The invention discloses a synthesis method of p-trifluoromethoxyaniline, an intermediate of cyanofluorohydrazone, which belongs to the field of pesticide pharmacy. Its characteristics are that p-trifluoromethoxyaniline is obtained from Trifluoromethoxybenzene and sodium amino under the action of an auxiliary reaction mixture. The reaction process is as follows: 1) adding trifluoromethoxybenzene, auxiliary reaction mixture and solvent A into the reactor under the condition of full protection gas and intense stirring, heating to 80-95 C for 2-4 hours, then adding sodium amino, heating to 135-155 C, raising reaction pressure to 2-4 atmospheric pressures, and continuing the reaction for 7-10 hours; 2) pouring the system into 5-8 times volume water after cooling; Trifluoromethoxyaniline was extracted by solvent B of 2-4 times the volume of the original reactant. The extract was washed by water, dried by desiccant, and then concentrated to trifluoromethoxyaniline. The invention has fewer steps, fewer side reactions, high yield, less sewage discharge and safe operation.
【技术实现步骤摘要】
杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法
本专利技术属于农药制药领域,具体涉及一种杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法。
技术介绍
氰氟虫腙(Metaflumizone,BAS320I)是德国巴斯夫公司和日本农药公司联合开发的全新化合物,属于缩氨基脲类杀虫剂。它是一种全新作用机制的杀虫剂,本身具有杀虫活性,不需要生物激活。该药主要是通过附着在钠离子通道的受体上,阻碍钠离子通行,与现有的各类杀虫剂无交互抗性,可以有效防治各种鳞翅目害虫及某些鞘翅目害虫的幼虫和成虫,还可以用于防治蚂蚁、白蚁、蝇类、蟑螂等卫生害虫。该药具有良好的作物安全性,对有益生物影响较小,由于低毒和对环境友好,被美国环境署认定为减低风险化合物。对三氟甲氧基苯胺是合成制备氰氟虫腙的重要中间体,目前该中间体的合成制备方法,主要有五种方法:三氟甲氧基苯甲酰胺降解、氨基苯酚高压反应、三氟甲氧基氯苯高压氨解、三氟甲氧基硝基苯化学还原法、三氟甲氧基硝基苯催化加氢还原法。这些方法多少存在缺点,如使用亚硝酸盐导致副反应多、排污多,还有如反应步骤较长,反应条件苛刻,操作不便,反应产率较低等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法,该合成方法工艺成本低,产率较高,步骤较短。为实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法,其特征在于,将对三氟甲氧基苯和氨基钠在辅助反应混合物作用下得到对三氟甲氧基苯胺。所述反应过程为:1)在全程保护气和剧烈搅拌条件下,在反应釜中加入三氟甲氧基苯、辅助反应混合物和溶剂A,加热至 ...
【技术保护点】
1.杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法,其特征在于,将对三氟甲氧基苯和氨基钠在辅助反应混合物作用下得到对三氟甲氧基苯胺。
【技术特征摘要】
1.杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法,其特征在于,将对三氟甲氧基苯和氨基钠在辅助反应混合物作用下得到对三氟甲氧基苯胺。2.根据权利要求1所述的杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法,其特征在于,所述反应过程为:1)在全程保护气和剧烈搅拌条件下,在反应釜中加入三氟甲氧基苯、辅助反应混合物和溶剂A,加热至80~95℃保持2~4h,然后加入氨基钠,升温至135~155℃,升高反应压力至2~4个大气压,继续反应7~10h结束;2)将体系冷却后倒入5~8倍体积水中,用2~4倍原反应物体积的溶剂B提取,提取液经水洗后,用干燥剂干燥,然后浓缩得三氟甲氧基苯胺。3.根据权利要求1所述的杀虫剂氰氟虫腙中间体对三氟甲氧基苯胺的合成方法,其特征在,所述三氟甲氧基苯与氨基钠的用量比为摩尔比1:(3.2~4.5),三氟甲氧基苯与辅助反应混合物用量比为摩尔比1:(1.2...
【专利技术属性】
技术研发人员:付洪信,杨朝晖,王玲,
申请(专利权)人:山东省农药科学研究院,济南科海有限公司,
类型:发明
国别省市:山东,37
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