧气。在氢氧焰的晶体生长环境中，一是温度受到氢氧焰火焰温度的限制，使得所生长的晶体的种类和尺寸受到限制，生长炉的设计制造复杂；二是受到氢氧焰的化学组成限制，除了不能生长出高温下易于分解和还原的晶体外，即便是氧化物单晶体，像金红石、石英等，由于高温下氢氧焰及其尾气水蒸气的作用，晶体中一般存在羟基(-OH)，导致所加工的晶体器件存在光学吸收，影响其性能和应用。针对目前普遍使用的提拉法晶体生长炉，由于生长过程是在高温的真空或保护气氛下进行的下，对盛装熔体的坩埚材料具有严格的要求。要求坩埚材料耐高温、耐腐蚀、不与熔体发生化学侵蚀等，一般都是贵重的铱金坩埚，使得整个生长炉的造价提高。对所要生长的晶体也有严格的要求，比如高温，特别是溶体状态下，不分解等。而像金红石等高温氧化物单晶体在高温下，特别是熔体状态下具有很高的分解压，使用提拉法难以生长出高品质的金红石单晶体。高温氧化物单晶体具有特殊的理化性质，在科学研究和现代社会生活中发挥着重要作用。比如，金红石(TiO2)单晶体双折射大，折射率大，用于光谱棱镜、偏振器件如光隔离器、光环形器、分束器等。目前用于光学通信的上述器件均采用钒酸钇(YVO4)晶体，高端产品必须使用金红石(TiO2)单晶体。又如，钛酸锶(STiO3)单晶体，是非常典型的超导基片材料，但是使用提拉法难以生长。再如，石英晶体，在现代光学通讯和半导体应用领域具有极其重要的作用。使用传统的焰熔法晶体生长炉，由于以氢氧焰为热源，晶体处于氢氧焰和水蒸气的混合气氛中，由于生长界面温度高达1850℃，熔融的晶体原料组份存在还原的问题，存在气氛中的羟基污染晶体的问题，影响晶体的结构完整性和纯度等。比如，使用焰熔法生长金红石单晶体，由于熔体形成和在随后的结晶过程是在高温的氢氧焰及其尾气的混合气体中形成的，TiO2存在组分分解和被还原的现象，导致晶体中存在Ti2nO2n-x相。再如，目前使用氢氧焰制备的石英晶体中存在羟基(-OH)，等等。这些因素影响了晶体的质量，并限制了晶体的应用。
技术实现思路
针对上述存在的技术问题，本专利技术在生产实践基础上，根据晶体生长对热源、温度分布和组成分布的要求，提供了一种等离子法数控晶体生长炉，本专利技术能够在炉体内建立合适的温度和组成分布，满足生长高品质特种高温氧化物，如金红石等单晶体的要求。本专利技术的目的是通过以下技术方案来实现的：本专利技术一种等离子法数控晶体生长炉，包括：晶体生长装置，包括晶体生长室和伸入晶体生长室内可升降的晶体生长基座，晶体生长基座端用于放置籽晶；等离子发生装置，置于晶体生长装置的晶体生长室顶部，一端与晶体生长室相通，另一端连接原料供应装置的物料输送管路和燃料气体管路；原料供应装置，包括原料盛料斗、物料输送管路和原料送料管路，在原料盛料斗上靠近顶部连接原料送料管路，所述物料输送管路连接在原料盛料斗的物料输出端，所述物料输送管路的外周，靠近物料输出端设置有送料管冷却循环装置；靠近等离子发生装置端套置所述燃料气体管路，所述燃料气体管路外设置燃料气体冷却循环装置；控制系统，分别连接原料送料管路、燃料气体管路、送料管冷却循环装置、燃料气体冷却循环装置及等离子发生装置；通过控制系统控制原料气体和燃料气体的输送量、冷却循环装置的流量及等离子发生装置输出频率和功率，控制晶体的生长速度。进一步地，所述可升降的晶体生长基座连接有丝杆传动机构，放置籽晶的一端伸入晶体生长室，另一端连接丝杆传动机构的精密传动丝杠的一端，精密传动丝杠的另一端连接步进电机的输出轴，由步进电机控制精密传动丝杠传动，带动晶体生长基座上下运动，保证放置籽晶的一端始终置于晶体生长室内；当设备运行后，籽晶在熔化的过程中接受盛料斗的物料输送管路输送的已被熔化的原料液滴，同时晶体生长基座按照设定的工艺控制的速度下移，实现晶体的生长。