一种用于检测Cu制造技术

本发明专利技术公开了一种用于检测Cu

A Method for Detecting Copper

The invention discloses a method for detecting copper.

【技术实现步骤摘要】
一种用于检测Cu2+的衍生物的制备方法本申请是申请日为：2018-03-20、申请号为：2018102305411、名称为：一种久洛尼定衍生物及其制备方法和应用的专利技术专利的分案申请。
本专利技术属于环境检测领域，具体涉及一种用于检测Cu2+的衍生物的制备方法。
技术介绍
铜是人体内继铁、锌之后第三丰富的过渡金属元素。Cu2+在人体内的适量存在有益于维持机体的正常工作。Cu2+能参与体内酶反应、酶转录及一些氧化还原过程，同时还与人处于压力与恐慌下的生理反应密切相关。若体内Cu2+的代谢不正常，则可能诱发一系列疾病，如Menkes综合症、Wilsom综合症、家族性肌萎缩症、阿尔茨海默氏症等；当人体内Cu2+含量过高，会产生巨大的毒害作用。因此，设计并开发一种具有高灵敏度，高选择性检测Cu2+的手段具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术是针对上述存在的技术问题提供一种久洛尼定衍生物及其制备方法和应用。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种久洛尼定衍生物，该衍生物的结构式如下所示：一种上述的久洛尼定衍生物的制备方法，该方法的反应路线如下：在一些具体的技术方案中：该方法是在酸性条件下，将2,3-二氨基萘、有机溶剂和除水剂混合后加热回流，之后在保护气体的作用下，缓慢加入含8-羟基久洛尼定-9-甲醛的有机溶剂溶液，之后继续反应18～30h，反应结束后过滤、蒸干、重结晶得到久洛尼定衍生物。在一些优选的技术方案中：所述的有机溶剂为含有1～5个碳原子的醇或烷基取代苯。在一些更为优选的技术方案中：所述的有机溶剂为含有1～3个碳原子的醇或甲苯。在一些最优选的技术方案中：所述的有机溶剂甲醇、乙醇或者甲苯。在一些技术方案中：酸性试剂与8-羟基久洛尼定-9-甲醛的体积摩尔比为1-15mL：1mol，且所述的酸性试剂为冰醋酸、浓盐酸或浓硫酸。本专利技术技术方案所述的久洛尼定衍生物在检测Cu2+中的应用。本专利技术技术方案所述的久洛尼定衍生物作为荧光化学传感器在检测Cu2+中的应用。本专利技术的有益效果：本专利技术所述的久洛尼定衍生物制备方法简单，容易工业化应用。且所述的衍生物对Cu2+灵敏度高，检测限低。附图说明图1为探针分子AMHQ对Cu2+的选择性吸收光谱识别。图2为Cu2+对探针分子AMHQ的吸收光谱滴定图。图3为探针分子AMHQ对Cu2+的选择性荧光光谱识别。图4为Cu2+对探针分子AMHQ的荧光光谱滴定图。图5为Cu2+与探针分子AMHQ反应时间对溶液荧光强度的影响图。图6为当溶液中有其它共存金属离子时对探针AMHQ选择性识别Cu2+的影响图。图7为不同pH值对探针AMHQ选择性识别Cu2+的影响图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术的保护范围不限于此：实施例1在500mL的三颈烧瓶中依次加入150mL无水乙醇、2,3-二氨基萘(1.74g，11mmol)、0.1mL冰醋酸和活化分子筛(1.0g)，加热回流。在通入N2的条件下，用恒压漏斗缓慢滴加溶有8-羟基久洛尼定-9-甲醛(2.17g，10mmol)的80mL无水乙醇溶液，滴加完毕后继续反应24h，待反应结束后趁热过滤除去活化分子筛，将滤液旋转蒸干得粗产物，将此粗产物用无水乙醇重结晶，得黄色晶体产物Ⅲ(AMHQ)3.35g，产率93.8％，纯度99.31％。元素分析：(％)CaledforC23H23N3O:C77.28；H6.49；N11.76,found:C77.52；H6.32；N11.68。1HNMR(500MHz,CDCl3):δ＝11.84(s,1H),8.34(s,1H),7.88-7.83(m,2H),7.68-7.62(m,2H),7.36(t,1H),7.18(t,1H),6.82(s,1H),4.82(d,2H),3.24(m,4H),2.54(m,4H),1.52(m,4H)ppm.13CNMR(100MHz,CDCl3):δ＝164.28,159.07,149.16,142.43,141.17,134.28,132.26,129.30,128.27,125.89,118.11,115.26,113.16,107.87,105.34,101.20,98.94,50.26,49.53,27.25,21.69,20.63,20.34.