一种高储能密度的介电材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高储能密度的介电材料的制备方法，包括以下步骤：首先以硅烷偶联剂处理纳米钛酸钡，制得预处理纳米钛酸钡；然后将其分散于环己烷中，以三乙胺为催化剂，加入正硅酸乙酯进行反应，制得纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料；将上述制得的纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料、无水乙醇、聚丙烯酸纳、聚偏氟乙烯树脂、交联剂、固化剂混合，制得混合液；最后将其倒入容器中进行干燥、脱泡处理，最后进行热压处理，冷却至室温，制得介电材料。本发明专利技术制得的介电材料，具有优异的介电性能，力学性能和可加工性能优异，击穿强度大。

Preparation of a Dielectric Material with High Energy Storage Density

The invention discloses a preparation method of dielectric material with high energy storage density, which includes the following steps: firstly, nano-barium titanate is treated with silane coupling agent to prepare pre-treated nano-barium titanate; secondly, the nano-barium titanate is dispersed in cyclohexane and reacted with triethylamine as catalyst and ethyl orthosilicate to prepare nano-silica/nano-barium titanate core-shell material; Silica/nano-barium titanate core-shell material, absolute ethanol, sodium polyacrylate, polyvinylidene fluoride resin, crosslinking agent and curing agent were mixed to prepare the mixture. Finally, the mixture was poured into the container for drying, defoaming treatment, and finally hot-pressing treatment, cooling to room temperature, to prepare dielectric materials. The dielectric material prepared by the invention has excellent dielectric properties, excellent mechanical properties and machinability, and high breakdown strength.

