一种高含量异噁草松的精制方法技术

本发明专利技术公开一种高含量异噁草松的精制方法，属于化学品精制技术领域，包括下述步骤：向异噁草松中快速加入氯化亚砜，控制温度10～60℃反应；反应结束后用液碱调节pH值为7.8～8.0，升温到80～85℃反应，反应结束分层后油相脱水，得到异噁草松产品。本发明专利技术采用氯化亚砜对异噁草松进行精制，使用氯化亚砜量小，不产生废盐，不仅可以提高反应过程的清洁化，还可以明显改善产品质量，尤其适合大规模生产。

A Refining Method of High Content Hexamethrin

The invention discloses a method for refining high-content clomazone pine, which belongs to the technical field of chemical refining, including the following steps: adding sulfoxide chloride to clomazone pine quickly, controlling the reaction temperature from 10 to 60 degrees Celsius; adjusting the pH value from 7.8 to 8.0 with liquid alkali after the reaction, heating up to 80 to 85 degrees Celsius, dehydrating the oil phase after the reaction is finished, and obtaining clomazone pine products. The invention uses sulfoxide chloride to refine clomazone pine, uses sulfoxide chloride in small amount, does not produce waste salt, not only can improve the cleanliness of reaction process, but also can significantly improve product quality, especially suitable for large-scale production.

【技术实现步骤摘要】
一种高含量异噁草松的精制方法
本专利技术涉及化学品精制
，特别涉及一种高含量异噁草松的精制方法。
技术介绍
噁草松是美国富美实公司(FMCCorporation)开发生产的有机杂环类选择性苗前除草剂。适用于防除大豆、花生等作物田的一年生禾本科杂草和阔叶杂草。通过植物的根、幼芽吸收，向上输导，经木质部扩散至叶部，抑制敏感植物的叶绿素和胡萝卜素的合成。形成白苗，在短期内死亡。持效期长，异噁草松在土壤中的生物活性可持续6个月以上，可在推荐剂量下，选择性安排后茬作物，避免药害。按中国农药毒性分级标准，异噁草松属低毒除草剂。主要合成方法有邻氯苯甲醛法、氯代新戊酰氯法等合成方法，氯代新戊酰氯法是我国多生产企业普遍采用的工艺路线。主要提纯方法有重结晶法和三氯化磷精制法。我国异噁草松产品质量提升普遍使用氯化氢精制方法，而氯化氢的制取又分为三氯化磷和浓盐酸制取以及浓硫酸和氯化钠制取。这两种方法均存在危化品方面的风险以及废盐的产生。
技术实现思路
针对上述技术上存在的不足，本专利技术提供了一种高含量异噁草松的精制方法，解决现有异噁草松精制方法存在危化品方面的风险以及废盐产生的问题。为解决上述技术问题，本专利技术是通过如下技术方案来实现：一种高含量异噁草松的精制方法，包括下述步骤：(1)向异噁草松中快速加入氯化亚砜，控制温度10～60℃反应；(2)反应结束后用液碱调节pH值为7.8～8.0，升温到80～85℃反应，反应结束分层后油相脱水，得到异噁草松产品。其中，优选地，所述氯化亚砜的加入方式为快速加入。其中，优选地，所述氯化亚砜和所述异噁草松的重量比为0.01～0.1：1。其中，优选地，所述步骤(1)的反应时间为3～8小时。其中，优选地，所述步骤(2)的反应时间为6～8小时。其中，优选地，所述液碱为质量百分比浓度为25～35％的氢氧化钠水溶液。本专利技术的有益效果：本专利技术采用氯化亚砜对异噁草松进行精制，使用氯化亚砜量小，不产生废盐，不仅可以提高反应过程的清洁化，还可以明显改善产品质量，尤其适合大规模生产。具体实施方式下面将结合本专利技术具体实施例，对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实施例提供一种高含量异噁草松的精制方法，包括下述步骤：向玻璃瓶中加入异噁草松100克，然后向异噁草松中快速倒入5克氯化亚砜，冰水浴控制温度在25℃，维持反应温度5小时，反应结束后用质量百分比浓度为30％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.8，升温至80℃反应8小时，分层后油相脱水，得到异噁草松产品80克，纯度93％。实施例2本实施例提供一种高含量异噁草松的精制方法，包括下述步骤：向反应釜中加入异噁草松1000kg，然后向异噁草松中快速倒入1kg氯化亚砜，冰水浴控制温度在10℃，维持反应温度8小时，反应结束后用质量百分比浓度为25％的氢氧化钠水溶液调节pH值为8.0，升温至83℃反应7小时，分层后油相脱水，得到异噁草松产品802kg，纯度93.6％。实施例3本实施例提供一种高含量异噁草松的精制方法，包括下述步骤：向反应釜中加入异噁草松100g，然后向异噁草松中快速倒入10g氯化亚砜，冰水浴控制温度在60℃，维持反应温度3小时，反应结束后用质量百分比浓度为35％的氢氧化钠水溶液调节pH值为7.9，升温至85℃反应6小时，分层后油相脱水，得到异噁草松产品80.6g，纯度93.8％。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高含量异噁草松的精制方法，其特征在于包括下述步骤：(1)向异噁草松中快速加入氯化亚砜，控制温度10～60℃反应；(2)反应结束后用液碱调节pH值为7.8～8.0，升温到80～85℃反应，反应结束分层后油相脱水，得到异噁草松产品。

【技术特征摘要】
1.一种高含量异噁草松的精制方法，其特征在于包括下述步骤：(1)向异噁草松中快速加入氯化亚砜，控制温度10～60℃反应；(2)反应结束后用液碱调节pH值为7.8～8.0，升温到80～85℃反应，反应结束分层后油相脱水，得到异噁草松产品。2.根据权利要求1所述的一种高含量异噁草松的精制方法，其特征在于：所述氯化亚砜的加入方式为快速加入。3.根据权利要求1所述的一种高含量异噁草松的精制方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹亚波，杨齐伟，张华，王洪生，张栋栋，鲍洪涛，付静，曹学兵，张延霞，孙哲，张洁，张睿，
申请(专利权)人：潍坊先达化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37