实施例2在500mL的三颈烧瓶中依次加入150mL无水甲醇、2,3-二氨基萘(1.90g，12mmol)、0.08mL浓盐酸和无水硫酸钠(1.0g)，加热回流。在通入N2的条件下，用恒压漏斗缓慢滴加溶有8-羟基久洛尼定-9-甲醛(2.17g，10mmol)的80mL无水甲醇溶液，滴加完毕后继续反应24h，待反应结束后趁热过滤除去硫酸钠，将滤液旋转蒸干得粗产物，将此粗产物用无水乙醇重结晶，得黄色晶体产物Ⅲ(AMHQ)3.27g，产率91.6％，纯度99.23％。实施例3在500mL的三颈烧瓶中依次加入150mL甲苯、2,3-二氨基萘(2.21g，14mmol)、0.05mL浓硫酸和无水硫酸镁(1.0g)，加热回流。在通入N2的条件下，用恒压漏斗缓慢滴加溶有8-羟基久洛尼定-9-甲醛(2.17g，10mmol)的80mL甲苯溶液，滴加完毕后继续反应24h，待反应结束后趁热过滤除去硫酸镁，将滤液旋转蒸干得粗产物，将此粗产物用无水乙醇重结晶，得黄色晶体产物Ⅲ(AMHQ)3.21g，产率89.9％，纯度99.12％。性质部分1、吸收光谱实验久洛尼定衍生物AMHQ对Cu2+的吸收光谱识别图1是探针分子AMHQ对Cu2+的选择性吸收光谱识别。在10mL浓度为0.1mmol/L探针分子AMHQ溶液中分别加入10μL浓度为0.2mol/L(2倍摩尔量)的金属离子溶液(Cu2+、Zn2+、Al3+、Co2+、Na+、Ca2+、Cd2+、Ni2+、Hg2+、Mg2+、K+、Pb2+)。实验中所使用的溶液体系均为乙腈/水(1:3，v:v)的混合溶液，吸收光谱在岛津UV-2450型紫外分光光度计上测定。由图1可以看出探针分子在乙腈/水(1:3，v:v)的混合溶液中自身的吸收在460nm左右，当我们向探针分子溶液中加入过量的金属离子后，我们发现只有在加入Cu2+后，溶液的吸收红移至535nm左右，溶液的颜色也由黄色变为橘色，而当在探针分子溶液中加入其它金属离子时，则没有这一现象的发生，这说明该探针分子的吸收光谱对Cu2+有着独特的响应，可以对Cu2+进行裸眼识别。图2为Cu2+对探针分子AMHQ的吸收光谱滴定图。在10mL浓度为0.1mmol/L探针AMHQ溶液中依次加入0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.2、1.5倍摩尔量的Cu2+。实验中所使用的溶液体系均为乙腈/水(1:3，v:v)的混合溶液，吸收光谱在岛津UV-2450型紫外分光光度计上测定。由图2可以看出，随着Cu2+的加入，溶液的吸收波长逐渐由460nm红移至535nm，当Cu2+加入量达到探针分子1倍摩尔量后，溶液的吸收波长不再移动，且峰的强度基本不变。这说明探针分子AMHQ与Cu2+是1:1配位的。2、荧光光谱实验久洛尼定衍生物AMHQ对Cu2+的荧光识别图3是探针分子AMHQ对Cu2+的选择性荧光光谱识别。将探针分子AM本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种久洛尼定衍生物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：

【技术特征摘要】
1.一种久洛尼定衍生物的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：该方法是在酸性条件下，将2,3-二氨基萘、有机溶剂和除水剂混合后加热回流，之后在保护气体的作用下，缓慢加入含8-羟基久洛尼定-9-甲醛的有机溶剂溶液，之后继续反应18～30h，反应结束后过滤、蒸干、重结晶，即可得到久洛尼定衍生物；所述的有机溶剂为含有1～5个碳原子的醇或烷基取代苯。2.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：石翛然，
申请(专利权)人：南京晓庄学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32