【技术实现步骤摘要】
一种高储能密度的介电材料的制备方法
：本专利技术涉及电子材料领域，具体的涉及一种高储能密度的介电材料的制备方法。
技术介绍
：随着能源需求的不断增加和化石燃料的持续消耗，提高传统能源利用效率和拓展新能源实用范围的问题日益凸显。储能电容器具有储能密度高、充放电速度快、抗循环老化、适用于高温高压等极端环境和性能稳定的优点，符合新时期能源利用的要求，在电力、电子系统中扮演着越来越重要的角色。随着材料科学的发展，储能电容器仍有较大的发展空间，改善其储能特性的关键是研发高储能密度介电材料。高储能密度介电材料的开发和应用仅有50多年历史。在民用方面，太阳能、风能等新能源发电系统以及混合动力汽车的逆变设备中储能电容器是不可或缺的组成部分，但由于介电材料储能密度较低，使得储能电容器占整个逆变设备体积的40％；在军事应用方面，坦克、电磁炮、定向能武器、电气化发射平台以及综合全电力推进舰艇等负载都需要高达100kA的工作电流，如此高的电流只能由高储能密度电容器提供。中国专利(201410600390.6)公开了一种用于高储能电容器的复合介电材料及其制备方法，所述的复合介电材料由钛酸钡、环氧树脂组成，所述的制备方法包括如下步骤：首先对钛酸钡进行表面处理，然后制备混合悬浊液，最后进行热压成型。该复合介电材料具有较高的介电常数和低损耗，还具有较高的力学性能和可加工性能，且制备方法易于操作。但是材料中的纳米颗粒在高温下异常长大，降低了材料的击穿强度。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种高储能密度的介电材料的制备方法，该介电材料有良好的介电性能，且力学性能和加工性能优异，制备方法简单，成本低。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种高储能密度的介电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇混合均匀后，然后置于研磨机中研磨处理10-20h，过滤，将固体干燥，制得预处理纳米钛酸钡；(2)将上述制得的预处理纳米钛酸钡分散于环己烷中，然后滴加无水乙醇、三乙胺搅拌混合均匀后，最后滴加正硅酸乙酯，缓慢升温至120-150℃，回流反应10-15h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料；(3)将上述制得的纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料、无水乙醇混合搅拌处理，然后加入聚丙烯酸纳，300-800W功率下超声处理30-50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯树脂、交联剂、固化剂，搅拌混合，制得混合液；(4)将上述制得的混合液倒入容器中进行干燥、脱泡处理，最后进行热压处理，冷却至室温，制得介电材料。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂的质量比为1：(0.02-0.05)。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述预处理纳米钛酸钡、正硅酸乙酯的质量比为1：(0.1-0.5)。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述正硅酸乙酯的滴加速度为1-3mL/min。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述交联剂为环保交联剂BBT-500。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述固化剂为对羟基苯磺酸。作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，各组分的用量以重量份计分别为：纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料15-30份、无水乙醇35-45份、聚丙烯酸纳1-4份、聚偏氟乙烯树脂20-35份、交联剂1-2份、固化剂2-3份。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述热压处理的条件为温度为100-120℃，压力为10-15MPa。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术首先采用硅烷偶联剂、纳米钛酸钡混合进行研磨，有效细化颗粒，提高了纳米钛酸钡的活性；然后以环己烷为溶剂，加入无水乙醇和三乙胺以及正硅酸乙酯，制得水解液，并将预处理纳米钛酸钡，制得的颗粒为纳米氧化硅包覆纳米钛酸钡核壳材料，其耐高温性能优异，避免了晶粒在高温下异常长大，提高了介电材料的击穿强度；本专利技术制得的介电材料具有较好的击穿性能和介电常数，储能密度大，致密性好。经检测，本专利技术制得的介电材料在400kV/mm下的储能密度为20-25J/cm。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种高储能密度的介电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇混合均匀后，然后置于研磨机中研磨处理10h，过滤，将固体干燥，制得预处理纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂的质量比为1：0.02；(2)将上述制得的预处理纳米钛酸钡分散于环己烷中，然后滴加无水乙醇、三乙胺搅拌混合均匀后，最后滴加正硅酸乙酯，缓慢升温至120℃，回流反应10h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料；其中，所述预处理纳米钛酸钡、正硅酸乙酯的质量比为1：0.1；(3)将上述制得的纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料、无水乙醇混合搅拌处理，然后加入聚丙烯酸纳，300W功率下超声处理30min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯树脂、交联剂、固化剂，搅拌混合，制得混合液；其中，各组分的用量以重量份计分别为：纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料15份、无水乙醇35份、聚丙烯酸纳1份、聚偏氟乙烯树脂20份、交联剂1份、固化剂2份；(4)将上述制得的混合液倒入容器中进行干燥、脱泡处理，最后进行热压处理，冷却至室温，制得介电材料；其中，所述热压处理的条件为温度为100℃，压力为10MPa。实施例2一种高储能密度的介电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇混合均匀后，然后置于研磨机中研磨处理20h，过滤，将固体干燥，制得预处理纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂的质量比为1：0.05；(2)将上述制得的预处理纳米钛酸钡分散于环己烷中，然后滴加无水乙醇、三乙胺搅拌混合均匀后，最后滴加正硅酸乙酯，缓慢升温至150℃，回流反应15h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料；其中，所述预处理纳米钛酸钡、正硅酸乙酯的质量比为1：0.5；(3)将上述制得的纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料、无水乙醇混合搅拌处理，然后加入聚丙烯酸纳，800W功率下超声处理50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯树脂、交联剂、固化剂，搅拌混合，制得混合液；其中，各组分的用量以重量份计分别为：纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料30份、无水乙醇45份、聚丙烯酸纳4份、聚偏氟乙烯树脂35份、交联剂2份、固化剂3份；(4)将上述制得的混合液倒入容器中进行干燥、脱泡处理，最后进行热压处理，冷却至室温，制得介电材料；其中，所述热压处理的条件为温度为120℃，压力为15MPa。实施例3一种高储能密度的介电材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇混合均匀后，然后置于研磨机中研磨处理12h，过滤，将固体干燥，制得预处理纳米钛酸钡；其中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂的质量比为1：0.025；(2)将上述制得的预处理纳米钛酸钡分散于环己烷中，然后滴加无水乙醇、三乙胺搅拌混合均匀后，最后滴加正硅酸乙酯，缓慢升温至130℃，回流反应11h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料；其中，所述预处理纳米钛酸钡、正硅本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高储能密度的介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇混合均匀后，然后置于研磨机中研磨处理10‑20h，过滤，将固体干燥，制得预处理纳米钛酸钡；(2)将上述制得的预处理纳米钛酸钡分散于环己烷中，然后滴加无水乙醇、三乙胺搅拌混合均匀后，最后滴加正硅酸乙酯，缓慢升温至120‑150℃，回流反应10‑15h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料；(3)将上述制得的纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料、无水乙醇混合搅拌处理，然后加入聚丙烯酸纳，300‑800W功率下超声处理30‑50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯树脂、交联剂、固化剂，搅拌混合，制得混合液；(4)将上述制得的混合液倒入容器中进行干燥、脱泡处理，最后进行热压处理，冷却至室温，制得介电材料。

【技术特征摘要】
1.一种高储能密度的介电材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将纳米钛酸钡、硅烷偶联剂、无水乙醇混合均匀后，然后置于研磨机中研磨处理10-20h，过滤，将固体干燥，制得预处理纳米钛酸钡；(2)将上述制得的预处理纳米钛酸钡分散于环己烷中，然后滴加无水乙醇、三乙胺搅拌混合均匀后，最后滴加正硅酸乙酯，缓慢升温至120-150℃，回流反应10-15h，反应结束后冷却至室温，干燥，制得纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料；(3)将上述制得的纳米氧化硅/纳米钛酸钡核壳材料、无水乙醇混合搅拌处理，然后加入聚丙烯酸纳，300-800W功率下超声处理30-50min，制得分散液；然后加入聚偏氟乙烯树脂、交联剂、固化剂，搅拌混合，制得混合液；(4)将上述制得的混合液倒入容器中进行干燥、脱泡处理，最后进行热压处理，冷却至室温，制得介电材料。2.如权利要求1所述的一种高储能密度的介电材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述纳米钛酸钡、硅烷偶联剂的质量比为1：(0.02-0.05)。3.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：董永梅，
申请(专利权)人：东莞市佳乾新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44