进一步地，所述晶体生长室上开有观察窗，所述观察窗开设位置位于能够观察籽晶的熔化和晶体的生长界面，具体为：观察窗的上边框距晶体生长室的上沿距离L为80-120mm。进一步地，所述晶体生长室的室壁由内到外分别为耐火材料、保温材料、钢制壳体构成，形成晶体生长炉炉体，所述炉体在晶体生长界面处设有观察窗。进一步地，所述等离子发生装置包括射频等离子体发生器、等离子体感应线圈和射频等离子电源，射频等离子体发生器一端连接晶体生长室，另一端连接物料输送管路和燃料气体管路，物料输送管路端的外周缠绕等离子体感应线圈，等离子体感应线圈连接射频等离子电源；所述的射频等离子电源产生射频电流进入等离子体感应线圈，位于等离子体感应线圈中的射频等离子体发生器中的燃料气体在射频电流的激励下，产生电离并形成晶体生长工艺所需要的等离子体；其中燃料气体管路内的燃料气体为氩气、氧气、氢气、氮气或其两种以上的混合气体。进一步地，所述物送料管冷却循环装置为水冷却装置，包括送料管冷却水供水管线、送料管冷却水排水管线、水冷套、连接控制系统的水表和水箱，所述水冷套套置于所述物料输送管路外周，水冷套连接上连接有送料管冷却水供水管线和送料管冷却水排水管线，送料管冷却水排水管线上连接控制系统的水表，通过水表端部连接水箱。进一步地，所述燃料气体管路外设置的燃料气体冷却循环装置，包括第一套筒、第一冷却气管及冷却气源，所述第一套筒套置在燃料气体管路外周，其上分别连接第一冷却气管，所述第一冷却气管连接冷却气源，冷却气体和燃料气体混合后由晶体生长室下端出口排出；所述冷却气源与燃料气体的组分相同，用于冷却等离子体。进一步地，所述燃料气体冷却循环装置设置两套时，结构相同，两套装置中的第一、第二套筒套置，即第二套筒套置于第一套筒外，所述第一套筒及第一冷却气管的冷却气源与燃料气体的组分相同，所述第二套筒内填充的冷却气源为氮气、氧气、空气或其两种以上混合，用以进一步冷却燃气管的温度并保持合适的外部工作温度。进一步地，在所述晶体生长室顶部的等离子发生装置外周还设置有水冷座，其水冷座冷却水供水管线控制系统的水表，经水表连接水箱，水冷座冷却水排水管线连接水箱，由控制系统控制供水流量。进一步地，所述控制系统包括显示屏、连接于各气体管路的所述浮子流量计和气体质量流量计、连接于各冷却循环装置的冷却水管路的水表，通过控制浮子流量计和气体质量流量计来控制等离子体原料气体的供应量是0-50L/min，所述控制系统控制原料管路的送料量0-200g/min，等离子体原料气体供应的精度设定为:当输入的值在满量程的35％以下时，精度为满量程的±0.35％，当输入值为满量程35％以上时，精度为设定值的±1％；线性精度±0.5％F.S.，重复供应精度±0.20％F.S.，响应时间≦1s；所述控制系统控制原料管路的送料量0-200g/min，送料精度：当输入的值在满量程的25％以下时，精度为满量程的±0.15％；当输入值为本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种等离子法数控晶体生长炉，其特征在于：包括晶体生长装置，包括晶体生长室(5)和伸入晶体生长室(5)内可升降的晶体生长基座(4)，晶体生长基座(4)端用于放置籽晶；等离子发生装置，置于晶体生长装置的晶体生长室(5)顶部，一端与晶体生长室(5)相通，另一端连接原料供应装置的物料输送管路(31)和燃料气体管路(12)；原料供应装置，包括原料盛料斗、物料输送管路(31)和原料送料管路(13)，在原料盛料斗上靠近顶部连接原料送料管路(13)，所述物料输送管路(31)连接在原料盛料斗的物料输出端，所述物料输送管路(31)的外周，靠近物料输出端设置有送料管冷却循环装置；靠近等离子发生装置端套置所述燃料气体管路(12)，所述燃料气体管路(12)外设置燃料气体冷却循环装置；控制系统，分别连接原料送料管路(13)、燃料气体管路(12)、送料管冷却循环装置、燃料气体冷却循环装置及等离子发生装置；通过控制系统控制原料气体和燃料气体的输送量、冷却循环装置的流量及等离子发生装置输出频率和功率，控制晶体的生长速度。

