一种利用气液平衡关系检测天然香料的方法技术

本发明专利技术公开了一种气液平衡关系检测天然香料的方法。该方法涉及建立天然香料气液平衡关系分析天然香料，主要包括以下步骤：天然香料气相成分确定、静态法测天然香料的饱和蒸气压并通过软件模拟压力、天然香料气液平衡建立以及基于国际标准分析天然香料品质。本发明专利技术通过研究天然迷迭香精油的气液相平衡关系，根据不同公司不同产地不同价格的天然迷迭香精油气相成分含量数据，利用气液相平衡关系推算出液相成分含量数据，对比国际标准中成分的含量范围，鉴别天然迷迭香香料的真假和品质。

【技术实现步骤摘要】
一种利用气液平衡关系检测天然香料的方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种利用气液平衡关系检测天然香料的方法。
技术介绍
依据国家标准GB/T21171-2007对香料的定义，香料(fragrance)是适合人类消费的具有香气或香味的物质，即能被嗅觉感知或使人感官产生滋味(例如：香气、味道和口感的综合效果)的物质。同时，香料也是香精的调制原料。按照香料的获取途径，香料可分为天然香料和合成香料两大类。天然香料指的是以植物器官、动物产生的分泌物或微生物样品为原料，经物理、生物技术或传统的食品工艺方式生产获得的香料。合成香料是指以天然香料或石油化工产品为原料，经用化学合成技术得到的香料。目前，化妆品、芳香疗法和草药健康等领域对纯天然成分的需求强烈，而激烈的市场竞争导致天然香料价格与价值出现不匹配现象，为获得更多的价值和市场资源，天然香料被掺杂劣质香料或被假冒的情况时有发生，因此如何有效鉴定精油及其核心成分天然香料的真伪就尤为重要。例如：人造精油的气氛始终不及天然精油给人的感官，天然香料更加感触细腻、香韵柔软和气味舒适。分析其原因：人造精油不含微环境活性组分，人造精油具有配方单调，气味生硬，感官不舒适等缺点。因此，即使人工合成香料技术再成熟，也无法弥补天然香料所拥有的自然、舒适、愉悦持久的香气、香韵。除此之外，天然香料的鉴定也会随着生长地的气候、土壤和工艺的不同，而形成含量不同的香料成分，决定着该物质的品质差异。具有品质差异的天然香料再进行深加工得到的终端产品会在食品、烟草、化妆品等行业有不同的应用倾向。例如：含有较高含量的醇的薰衣草精油优先会在香薰行业使用；但在化妆品行业会优先使用酯含量高的薰衣草油。精油是目前天然香料主要应用方向之一，随着天然香料的开发和利用，其已成为日常生活中不可缺少的一部分。据文献报道，超过3000个已知植物可产生精油，其中仅10％左右的天然香料在商业上有重要的应用。天然香料具有标准化实验方法满足天然香料测试符合专著或质量标准，但结果出现偏差并不能完全表明天然香料被掺假。例如，老化、加工或贮存可诱发手性化合物和萜类化合物的聚合反应，进而影响天然香料的测试结果，其标准检测显示光学活性值超标。目前市面上存在的伪品有：(1)植物基础油与酒精或合成油混合稀释后作为天然香料；(2)不同地理位置同一种类天然香料具有不同的市场价值；(3)提取部位不同决定了天然香料的品质和价值；(4)通过相似廉价植物获取低廉的天然香料；(5)利用化合物稀释或勾兑。例如，利用聚乙二醇稀释檀香油，添加乙酸甘油酯、柠檬酸三乙酯、苯甲醇、酒精及植物油等勾兑天然香料。目前部分市售的薰衣草油，主要由杂薰衣草、樟脑、乙酸芳樟酯、丙二醇以及石化化合物组成，对外标定为天然香料却检测出邻苯二甲酸酯类化合物和苯甲醇等有害健康的有毒化学物质。目前，天然香料是否掺假的鉴定方法主要是：监控产品全局指纹，搜索产品中一个或多个特定标记。为了实现这些控制，通常采用现代分析技术，但在强大的分析设备问世之前简单的测试方法已经建立。这些方法证明是有用的，并被广泛使用，但随着时间的推移显示出不足之处。例如，碘测试可以用来表征产品的氧化，被认为是植物油掺假的标志。而国内外研究天然香料，目前主要参考的是国际ISO标准或中国药典，目的是为控制和鉴定天然香料的质量、安全和功效。天然香料检测方法已经有相关报道，纪红兵等(公开号CN105353069A)公开了一种天然香料的检测方法。该法通过气相-液相共有特征组分的平衡关系和各组分含量的研究为整体成分分组模拟计算，且模型选择较为单一，对模型的适用性和适用性并未研究。本专利技术专利针对上述专利中的不足之处，依据国际标准筛选关键组分数，并根据关键组分数的成分含量数据建立不同模型下的气液相平衡关系，筛选出最佳模型，并将其应用于天然香料的分析检测中。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用气液平衡关系检测天然香料的方法，通过筛选关键组分数建立气液相平衡关系，并筛选出最佳模型，目的在于得到可应用于天然香料检测的气液相平衡关系。一种利用气液平衡关系检测天然香料的方法，包括基于固相微萃取技术得到天然香料的气相成分数据，并利用AspenPlus软件模拟压力，确定二元交互参数，建立气液平衡关系推算天然香料也想成分含量数据，再与国际标准进行比对，分析检测天然香料真假与品质。