一种石墨烯改性聚酰胺材料及其制备方法技术

技术编号:20007452 阅读:35 留言:0更新日期:2019-01-05 18:51
本发明专利技术公开了一种石墨烯改性聚酰胺材料及其制备方法,所述的改性聚酰胺材料由下述重量份的原料组成的:甲基丙烯酸缩水甘油酯10‑12、己内酰胺100‑140、过氧化二异丙苯3‑4、纤维改性石墨烯30‑40、碱性催化剂0.07‑0.1。本发明专利技术通过甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基与羟基共混反应,从而改善了石墨烯的表面活性,之后将其与己内酰胺混合,而甲基丙烯酸缩水甘油酯中含有活泼的碳碳双键基团,其可以与己内酰胺共混参与聚合,从而改善了石墨烯在聚酰胺间的分散相容性,从而提高了成品材料的力学稳定性,本发明专利技术的复合材料具有一定的导电性,适用范围广,综合性能优越。

A Graphene Modified Polyamide Material and Its Preparation Method

The invention discloses a graphene modified polyamide material and a preparation method. The modified polyamide material is composed of the following raw materials: glycidyl methacrylate 10_12, caprolactam 100_140, diisopropylbenzene peroxide 3_4, graphene fiber modified 30_40, alkaline catalyst 0.07_0.1. The invention improves the surface activity of graphene by blending epoxy group and hydroxyl group of glycidyl methacrylate, and then mixes it with caprolactam. The glycidyl methacrylate contains active carbon-carbon double bond group, which can be blended with caprolactam to participate in the polymerization, thereby improving the dispersion compatibility of graphene among polyamides and thereby improving the compatibility of graphene. The mechanical stability of the finished material is achieved. The composite material of the invention has certain conductivity, wide application range and superior comprehensive performance.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯改性聚酰胺材料及其制备方法
本专利技术属于材料领域,具体涉及一种石墨烯改性聚酰胺材料及其制备方法。
技术介绍
聚酰胺俗称尼龙,是分子主链上含有重复酰胺基团-[NHCO]-的热塑性树脂总称。包括脂肪族PA,脂肪-芳香族PA和芳香族PA,其中,脂肪族PA品种多,产量大,应用广泛,尼龙的改性品种数量繁多,如增强尼龙,单体浇铸尼龙(MC尼龙),反应注射成型(RIM)尼龙,芳香族尼龙,透明尼龙,高抗冲(超韧)尼龙,电镀尼龙,导电尼龙,阻燃尼龙,尼龙与其他聚合物共混物和合金等,满足不同特殊要求,广泛用作金属,木材等传统材料代用品,作为各种结构材料;然而,目前的尼龙材料功能性较为单一,其绝缘性好,但是无法作为屏蔽材料使用,因此,本专利技术的目的就是提高一种尼龙复合石墨烯的电磁屏蔽材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种石墨烯改性聚酰胺材料及其制备方法。为实现上述目的,本专利技术采用以下技术方案:一种石墨烯改性聚酰胺材料,它是由下述重量份的原料组成的:甲基丙烯酸缩水甘油酯10-12、己内酰胺100-140、过氧化二异丙苯3-4、纤维改性石墨烯30-40、碱性催化剂0.07-0.1。所述的碱性催化剂为碳酸钾。所述的纤维改性石墨烯是由下述重量份的原料组成的:石墨烯50-60、羟乙基纤维素3-5、2-巯基苯并咪唑0.3-0.7、过氧化钠1-2、硬脂酸钡2-4。,所述纤维改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(1)取硬脂酸钡,加热熔化,与石墨烯混合,保温搅拌1-2小时,加入到混合料重量20-35倍的去离子水中,搅拌均匀,加入过氧化钠,送入到55-60℃的恒温水浴中,保温搅拌3-4小时,出料冷却,得石墨烯分散液;(2)取2-巯基苯并咪唑,加入到其重量7-10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入羟乙基纤维素,升高温度为70-85℃,加入上述石墨烯分散液,超声10-20分钟,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,即得所述纤维改性石墨烯。所述石墨烯改性聚酰胺材料的制备方法,包括以下步骤:(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量20-40倍的异丙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;(2)取甲基丙烯酸缩水甘油酯,加入到其重量5-7倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,加入上述纤维改性石墨烯,升高温度为160-180℃,加入碱性催化剂,保温搅拌4-7小时,出料冷却,旋蒸,除去二甲基甲酰胺,得活化石墨烯;(3)取上述活化石墨烯,与己内酰胺混合,加入到混合料重量4-7倍的异丙醇中,超声3-5分钟,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为60-80℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌4-7小时,出料,抽滤,将滤饼水洗,真空50-60℃下干燥2-4小时,冷却至常温,即得所述石墨烯改性聚酰胺材料。