【技术特征摘要】
1.一种等离子法数控晶体生长炉，其特征在于：包括晶体生长装置，包括晶体生长室(5)和伸入晶体生长室(5)内可升降的晶体生长基座(4)，晶体生长基座(4)端用于放置籽晶；等离子发生装置，置于晶体生长装置的晶体生长室(5)顶部，一端与晶体生长室(5)相通，另一端连接原料供应装置的物料输送管路(31)和燃料气体管路(12)；原料供应装置，包括原料盛料斗、物料输送管路(31)和原料送料管路(13)，在原料盛料斗上靠近顶部连接原料送料管路(13)，所述物料输送管路(31)连接在原料盛料斗的物料输出端，所述物料输送管路(31)的外周，靠近物料输出端设置有送料管冷却循环装置；靠近等离子发生装置端套置所述燃料气体管路(12)，所述燃料气体管路(12)外设置燃料气体冷却循环装置；控制系统，分别连接原料送料管路(13)、燃料气体管路(12)、送料管冷却循环装置、燃料气体冷却循环装置及等离子发生装置；通过控制系统控制原料气体和燃料气体的输送量、冷却循环装置的流量及等离子发生装置输出频率和功率，控制晶体的生长速度。2.根据权利要求1所述的等离子法数控晶体生长炉，其特征在于：所述可升降的晶体生长基座(4)连接有丝杆传动机构，放置籽晶的一端伸入晶体生长室(5)，另一端连接丝杆传动机构的精密传动丝杠(3)的一端，精密传动丝杠(3)的另一端连接步进电机(2)的输出轴，由步进电机(2)控制精密传动丝杠(3)传动，带动晶体生长基座(4)上下运动，保证放置籽晶的一端始终置于晶体生长室(5)内；当设备运行后，籽晶在熔化的过程中接受盛料斗(18)的物料输送管路输送的已被熔化的原料液滴，同时晶体生长基座(4)按照设定的工艺控制的速度下移，实现晶体的生长。3.根据权利要求1所述的等离子法数控晶体生长炉，其特征在于：所述晶体生长室(5)上开有观察窗，所述观察窗开设位置位于能够观察籽晶的熔化和晶体的生长界面，具体为：观察窗的上边框距晶体生长室(5)的上沿距离L为80-120mm。4.根据权利要求1或2所述的等离子法数控晶体生长炉，其特征在于：所述晶体生长室(5)的室壁由内到外分别为耐火材料、保温材料、钢制壳体构成，形成晶体生长炉炉体，所述炉体在晶体生长界面处设有观察窗。5.根据权利要求1所述的等离子法数控晶体生长炉，其特征在于：所述等离子发生装置包括射频等离子体发生器(8)、等离子体感应线圈(9)和射频等离子电源(1)，射频等离子体发生器(8)一端连接晶体生长室(5)，另一端连接物料输送管路(31)和燃料气体管路(12)，物料输送管路端的外周缠绕等离子体感应线圈(9)，等离子体感应线圈(9)连接射频等离子电源(1)；所述的射频等离子电源(1)产生射频电流进入等离子体感应线圈(9)，位于等离子体感应线圈(9)中的射频等离子体发生器(8)中的燃料气体(12)在射频电流的激励下，产生电离并形成晶体生长工艺所需要的等离子体；其中燃料气体管路(12)内的燃料气体为氩气、氧气、氢气、氮气或其两种以上的混合气体。6.根据权利要求1所述的等离子法数控晶体生长炉，...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕孝国，唐坚，董颖男，刘旭东，孙旭东，牛微，
申请(专利权)人：沈阳工程学院，
类型：发明
国别省市：辽宁,21