具体包括步骤如下：(1)顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用仪(HS-SPME-GC/MS)方法对气相样品进行萃取分析，并GC/MS法直接分析得到液相数据；(2)AspenPlus软件模拟压力数据，并确定样品中成分间的二元交互参数；(3)AspenPlus软件输入成分含量、温度、压力等数据，利用软件建立天然香料气液平衡关系推算液相成分含量数据；(4)推算得到的液相成分含量数据与GC/MS测得的液相成分含量数据对比，并利用误差判据并依据国际标准，对天然香料进行分析检测。其中，(1)步骤中所述的气相样品分析，是指分别移取5μL天然迷迭香精油至两个顶空瓶中，并同时放入30℃的恒温水浴锅中。50min后达到平衡状态，HS-SPME-GC/MS方法对气相样品进行萃取分析；移取丙酮1mL至另一样品瓶，振荡，摇匀，转移至2mL的气相瓶中GC/MS直接进样分析。同样的方法制备35℃、40℃、45℃和50℃的样品进行分析；(4)步骤中所述的误差判据，是指AspenPlus软件推算得到的液相成分含量数据与GC/MS测得的液相成分含量数据之间的误差。与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果:1.针对目前天然香料品质难辨的难题，基于天然香料气液相成分及含量，建立气液平衡模型，并将其应用于气态天然香料的液相成分含量的推导，完成从不稳定状态到稳定状态的推算过程。2.基于香精香料行业的调香复配及废气气味去除问题，利用气液平衡模型为调香复配及废气气味净化提供参数和为工艺设计提供依据。3.本专利技术用于分析检测某一特定温度下的天然香料真假和品质。天然香料的真假鉴别以及品质分析都具有一定的经济效益和生产指导意义。附图说明图1为天然迷迭香精油S1样品利用不同模型建立的天然迷迭香气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比；图2为天然迷迭香精油S2样品利用不同模型建立的天然迷迭香气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比；图3为天然迷迭香精油S3样品利用不同模型建立的天然迷迭香气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比；图4为天然迷迭香精油S4样品利用不同模型建立的天然迷迭香气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比；图5为天然迷迭香精油S5样品利用不同模型建立的天然迷迭香气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比；图6为5个天然迷迭香精油样品模拟数据与实验数据偏差对比；图7为不同模型建立的天然丝柏气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比；图8为不同模型建立的天然茉莉气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比；图9为不同模型建立的天然快乐鼠尾草气液相平衡关系推算的液相成分含量数据对比。具体实施方式为更好地说明本专利技术，便于理解本专利技术的技术方案，本专利技术的典型但非限制性的实施例如下:实施例1分别移取5μL天然迷迭香精油样品S1至两个顶空瓶中，并同时放入50℃的恒温水浴锅中。50min后达到平衡状态，HS-SPM本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种利用气液平衡关系检测天然香料的方法，其特征在于：基于固相微萃取技术得到天然香料的气相成分数据，并利用Aspen Plus软件模拟压力，确定二元交互参数，建立气液平衡关系推算天然香料液相成分含量数据，再与国际标准进行比对，分析检测天然香料。

【技术特征摘要】
1.一种利用气液平衡关系检测天然香料的方法，其特征在于：基于固相微萃取技术得到天然香料的气相成分数据，并利用AspenPlus软件模拟压力，确定二元交互参数，建立气液平衡关系推算天然香料液相成分含量数据，再与国际标准进行比对，分析检测天然香料。2.如权利要求1所述的利用气液平衡关系检测天然香料的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用仪（HS-SPME-GC/MS）方法对气相样品进行萃取分析，并GC/MS法直接分析得到液相数据；（2）AspenPlus软件模拟压力数据，并确定样品中成分间的二元交互参数；（3）AspenPlus软件输入成分含量、温度、压力等数据，利用软件建立天然香料气液平衡关系推算液相成分含量数据；（4）推算...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪红兵，马飞，曾晶，
申请(专利权)人：中山大学惠州研究院，
类型：发明
国别省市：广东,44