本专利技术的优点:本专利技术将石墨烯与硬脂酸钡共混,然后采用过氧化钠处理,之后引入羟乙基纤维素,得到纤维改性的石墨烯,通过该改性处理,提高了石墨烯表面的羟基活性,然后将其与甲基丙烯酸缩水甘油酯共混,加入碱性催化剂,高温反应,通过甲基丙烯酸缩水甘油酯的环氧基与羟基共混反应,从而改善了石墨烯的表面活性,之后将其与己内酰胺混合,而甲基丙烯酸缩水甘油酯中含有活泼的碳碳双键基团,其可以与己内酰胺共混参与聚合,从而改善了石墨烯在聚酰胺间的分散相容性,从而提高了成品材料的力学稳定性,本专利技术的复合材料特别适合作为电磁屏蔽材料,电磁屏蔽性好。具体实施方式实施例1一种石墨烯改性聚酰胺材料,它是由下述重量份的原料组成的:甲基丙烯酸缩水甘油酯12、己内酰胺140、过氧化二异丙苯4、纤维改性石墨烯40、碱性催化剂0.1。所述的碱性催化剂为碳酸钾。所述的纤维改性石墨烯是由下述重量份的原料组成的:石墨烯60、羟乙基纤维素5、2-巯基苯并咪唑0.7、过氧化钠2、硬脂酸钡4。所述纤维改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(1)取硬脂酸钡,加热熔化,与石墨烯混合,保温搅拌2小时,加入到混合料重量35倍的去离子水中,搅拌均匀,加入过氧化钠,送入到60℃的恒温水浴中,保温搅拌4小时,出料冷却,得石墨烯分散液;(2)取2-巯基苯并咪唑,加入到其重量10倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入羟乙基纤维素,升高温度为85℃,加入上述石墨烯分散液,超声20分钟,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,即得所述纤维改性石墨烯。所述石墨烯改性聚酰胺材料的制备方法,包括以下步骤:(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量40倍的异丙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;(2)取甲基丙烯酸缩水甘油酯,加入到其重量7倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,加入上述纤维改性石墨烯,升高温度为180℃,加入碱性催化剂,保温搅拌7小时,出料冷却,旋蒸,除去二甲基甲酰胺,得活化石墨烯;(3)取上述活化石墨烯,与己内酰胺混合,加入到混合料重量4-7倍的异丙醇中,超声5分钟,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为80℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌7小时,出料,抽滤,将滤饼水洗,真空60℃下干燥4小时,冷却至常温,即得所述石墨烯改性聚酰胺材料。实施例2一种石墨烯改性聚酰胺材料,它是由下述重量份的原料组成的:甲基丙烯酸缩水甘油酯10、己内酰胺100、过氧化二异丙苯3、纤维改性石墨烯30、碱性催化剂0.07。所述的碱性催化剂为碳酸钾。所述的纤维改性石墨烯是由下述重量份的原料组成的:石墨烯50、羟乙基纤维素3、2-巯基苯并咪唑0.3、过氧化钠1、硬脂酸钡2。所述纤维改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(1)取硬脂酸钡,加热熔化,与石墨烯混合,保温搅拌1小时,加入到混合料重量20倍的去离子水中,搅拌均匀,加入过氧化钠,送入到55℃的恒温水浴中,保温搅拌3小时,出料冷却,得石墨烯分散液;(2)取2-巯基苯并咪唑,加入到其重量7倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入羟乙基纤维素,升高温度为70℃,加入上述石墨烯分散液,超声10分钟,抽滤,将沉淀水洗,常温干燥,即得所述纤维改性石墨烯。所述石墨烯改性聚酰胺材料的制备方法,包括以下步骤:(1)取过氧化二异丙苯,加入到其重量20倍的异丙醇中,搅拌均匀,得引发剂溶液;(2)取甲基丙烯酸缩水甘油酯,加入到其重量5倍的二甲基甲酰胺中,搅拌均匀,加入上述纤维改性石墨烯,升高温度为160℃,加入碱性催化剂,保温搅拌4小时,出料冷却,旋蒸,除去二甲基甲酰胺,得活化石墨烯;(3)取上述活化石墨烯,与己内酰胺混合,加入到混合料重量4倍的异丙醇中,超声3分钟,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为60℃,加入上述引发剂溶液,保温搅拌4小时,出料,抽滤,将滤饼水洗,真空50℃下干燥2小时,冷却至常温,即得所述石墨烯改性聚酰胺材料。性能测试:拉伸强度按GB/T1040—1992进行测试,拉伸速率为50mm/min,标距为50mm;测得拉伸强度为59.7-61.2Mpa;弯曲强度按GB/T9341—2000进行测试,测试速度为2mm/min,跨距为72mm;测得弯曲强度为37.7-40.3Mpa;表面电阻率为3.7-7.5×103Ω。市售PA6的拉伸强度为50-55Mpa、弯曲强度为25-30Mpa。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种石墨烯改性聚酰胺材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:甲基丙烯酸缩水甘油酯10‑12、己内酰胺100‑140、过氧化二异丙苯3‑4、纤维改性石墨烯30‑40、碱性催化剂0.07‑0.1。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯改性聚酰胺材料,其特征在于,它是由下述重量份的原料组成的:甲基丙烯酸缩水甘油酯10-12、己内酰胺100-140、过氧化二异丙苯3-4、纤维改性石墨烯30-40、碱性催化剂0.07-0.1。2.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酰胺材料,其特征在于,所述的碱性催化剂为碳酸钾。3.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酰胺材料,其特征在于,所述的纤维改性石墨烯是由下述重量份的原料组成的:石墨烯50-60、羟乙基纤维素3-5、2-巯基苯并咪唑0.3-0.7、过氧化钠1-2、硬脂酸钡2-4。4.根据权利要求1所述的一种石墨烯改性聚酰胺材料,其特征在于,所述纤维改性石墨烯的制备方法,包括以下步骤:(1)取硬脂酸钡,加热熔化,与石墨烯混合,保温搅拌1-2小时,加入到混合料重量20-35倍的去离子水中,搅拌均匀,加入过氧化钠,送入到55-60℃的恒温水浴中,保温搅拌3-4小时,出料冷却,得石墨烯分散液;(2)取2-巯基苯并咪唑,加入...

【专利技术属性】
技术研发人员:孙艺宾
申请(专利权)人:合肥艾飞新材料有限公司
类型:发明
国别省市:安徽,34

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