低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺制造技术

技术编号:20010438 阅读:31 留言:0更新日期:2019-01-05 20:24
一种低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺,属于溶剂萃取分离稀土技术;本发明专利技术利用低钇混合稀土的La‑Nd轻稀土中LaCePrNd的稀土配分与低钇离子稀土矿的La‑Nd轻稀土中LaCePrNd的稀土配分相近,以及低钇离子稀土矿的中重稀土含量比低钇混合稀土的低的特点,用预分萃取法,形成低钇混合稀土和低钇离子稀土矿在同一流程中共同萃取分组的工艺。分离得到La‑Nd组分稀土(可以Sm

Pre-separation and extraction of low yttrium mixed rare earth and low yttrium ion rare earth ore

The present invention utilizes the rare earth partition of LaCePrNd in low yttrium mixed rare earth and low yttrium ion rare earth ores to be similar to that of LaCePrNd in low yttrium ion rare earth ores, and the medium and heavy rare earth content of low yttrium ion rare earth ores is higher than that of low yttrium mixed rare earth ores. With low characteristics, low yttrium mixed rare earth ores and low yttrium ion rare earth ores are formed by pre-extraction in the same process. Rare earths (Sm) with La_Nd component were separated and obtained.

【技术实现步骤摘要】
低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺
本专利技术涉及一种低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺,属于稀土湿法冶金领域。更具体的说,属于溶剂萃取分离稀土工艺技术。
技术介绍
稀土元素是元素周期表中的镧及镧系元素与钪、钇元素的总称。稀土元素在发光材料、磁性材料、冶金、陶瓷、电子通讯、石油化工领域及各种功能材料中广泛应用。性质相似的稀土元素在自然界往往是伴生存在的。我国是世界稀土资源大国,有大型轻稀土矿和世界罕见的离子吸附型稀土矿资源。我国特有的南方离子吸附型稀土矿(以下简称为离子稀土矿)富含中重稀土,具有较高的开采和应用价值。不同稀土矿产地、不同矿区,离子稀土矿的稀土配分会有差异。由于它们所用萃取分离流程不同,习惯上按其含钇的不同又细分为低钇、中钇、高钇离子稀土矿。低钇离子稀土矿的稀土配分中轻稀土占67~73%、中稀土占8~12%、重稀土占2~3%、钇含量为6~20%。中钇离子稀土矿的稀土配分中轻稀土占54~60%、中稀土占8~11%、重稀土占6~10%、钇含量为20~35%。高钇离子稀土矿的轻稀土占6~15%、中稀土占9~12%、重稀土占15~22%、钇含量为大于55%。溶剂萃取是国内外稀土工业生产分离提纯稀土的主要方法。对于高钇离子稀土矿,由于其稀土配分中钇的含量一般为60%左右,所以对高钇离子稀土矿的分离工艺,首先是用环烷酸等萃取剂分离提取高纯氧化钇。提钇后的低钇混合稀土La-Lu中含钇为1~9%。因为高钇离子稀土矿的产地一般为龙南,所以这低钇混合稀土也称为龙南低钇混合稀土。低钇混合稀土的稀土配分为轻稀土约41%、中稀土约35%、重稀土约21%、钇含量约4%。它的中重稀土含量较高,是具有较高分离应用价值的稀土原料。低钇混合稀土的萃取分离工艺有首先Er/Tm分组、Tb/Dy分组及Dy/Ho。而低钇离子稀土矿,因其含轻稀土的配分较高,一般分离工艺为首先Nd/Sm分组。因为低钇混合稀土与低钇离子稀土矿的稀土配分的差异,目前低钇混合稀土原料与低钇离子稀土矿原料是采用不同萃取分离流程分别进行萃取分离。我国的溶剂萃取分离稀土研究工作在国际上率先研制开发出不少先进的稀土分离工艺技术。我国专利CN1070586A率先公布了预分离萃取的分离方法,对稀土元素的多组分原料先进行预分工艺(逆流萃取和/或逆流洗涤)分离,可以减少直接进料量,预分萃取后也可以从两个或多个进料口进入分馏萃取,这样可以提高工艺的处理能力和减少萃取剂有机相的使用量,从而减少酸碱消耗和废水排放。高效率、低消耗、排放少和环境友好始终是稀土湿法冶金追求的目标,也一直是我们研究的方向。由于低钇混合稀土的La-Nd轻稀土中LaCePrNd的稀土配分与低钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中LaCePrNd的稀土配分相近,以及低钇离子稀土矿的中重稀土含量比低钇混合稀土的中重稀土含量低的特点。我们采用预分萃取法,将低钇混合稀土和低钇离子稀土矿进行预分后,在同一流程中共同萃取分组。这工艺可以同时在同一流程中萃取分离低钇混合稀土和低钇离子稀土矿,整体分离效果更好,使萃取分离工艺的处理能力提高,酸碱化工原料的消耗降低,萃取剂和稀土金属的存槽量减少,生产成本降低,是一种萃取分离低钇混合稀土和低钇离子稀土矿的先进工艺流程。
技术实现思路
本专利技术提供了一种低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺,利用低钇混合稀土的La-Nd轻稀土中LaCePrNd的稀土配分与低钇离子稀土矿的La-Nd轻稀土中LaCePrNd的稀土配分相近,以及低钇离子稀土矿的中重稀土含量比低钇混合稀土的中重稀土含量低的特点。采用预分萃取法,形成将低钇混合稀土和低钇离子稀土矿在同一流程中共同萃取分组的工艺。这工艺既可以将低钇混合稀土和低钇离子稀土矿在相同萃取设备同一流程中共同分组;又可以减少有机相皂化的碱消耗和洗涤酸消耗以及废水排放量。低钇混合稀土矿和低钇离子稀土矿同一流程共同萃取分组的新工艺,与传统分离工艺比较,新工艺的整体萃取分离工艺的处理能力更大,所用萃取设备总体积更小、存槽的萃取剂和物料更少、酸碱消耗降低。本专利技术的技术方案为:一种低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺,这共同分组工艺特征在于:低钇离子稀土矿料液进入预分萃取段,其出口负载有机相对低钇混合稀土料液进行预分分馏萃取;预分萃取段的出口水相,预分分馏萃取的出口水相和出口有机相都进入同一流程共同分组,该专利技术包括以下步骤。(1)预分萃取段将低钇离子稀土矿料液流入预分萃取段,其出口水相含La-Nd及少量Sm和Sm后稀土元素,出口有机相中负载Sm-Lu、Y和少量La-Nd稀土元素;将经碱皂化有机相流入预分萃取段的前置稀土皂段,用预分萃取段的部分出口水相进行稀土皂,制得的稀土皂有机相从出口水相级流入预分萃取段;或用预分萃取段的部分出口水相,采用其它方式制得它的稀土皂有机相作为预分萃取段的萃取有机相;或从后续分离工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段某级引出有机相作为预分萃取段的萃取有机相。(2)预分分馏萃取以步骤(1)低钇离子稀土矿预分萃取段的负载稀土出口有机相用作为低钇混合稀土料液的预分分馏萃取的萃取有机相,从第1级流入,低钇混合稀土料液从第n级流入;洗涤剂来自后续分离工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的GdTbDy第4出口级与洗酸进口级之间的某级引出的水相,从预分分馏萃取的最后m级流入;预分分馏萃取的第1级出口水相含La-Gd及少量的Gd后稀土元素,出口有机相负载Dy-Lu、Y重稀土和少量Dy前稀土元素。(3)La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺以步骤(1)预分萃取段的出口水相和步骤(2)预分分馏萃取的出口水相及出口有机相一起共同作为La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的原料;将步骤(2)低钇混合稀土料液预分分馏萃取的萃取段出口水相从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级进入四出口工艺工艺,此进口称为预分分馏萃取水相进口;将步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段的出口水相从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第1级萃取有机相进口与第n级预分分馏萃取水相进口之间进入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的萃取段,此进口称为预分萃取水相进口;将步骤(2)低钇混合稀土料液预分分馏萃取的出口有机相从第n级预分分馏萃取水相进口与第n+m级洗酸进口之间流入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的洗涤段,此进口称为重稀土有机相进口;在La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的第n级预分分馏萃取水相进口和重稀土有机相进口之间开设第3出口即SmEuGd水相出口;在第3出口和重稀土有机相进口之间开设第4出口即GdTbDy水相出口;La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-Lu、Y四出口工艺的出口水相为含Sm小于工艺要求的La-Nd稀土,出口有机相为Ho-Lu、Y稀土,经反萃后获得Ho-Lu、Y重稀土,第3出口水相为SmEuGd富集物,第4出口水相为GdTbDy富集物本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺,低钇混合稀土系指高钇离子稀土矿经用环烷酸等萃取剂萃取分离制取高纯氧化钇后的低钇混合稀土,这共同分组工艺特征在于:低钇离子稀土矿料液进入预分萃取段,其出口负载有机相对低钇混合稀土料液进行预分分馏萃取;预分萃取段的出口水相,预分分馏萃取的出口水相和出口有机相都进入同一流程共同分组,该专利技术包括以下步骤:(1)预分萃取段  将低钇离子稀土矿料液流入预分萃取段,其出口水相含La‑Nd及少量Sm和Sm后稀土元素,出口有机相中负载Sm‑LuY和少量La‑Nd稀土元素;将经碱皂化有机相流入预分萃取段的前置稀土皂段,用预分萃取段的部分出口水相进行稀土皂,制得的稀土皂有机相从出口水相级流入预分萃取段;或用预分萃取段的部分出口水相,采用其它方式制得它的稀土皂有机相作为预分萃取段的萃取有机相;或从后续分离工艺La‑Nd/SmEuGd/ GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的萃取段某级引出有机相作为预分萃取段的萃取有机相;(2)预分分馏萃取  以步骤(1)低钇离子稀土矿预分萃取段的负载稀土出口有机相用作为低钇混合稀土料液的预分分馏萃取的萃取有机相,从第1级流入,低钇混合稀土料液从第n级流入;洗涤剂来自后续分离工艺La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的GdTbDy第4出口级与洗酸进口级之间的某级引出的水相,从预分分馏萃取的最后m级流入;预分分馏萃取的第1级出口水相含La‑Gd及少量的Gd后稀土元素,出口有机相负载Dy‑LuY重稀土和少量Dy前稀土元素;(3)La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺  以步骤(1)预分萃取段的出口水相和步骤(2)预分分馏萃取的出口水相及出口有机相一起共同作为La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的原料;将步骤(2)低钇混合稀土料液预分分馏萃取的萃取段出口水相从La‑Nd/ SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的第n级进入四出口工艺工艺,此进口称为预分分馏萃取水相进口;将步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段的出口水相从La‑Nd/SmEuGd/ GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的第1级萃取有机相进口与第n级预分分馏萃取水相进口之间进入La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的萃取段,此进口称为预分萃取水相进口;将步骤(2)低钇混合稀土料液预分分馏萃取的出口有机相从第n级预分分馏萃取水相进口与第n+m级洗酸进口之间流入La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的洗涤段,此进口称为重稀土有机相进口;在La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的第n级预分分馏萃取水相进口和重稀土有机相进口之间开设第3出口即SmEuGd水相出口;在第3出口和重稀土有机相进口之间开设第4出口即GdTbDy水相出口;La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺的出口水相为含Sm小于工艺要求的La‑Nd稀土,出口有机相为Ho‑LuY稀土,经反萃后获得Ho‑LuY重稀土,第3出口水相为SmEuGd富集物,第4出口水相为GdTbDy富集物;La‑Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho‑LuY四出口工艺所用的萃取有机相是将经碱皂化有机相在这四出口工艺的前置稀土皂段,用这四出口工艺的部分出口水相La‑Nd制成稀土皂,制得的稀土皂有机相作为这四出口工艺的萃取有机相;或用这工艺的出口水相La‑Nd稀土采用其它方式制得稀土皂有机相作为这四出口工艺的萃取有机相;这四出口工艺的洗涤液用洗酸从第n+m级流入。...

【技术特征摘要】
1.一种低钇混合稀土和低钇离子稀土矿预分萃取共同分组工艺,低钇混合稀土系指高钇离子稀土矿经用环烷酸等萃取剂萃取分离制取高纯氧化钇后的低钇混合稀土,这共同分组工艺特征在于:低钇离子稀土矿料液进入预分萃取段,其出口负载有机相对低钇混合稀土料液进行预分分馏萃取;预分萃取段的出口水相,预分分馏萃取的出口水相和出口有机相都进入同一流程共同分组,该发明包括以下步骤:(1)预分萃取段将低钇离子稀土矿料液流入预分萃取段,其出口水相含La-Nd及少量Sm和Sm后稀土元素,出口有机相中负载Sm-LuY和少量La-Nd稀土元素;将经碱皂化有机相流入预分萃取段的前置稀土皂段,用预分萃取段的部分出口水相进行稀土皂,制得的稀土皂有机相从出口水相级流入预分萃取段;或用预分萃取段的部分出口水相,采用其它方式制得它的稀土皂有机相作为预分萃取段的萃取有机相;或从后续分离工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY四出口工艺的萃取段某级引出有机相作为预分萃取段的萃取有机相;(2)预分分馏萃取以步骤(1)低钇离子稀土矿预分萃取段的负载稀土出口有机相用作为低钇混合稀土料液的预分分馏萃取的萃取有机相,从第1级流入,低钇混合稀土料液从第n级流入;洗涤剂来自后续分离工艺La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY四出口工艺的GdTbDy第4出口级与洗酸进口级之间的某级引出的水相,从预分分馏萃取的最后m级流入;预分分馏萃取的第1级出口水相含La-Gd及少量的Gd后稀土元素,出口有机相负载Dy-LuY重稀土和少量Dy前稀土元素;(3)La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY四出口工艺以步骤(1)预分萃取段的出口水相和步骤(2)预分分馏萃取的出口水相及出口有机相一起共同作为La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY四出口工艺的原料;将步骤(2)低钇混合稀土料液预分分馏萃取的萃取段出口水相从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY四出口工艺的第n级进入四出口工艺工艺,此进口称为预分分馏萃取水相进口;将步骤(1)的低钇离子稀土矿预分萃取段的出口水相从La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY四出口工艺的第1级萃取有机相进口与第n级预分分馏萃取水相进口之间进入La-Nd/SmEuGd/GdTbDy/Ho-LuY四...

【专利技术属性】
技术研发人员:钟盛华单靖何钦黄长干熊友发
申请(专利权)人:江西农业大学
类型:发明
国别省市:江西,36

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